XRD、SEM、TEM、VSM、XPS、ICP等測(cè)試方法介紹.docx

常用的xrd分析軟件有4種：1.pcpdgwin我認(rèn)為是最原始的了。它是在衍射圖譜標(biāo)定以后，按照d值檢索。一般可以有限定元素、按照三強(qiáng)線(xiàn)、結(jié)合法等方法。所檢索出的卡片多時(shí)候不對(duì)。一張復(fù)雜的衍射譜有時(shí)候一天也搞不定。2.search match可以實(shí)現(xiàn)和原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的直接對(duì)接，可以自動(dòng)或手動(dòng)標(biāo)定衍射峰的位置，對(duì)于一般的圖都能很好的應(yīng)付。而且有幾個(gè)小工具使用很方便。如放大功能、十字定位線(xiàn)、坐標(biāo)指示按鈕、網(wǎng)格線(xiàn)條等。最重要的是它有自動(dòng)檢索功能?？梢詭湍愫芊奖愕臋z索出你要找的物相。也可以進(jìn)行各種限定以縮小檢索范圍。如果你對(duì)于你的材料較為熟悉的話(huà)，對(duì)于一張含有4，5相的圖譜，檢索也就3分鐘。效率很高。而且它還有自動(dòng)生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告的功能！3.high score幾乎search match中所有的功能，highscore都具備，而且它比searchmatch更實(shí)用。（1）它可以調(diào)用的數(shù)據(jù)格式更多。（2）窗口設(shè)置更人性化，用戶(hù)可以自己選擇。（3）譜線(xiàn)位置的顯示方式，可以讓你更直接地看到檢索的情況（4）手動(dòng)加峰或減峰更加方便。（5）可以對(duì)衍射圖進(jìn)行平滑等操作，是圖更漂亮。（6）可以更改原始數(shù)據(jù)的步長(zhǎng)、起始角度等參數(shù)。（7）可以進(jìn)行0點(diǎn)的校正。（8）可以對(duì)峰的外形進(jìn)行校正。（9）可以進(jìn)行半定量分析。（10)物相檢索更加方便，檢索方式更多。（11）可以編寫(xiě)批處理命令，對(duì)于同一系列的衍射圖，一鍵搞定。4.jade和highscore相比自動(dòng)檢索功能少差，但它有比之更多的功能。（1）它可以進(jìn)行衍射峰的指標(biāo)化。（2）進(jìn)行晶格參數(shù)的計(jì)算。（3）根據(jù)標(biāo)樣對(duì)晶格參數(shù)進(jìn)行校正。（4）輕松計(jì)算峰的面積、質(zhì)心。（5）出圖更加方便，你可以在圖上進(jìn)行更加隨意的編輯。xrd即X-ray diffraction ，X射線(xiàn)衍射，通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行X射線(xiàn)衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線(xiàn)是一種波長(zhǎng)很短(約為200.06)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬“靶”產(chǎn)生的X射線(xiàn)中,包含與靶中各種元素對(duì)應(yīng)的具有特定波長(zhǎng)的X射線(xiàn)，稱(chēng)為特征（或標(biāo)識(shí)）X射線(xiàn)。考慮到X射線(xiàn)的波長(zhǎng)和晶體內(nèi)部原子間的距離(10-8nm)相近，1912年德國(guó)物理學(xué)家勞厄(M.von Laue)提出一個(gè)重要的科學(xué)預(yù)見(jiàn)：晶體可以作為X射線(xiàn)的空間衍射光柵,即當(dāng)一束 X射線(xiàn)通過(guò)晶體時(shí)將發(fā)生衍射，衍射波疊加的結(jié)果使射線(xiàn)的強(qiáng)度在某些方向上加強(qiáng)，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結(jié)構(gòu)。這一預(yù)見(jiàn)隨即為實(shí)驗(yàn)所驗(yàn)證。1913年英國(guó)物理學(xué)家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在勞厄發(fā)現(xiàn)的基礎(chǔ)上,不僅成功地測(cè)定了NaCl、KCl等的晶體結(jié)構(gòu),并提出了作為晶體衍射基礎(chǔ)的著名公式布喇格定律： 2d sin=n式中為X射線(xiàn)的波長(zhǎng)，n為任何正整數(shù)，又稱(chēng)衍射級(jí)數(shù)。其上限為以下條件來(lái)表示：nmax=2dh0k0l0/，dh0k0l0/2只有那些間距大于波長(zhǎng)一半的面族才可能給出衍射，以此求納米粒子的形貌。當(dāng)X射線(xiàn)以掠角(入射角的余角)入射到某一點(diǎn)陣平面間距為d的原子面上時(shí),在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強(qiáng)的衍射線(xiàn)。布喇格定律簡(jiǎn)潔直觀地表達(dá)了衍射所必須滿(mǎn)足的條件。當(dāng) X射線(xiàn)波長(zhǎng)已知時(shí)(選用固定波長(zhǎng)的特征X射線(xiàn))，采用細(xì)粉末或細(xì)粒多晶體的線(xiàn)狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一角符合布喇格條件的反射面得到反射,測(cè)出后，利用布喇格公式即可確定點(diǎn)陣平面間距、晶胞大小和類(lèi)型;根據(jù)衍射線(xiàn)的強(qiáng)度,還可進(jìn)一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。這便是X射線(xiàn)結(jié)構(gòu)分析中的粉末法或德拜-謝樂(lè)(DebyeScherrer)法的理論基礎(chǔ)。而在測(cè)定單晶取向的勞厄法中，所用單晶樣品保持固定不變動(dòng)（即不變）,以輻射束的波長(zhǎng)作為變量來(lái)保證晶體中一切晶面都滿(mǎn)足布喇格條件,故選用連續(xù)X射線(xiàn)束。