實(shí)驗(yàn)記錄和總結(jié)范文.doc

實(shí)驗(yàn)記錄和總結(jié)范文 實(shí)驗(yàn)記錄與儀器使用總結(jié)（一）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS2材料的制備實(shí)驗(yàn)進(jìn)程將各種原材料進(jìn)行h10h球磨實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑榈诙觳牧系撵褵M(jìn)行準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)方案 （11）按照預(yù)合成材料中各元素摩爾比進(jìn)行原料稱量； （22）使用球磨機(jī)將原料進(jìn)行均勻混合，在r Ar氣氛中，以m350rpm轉(zhuǎn)速進(jìn)行10h球磨，獲得均一細(xì)小的混合物料。 實(shí)驗(yàn)計(jì)算11號(hào)球磨罐NaCrS220.04mol料5.56g Na22S:1.5608g0.02mol Cr:2.0800g0.09mol S:1.9200g0.06mol22號(hào)球磨罐NaMoS220.03mol料5.4882g Na22S:1.1706g0.015mol Mo:2.8782g0.03mol S:1.4400g0.045mol實(shí)驗(yàn)流程1.水洗球磨罐，分別放入g40g球磨，加入超凈水球磨約30min;2.無水乙醇沖洗球磨罐和磨球，加入無水乙醇球磨約30min;3.用吹風(fēng)機(jī)吹干球體表面的全部乙醇，分裝兩個(gè)潔凈的小袋；4.將球磨罐放入潔凈的袋中；5.使用分析天平分別稱重S1.9200g S粉和S1.4400g S粉，用稱量紙包封嚴(yán)密放入干凈的小袋中；6.將球磨罐、藥匙、稱量紙、磨球全部放入手套箱中；7.在手套箱中用分析天平稱量1.5608g Na22r S,2.0800g Cr粉和o2.8782g Mo粉；8.將相應(yīng)的藥品分別放入對應(yīng)的球磨罐中，封好；9.從手套箱中取出球磨機(jī)，放入球磨機(jī)，設(shè)定好參數(shù)開始球磨（轉(zhuǎn)速350r/min,周期64+80，工作/停止=5/3min）實(shí)驗(yàn)總結(jié)球磨機(jī)的使用方法；注意保證球磨機(jī)兩端質(zhì)量相差不大；稱量紙放入手套箱之前需要烘干；手套箱的使用方法與規(guī)則；（抽到真空到0）清洗，反復(fù)三次，最后打至中檔）實(shí)驗(yàn)人員邢思敏實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)謝冰星實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)明德樓C1206實(shí)驗(yàn)時(shí)間2018.3.3實(shí)驗(yàn)記錄與儀器使用總結(jié)（二）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS22材料的制備實(shí)驗(yàn)進(jìn)程取出球磨后的材料，制備一段碳包覆的石英管實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑殪褵苽銷aCrS22材料實(shí)驗(yàn)方案 （11）將混合料在r Ar氣氛的手套箱內(nèi)與磨球分離取出 （22）將放有碳粉的小坩堝置于一段石英管中，在r Ar氣氛條件下在60下加熱212小時(shí)，使碳粉蒸發(fā)凝結(jié)于小段石英管中實(shí)驗(yàn)流程1.將球磨罐從球磨機(jī)中取出，置于手套箱內(nèi)后打開2.用鑷子，藥匙刮取粘在罐壁和球體上的藥品粉末，分別裝入兩個(gè)潔凈的小袋中封好，保存在r Ar氣氛手套箱內(nèi)3.收拾干凈手套箱內(nèi)桌面4.從長石英管上截取約三分之一長的一小段5.將少量碳粉放在一個(gè)潔凈坩堝并將坩堝置于小石英管中部6.將小石英管緩慢推入爐中的大石英管內(nèi)，使坩堝盡量處于爐中心位置7.搬運(yùn)一罐高純氬氣，并將排氣口一端固定好，管子通向窗外8.固定好進(jìn)氣口一端，打開閥門待指針出現(xiàn)示數(shù)9.調(diào)節(jié)進(jìn)氣速度，使出氣口水瓶中冒出氣泡約為每秒22個(gè)即可10.調(diào)節(jié)電爐溫度為25（0100分鐘）210（6116分鐘）6000(700分鐘）600停止實(shí)驗(yàn)總結(jié)碳包裹石英管的制備方法電爐的使用方法（溫度設(shè)定和時(shí)間設(shè)定，停止代號(hào)-121）氣罐的使用方法（打開順時(shí)針，關(guān)閉逆時(shí)針，氣流速度的控制）實(shí)驗(yàn)人員邢思敏，王家琪，白龍昕，張澤坤實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)謝冰星實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)明德樓C1206實(shí)驗(yàn)時(shí)間2018.3.4實(shí)驗(yàn)記錄與儀器使用總結(jié)（三）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS22材料的制備實(shí)驗(yàn)進(jìn)程在石英管中煅燒球磨后的材料實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹苽涑鯪aCrS22材料用于下一步和膏實(shí)驗(yàn)方案 （11）將混合材料放入剛玉瓷舟中，至于包覆碳的石英管中，通入r Ar氣，在900下，加熱6h，然后緩慢冷卻h3h至至300，并在300下淬火冷卻至室溫獲得煅燒樣品； （22）將所得樣品轉(zhuǎn)移至手套箱中研磨成均一細(xì)粉，獲得預(yù)制備的NaCrS22材料。 實(shí)驗(yàn)流程1.將手套箱中內(nèi)存儲(chǔ)的球磨好的材料取出，至于小瓶之中后拿出手套箱；2.將電爐入氣口一端組裝好；3.將材料迅速放入剛玉瓷舟中推入小石英管中部；4.將小石英管至于大石英管并推于中部，整體位于電爐加熱中心；5.組裝后出氣口一端后擰開r Ar；氣罐通氣，檢測出氣口處氣泡產(chǎn)生約每秒兩個(gè)；6.設(shè)置電爐加熱程序?qū)嶒?yàn)總結(jié) （11）組裝出入氣口時(shí)為橡膠圈，鋼圈，橡膠圈，擰緊螺絲； （22）擰螺絲時(shí)注意每個(gè)螺絲分別受力，防止縱向力過大使石英管被壓裂；和膏學(xué)習(xí) （11）計(jì)算好材料，F(xiàn) PVDF粘結(jié)劑和導(dǎo)電碳的質(zhì)量比例； （22）在分析天平中用潔凈稱量瓶稱量；注 （11）導(dǎo)電磁+材料粉末之后放入磁子攪拌s30s左右 （22）在稱量導(dǎo)電碳和材料粉末之前不要放入磁子，防止干擾分析天平測量 （33）用滴管滴加F PVDF粘結(jié)劑的N N-甲基-22-吡咯烷酮溶液，在補(bǔ)加一定量的N N-甲基-22-吡咯烷酮； （44）蓋好蓋子，用生料帶封好，置于電磁攪拌儀上攪拌電池組裝學(xué)習(xí)（11；）在手套箱中，取出封有于煤油的一小塊鈉，用稱量紙吸去部分煤油； （22）將鈉置于兩片潔凈的稱量紙之間，用模具反復(fù)碾壓，直至成為厚度合適的鈉片； （33）使用工具將鈉片切割下來直徑合適的鈉電極圓片作為電池負(fù)極； （44）將材料片放入負(fù)極殼（正極）中，滴加四滴電解液，再放入一片隔膜后滴加三滴電解液； （55）放入鈉負(fù)極片，再加一片墊片，放入一片彈簧片后扣好正極殼（負(fù)極） （66）用手動(dòng)式液壓機(jī)將電池壓緊制成，放入帶有標(biāo)記的潔凈袋中，取出手套箱。 