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測(cè)定出衍射線(xiàn)的方向后,便可計(jì)算X射線(xiàn)的波長(zhǎng)，從而判定產(chǎn)生特征X射線(xiàn)的元素。這便是X射線(xiàn)譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。 X射線(xiàn)衍射現(xiàn)象發(fā)現(xiàn)后，很快被用于研究金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)，出現(xiàn)了許多具有重大意義的結(jié)果。如韋斯特格倫（A.Westgren）(1922年)證明、和鐵都是體心立方結(jié)構(gòu)，-Fe并不是一種新相;而鐵中的轉(zhuǎn)變實(shí)質(zhì)上是由體心立方晶體轉(zhuǎn)變?yōu)槊嫘牧⒎骄w，從而最終否定了-Fe硬化理論。隨后,在用X射線(xiàn)測(cè)定眾多金屬和合金的晶體結(jié)構(gòu)的同時(shí)，在相圖測(cè)定以及在固態(tài)相變和范性形變研究等領(lǐng)域中均取得了豐碩的成果。如對(duì)超點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)的發(fā)現(xiàn)，推動(dòng)了對(duì)合金中有序無(wú)序轉(zhuǎn)變的研究，對(duì)馬氏體相變晶體學(xué)的測(cè)定，確定了馬氏體和奧氏體的取向關(guān)系；對(duì)鋁銅合金脫溶的研究等等。目前 X射線(xiàn)衍射(包括散射)已經(jīng)成為研究晶體物質(zhì)和某些非晶態(tài)物質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)的有效方法。在金屬中的主要應(yīng)用有以下方面： 物相分析 是 X射線(xiàn)衍射在金屬中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。 精密測(cè)定點(diǎn)陣參數(shù) 常用于相圖的固態(tài)溶解度曲線(xiàn)的測(cè)定。溶解度的變化往往引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化；當(dāng)達(dá)到溶解限后，溶質(zhì)的繼續(xù)增加引起新相的析出，不再引起點(diǎn)陣常數(shù)的變化。這個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)即為溶解限。另外點(diǎn)陣常數(shù)的精密測(cè)定可得到單位晶胞原子數(shù)，從而確定固溶體類(lèi)型；還可以計(jì)算出密度、膨脹系數(shù)等有用的物理常數(shù)。 取向分析 包括測(cè)定單晶取向和多晶的結(jié)構(gòu)（見(jiàn)擇優(yōu)取向）。測(cè)定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過(guò)程，如孿生、滑移、滑移面的轉(zhuǎn)動(dòng)等，也與取向的測(cè)定有關(guān)。 晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應(yīng)力的測(cè)定 由衍射花樣的形狀和強(qiáng)度可計(jì)算晶粒和微應(yīng)力的大小。在形變和熱處理過(guò)程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。 宏觀應(yīng)力的測(cè)定 宏觀殘留應(yīng)力的方向和大小，直接影響機(jī)器零件的使用壽命。利用測(cè)量點(diǎn)陣平面在不同方向上的間距的變化，可計(jì)算出殘留應(yīng)力的大小和方向。 對(duì)晶體結(jié)構(gòu)不完整性的研究 包括對(duì)層錯(cuò)、位錯(cuò)、原子靜態(tài)或動(dòng)態(tài)地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見(jiàn)晶體缺陷）。 合金相變 包括脫溶、有序無(wú)序轉(zhuǎn)變、母相新相的晶體學(xué)關(guān)系，等等。 結(jié)構(gòu)分析 對(duì)新發(fā)現(xiàn)的合金相進(jìn)行測(cè)定，確定點(diǎn)陣類(lèi)型、點(diǎn)陣參數(shù)、對(duì)稱(chēng)性、原子位置等晶體學(xué)數(shù)據(jù)。 液態(tài)金屬和非晶態(tài)金屬 研究非晶態(tài)金屬和液態(tài)金屬結(jié)構(gòu)，如測(cè)定近程序參量、配位數(shù)等。 特殊狀態(tài)下的分析 在高溫、低溫和瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)分析。 此外，小角度散射用于研究電子濃度不均勻區(qū)的形狀和大小,X射線(xiàn)形貌術(shù)用于研究近完整晶體中的缺陷如位錯(cuò)線(xiàn)等，也得到了重視。 X射線(xiàn)分析的新發(fā)展：金屬X射線(xiàn)分析由于設(shè)備和技術(shù)的普及已逐步變成金屬研究和材料測(cè)試的常規(guī)方法。早期多用照相法，這種方法費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，強(qiáng)度測(cè)量的精確度低。50年代初問(wèn)世的計(jì)數(shù)器衍射儀法具有快速、強(qiáng)度測(cè)量準(zhǔn)確，并可配備計(jì)算機(jī)控制等優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)得到廣泛的應(yīng)用。但使用單色器的照相法在微量樣品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。