注不能用非絕緣的鑷子夾取電池兩級(jí)，否則將導(dǎo)致短路，電池?fù)p壞實(shí)驗(yàn)人員邢思敏，白龍昕，張澤坤，王家琪實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)謝冰星實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)明德樓C1206實(shí)驗(yàn)時(shí)間2018.3.10實(shí)驗(yàn)記錄與設(shè)備使用總結(jié)（四）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS2材料的電化學(xué)性質(zhì)測試實(shí)驗(yàn)進(jìn)程材料制備完成后和膏以制備出適宜的膏本實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橄乱徊酵堪嬷苽溥m宜的膏體材料實(shí)驗(yàn)方案 （11）以活性材料導(dǎo)電碳F PVDF粘結(jié)劑1=7:2:1的質(zhì)量比例進(jìn)行稱量； （22）將上述材料分散在F PVDF中進(jìn)行和膏； （33）在電磁攪拌器上攪拌大約12h實(shí)驗(yàn)計(jì)算活性材料.0.14g導(dǎo)電碳黑0.04g質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的的F PVDF溶液0.4g（N N-甲基吡咯烷酮溶劑）實(shí)驗(yàn)流程1.將制備好的NaCrS22材料從手套套中取出；2.在電子分析天平上方一個(gè)潔凈的稱量瓶，稱取一定質(zhì)量的導(dǎo)電碳黑；3.將天平示數(shù)清零后稱量一定質(zhì)量的NaCrS22材料；4.放入一枚磁攪拌子，蓋嚴(yán)蓋子，用手壓住蓋子在電磁攪拌器上攪拌約30s;5.將放有混合均勻材料的稱量瓶放在分析天平上，用滴管滴加一定質(zhì)量的PVDF溶液；6.再次將天平示數(shù)清零后補(bǔ)加適量的N N-甲基吡咯烷酮溶劑至和膏的黏度；7.用生料帶將稱量瓶身與瓶蓋封嚴(yán)，防止水蒸氣進(jìn)入影響材料性質(zhì)；8.至于電磁攪拌器上，用壓板壓緊稱量瓶，啟動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速始終，攪拌大約12h實(shí)驗(yàn)總結(jié)電磁攪拌器的使用方法實(shí)驗(yàn)人員邢思敏、王家琪實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)謝冰星實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)明德樓C1206實(shí)驗(yàn)時(shí)間2018.3.11實(shí)驗(yàn)記錄與儀器使用總結(jié)（五）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS2材料的電化學(xué)性質(zhì)測試實(shí)驗(yàn)進(jìn)程材料和膏后涂板進(jìn)行烘干實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橄乱徊街苽潆姌O片做準(zhǔn)備工作實(shí)驗(yàn)方案在完成h12h的和膏步驟后，將漿體涂覆在鋁箔上，并置于真空烘干約12h試驗(yàn)流程1.將涂布器洗滌干凈2.用鑷子夾取一片潔凈的鋁箔放在干凈的平整玻璃板表面3.用無水乙醇反復(fù)清洗鋁箔兩面數(shù)次，用紙巾擦拭干凈4.將鋁箔光滑的一面向上，將和膏后的混合料置于其表面5.將涂布器兩邊刻度擰至515微米，保證兩邊示數(shù)相同6.用涂布器順著鋁箔放置位置自上而下一次涂布完成7.將涂有混合料的鋁箔置于事先準(zhǔn)備的的一張類似矩形的白紙上，再放在一張4A4紙表面放入真空干燥箱8.打開真空閥，開啟真空泵，待示數(shù)下降至00時(shí)，先關(guān)閉真空閥，后關(guān)閉真空泵，放在空氣進(jìn)入9.