從70年代以來(lái)，隨著高強(qiáng)度X射線(xiàn)源（包括超高強(qiáng)度的旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線(xiàn)發(fā)生器、電子同步加速輻射,高壓脈沖X射線(xiàn)源）和高靈敏度探測(cè)器的出現(xiàn)以及電子計(jì)算機(jī)分析的應(yīng)用，使金屬 X射線(xiàn)學(xué)獲得新的推動(dòng)力。這些新技術(shù)的結(jié)合，不僅大大加快分析速度，提高精度，而且可以進(jìn)行瞬時(shí)的動(dòng)態(tài)觀察以及對(duì)更為微弱或精細(xì)效應(yīng)的研究。X射線(xiàn)衍射儀是利用衍射原理,精確測(cè)定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)及應(yīng)力,精確的進(jìn)行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應(yīng)用于冶金,石油,化工,科研,航空航天,教學(xué),材料生產(chǎn)等領(lǐng)域. X射線(xiàn)是波長(zhǎng)介于紫外線(xiàn)和射線(xiàn)間的電磁輻射。X射線(xiàn)管是具有陰極和陽(yáng)極的真空管，陰極用鎢絲制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽(yáng)極（就稱(chēng)靶極）用高熔點(diǎn)金屬制成（一般用鎢，用于晶體結(jié)構(gòu)分析的X射線(xiàn)管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬(wàn)伏至幾十萬(wàn)伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線(xiàn)從靶極發(fā)出。電子轟擊靶極時(shí)會(huì)產(chǎn)生高溫，故靶極必須用水冷卻。XRDX-射線(xiàn)衍射（Wide Angle X-ray Diffraction）主要是對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖分析納米粒子的組成，分析粒徑，結(jié)晶度等。應(yīng)用時(shí)應(yīng)先對(duì)所制樣品的成分進(jìn)行確認(rèn)。在確定后，查閱相關(guān)手冊(cè)標(biāo)準(zhǔn)圖譜，以確定所制樣品是否為所得。掃描電子顯微鏡 在化學(xué)化工里，SEM是scanning electron microscope的縮寫(xiě)，指掃描電子顯微鏡是一種常用的材料分析手段。掃描電子顯微鏡于20世紀(jì)60年代問(wèn)世，用來(lái)觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品，在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子，次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān)，也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)，次級(jí)電子由探測(cè)體收集，并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào)，再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度，顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象，反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子，標(biāo)本在固定、脫水后，要噴涂上一層重金屬微粒，重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。 目前掃描電鏡的分辨力為610nm，人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個(gè)相距0.2mm的光點(diǎn)，則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。 它是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí)，被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線(xiàn)和連續(xù)譜X射線(xiàn)、背散射電子、透射電子，以及在可見(jiàn)、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí)，也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)（聲子）、電子振蕩（等離子體）。原則上講，利用電子和物質(zhì)的相互作用，可以獲取被測(cè)樣品本身的各種物理、化學(xué)性質(zhì)的信息，如形貌、組成、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)和內(nèi)部電場(chǎng)或磁場(chǎng)等等。掃描電子顯微鏡正是根據(jù)上述不同信息產(chǎn)生的機(jī)理，采用不同的信息檢測(cè)器，使選擇檢測(cè)得以實(shí)現(xiàn)。如對(duì)二次電子、背散射電子的采集，可得到有關(guān)物質(zhì)微觀形貌的信息；對(duì)x射線(xiàn)的采集，可得到物質(zhì)化學(xué)成分的信息。透射電子顯微鏡（英語(yǔ)：Transmission electron microscopy，縮寫(xiě)TEM），簡(jiǎn)稱(chēng)透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)百萬(wàn)倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2µm、光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的結(jié)構(gòu)，又稱(chēng)“亞顯微結(jié)構(gòu)”。