調(diào)節(jié)烘干溫度和時(shí)間，啟動(dòng)烘干儀器實(shí)驗(yàn)總結(jié)洗滌方法真空烘干箱使用方法及注意事項(xiàng)實(shí)驗(yàn)人員邢思敏，王家琪實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)謝冰星實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)化工大樓C1206實(shí)驗(yàn)時(shí)間2018.3.17實(shí)驗(yàn)記錄與儀器使用總結(jié)（六）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS2材料的電化學(xué)性質(zhì)測試實(shí)驗(yàn)進(jìn)程銃片壓片，制備電池電極片實(shí)驗(yàn)?zāi)康臑橄乱徊浇M裝鈉電池制備正極片實(shí)驗(yàn)方案1.對烘干的涂有活性材料的鋁箔進(jìn)行銃片，制備出圓形電極片；2.對電極片進(jìn)行壓片，稱量，烘干h12h后放入手套箱以備組裝扣式電池。 實(shí)驗(yàn)流程1.用潔凈的紙片對折包覆住涂有活性材料的鋁箔；2.用銃片機(jī)對稱銃片818次；3.用鑷子將紙片與電極片輕輕分離開，將電極片放入一只潔凈袋中；4.將壓片鋼板用無水乙醇擦拭干凈，擺放好99片電極片；5.將電極片加載壓片板中間，放入壓片機(jī)，旋緊壓片機(jī)，鎖住壓力閥后手動(dòng)加壓大約超過a10Mpa即可，壓片5min;6.將全部電極片壓片完成后裝入潔凈袋中；7.在精密分析天平上稱量每一片電極片的質(zhì)量，用事先準(zhǔn)備好的紙袋裝放，并及時(shí)在紙袋上記錄材料的名稱和電極片的質(zhì)量；8.將用紙袋包好的電極片放入潔凈袋中，在真空烘箱中80烘干12h；9.取出烘后的電極片，放入r Ar氣氛手套箱內(nèi)保存，以備下次實(shí)驗(yàn)使用。 實(shí)驗(yàn)總結(jié)銃片機(jī)的使用方法壓片機(jī)的使用方法實(shí)驗(yàn)人員邢思敏，白龍昕實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)謝冰心實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)明德樓C1206實(shí)驗(yàn)時(shí)間2018.3.18實(shí)驗(yàn)記錄與儀器使用總結(jié)（七）實(shí)驗(yàn)名稱NaCrS2材料的電化學(xué)性質(zhì)測試實(shí)驗(yàn)進(jìn)程將電極片組裝成鈉電池并置于測試系統(tǒng)之上設(shè)置工步進(jìn)行測試實(shí)驗(yàn)?zāi)康墨@取NaCrS2材料的電化學(xué)性質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)方案 （11）電解液采用L1mol/L的的NaClO44，溶解在11:1體積比的EC/DMC（碳酸乙烯酯/碳酸二甲酯）溶劑中； （22）組裝電池后，在電池測試系統(tǒng)中對電池進(jìn)行充放電測試，評價(jià)其電化學(xué)性能。 實(shí)驗(yàn)計(jì)算制備方法材料極片質(zhì)量鋁箔質(zhì)量差值活性物質(zhì)0.1C1C固相法NaCrS228.596.662.031.420.02740.274固相法NaCrS228.926.662.261.580.03050.305固相法NaCrS229.026.662.361.650.03180.318固相法NaCrS228.726.662.061.440.02780.278實(shí)驗(yàn)流程 （11）在手套箱中，取出封有于煤油的一小塊鈉，用稱量紙吸去部分煤油； （22）將鈉置于兩片潔凈的稱量紙之間，用模具反復(fù)碾壓，直至成為厚度合適的鈉片； （33）使用工具將鈉片切割下來直徑合適的鈉電極圓片作為電池負(fù)極（銃片）； （44）將涂有活性材料的電極片放入負(fù)極殼（正極）中，滴加四滴事先配好的1mol/L的的NaClO44電解液，再放入一片隔膜后滴加三滴電解液； （55）放入鈉負(fù)極片，再加一片墊片，用鑷子用力壓緊墊片，放入一片彈簧片后扣好正極殼（負(fù)極） （66）用手動(dòng)式液壓機(jī)將電池壓緊制成，放入帶有標(biāo)記的潔凈袋中，取出手套箱； （77）計(jì)算材料的理論容量，設(shè)置好測試電化學(xué)性能的充放電工步，在計(jì)算機(jī)