成像原理 透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況：吸收像：當(dāng)電子射到質(zhì)量、密度大的樣品時(shí)，主要的成相作用是散射作用。樣品上質(zhì)量厚度大的地方對(duì)電子的散射角大，通過(guò)的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基于這種原理。 衍射像：電子束被樣品衍射后，樣品不同位置的衍射波振幅分布對(duì)應(yīng)于樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當(dāng)出現(xiàn)晶體缺陷時(shí)，缺陷部分的衍射能力與完整區(qū)域不同，從而使衍射缽的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。 相位像：當(dāng)樣品薄至100Å以下時(shí)，電子可以傳過(guò)樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來(lái)自于相位的變化。 組件電子槍?zhuān)喊l(fā)射電子，由陰極、柵極、陽(yáng)極組成。陰極管發(fā)射的電子通過(guò)柵極上的小孔形成射線(xiàn)束，經(jīng)陽(yáng)極電壓加速后射向聚光鏡，起到對(duì)電子束加速、加壓的作用。 聚光鏡：將電子束聚集，可用已控制照明強(qiáng)度和孔徑角。 樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉(zhuǎn)臺(tái)，用以改變?cè)嚇拥慕嵌?，還有裝配加熱、冷卻等設(shè)備。 物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質(zhì)量的關(guān)鍵。 中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對(duì)電子像進(jìn)行二次放大。通過(guò)調(diào)節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來(lái)進(jìn)行放大。 透射鏡：為高倍的強(qiáng)透鏡，用來(lái)放大中間像后在熒光屏上成像。 此外還有二級(jí)真空泵來(lái)對(duì)樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。 應(yīng)用透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察時(shí)的樣品需要處理得很薄。常用的方法有：超薄切片法、冷凍超薄切片法、冷凍蝕刻法、冷凍斷裂法等。對(duì)于液體樣品，通常是掛預(yù)處理過(guò)的銅網(wǎng)上進(jìn)行觀察。 特點(diǎn) TEM常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測(cè)量和評(píng)估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的表征技術(shù)之一。 以電子束作光源，電磁場(chǎng)作透鏡。電子束波長(zhǎng)與加速電壓(通常50120KV)的平方根成反比。 由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5部分構(gòu)成。 分辨力0.2nm，放大倍數(shù)可達(dá)百萬(wàn)倍。 TEM分析技術(shù)是以波長(zhǎng)極短的電子束作照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨率（1nm）、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)分析技術(shù)； 用電鏡（包括TEM）進(jìn)行樣品分析時(shí)，通常有兩個(gè)目的：一個(gè)是獲得高倍放大倍數(shù)的電子圖像，另一個(gè)是得到電子衍射花樣； TEM常用于研究納米材料的結(jié)晶情況，觀察納米粒子的形貌、分散情況及測(cè)量和評(píng)估納米粒子的粒徑。是常用的納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的表征技術(shù)之一。X射線(xiàn)光電子能譜分析1887年，Heinrich Rudolf Hertz發(fā)現(xiàn)了光電效應(yīng)。二十年后的1907年，P.D. Innes用倫琴管、亥姆霍茲線(xiàn)圈、磁場(chǎng)半球 (電子能量分析儀)和照像平版做實(shí)驗(yàn)來(lái)記錄寬帶發(fā)射電子和速度的函數(shù)關(guān)系。待測(cè)物受X光照射后內(nèi)部電子吸收光能而脫離待測(cè)物表面(光電子)，透過(guò)對(duì)光電子能量的分析可了解待測(cè)物組成,XPS主要應(yīng)用是測(cè)定電子的結(jié)合能來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)表面元素的定性分析，包括價(jià)態(tài)。XPS（X射線(xiàn)光電子能譜）的原理是用X射線(xiàn)去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)。被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱(chēng)為光電子?？梢詼y(cè)量光電子的能量，以光電子的動(dòng)能為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度（脈沖/s）為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖。從而獲得試樣有關(guān)信息。X射線(xiàn)光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱(chēng)為化學(xué)分析用電子能譜（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。其主要應(yīng)用：1，元素的定性分析?？?