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湖南德諾健康產(chǎn)業(yè)有限公司 關(guān)于山竹果皮提取物 倒捻子素和倒捻子素水溶性多酚的工藝流程圖 湖南德諾健康產(chǎn)業(yè)有限公司 第一頁(yè) 原料預(yù)處理 提取和濃縮工序 粗品的分離 純化和干燥工序 產(chǎn)品的粉碎 過(guò)篩和包裝工序 產(chǎn)品的質(zhì)量 品質(zhì)和性能簡(jiǎn)介 一 原料預(yù)處理 提取和濃縮工序 第二頁(yè) 1 1 原料的預(yù)處理一般地 原料購(gòu)買前 需要原料商寄送原料樣品檢測(cè) 檢測(cè)合格后 方可購(gòu)買原料 待原料大貨到廠后 依舊需要抽樣檢測(cè) 核實(shí)是否和原料商寄送的樣品符合 其次 收到合格的原料后 對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理 比如枝干 莖 葉 花和果實(shí)可以直接粉碎即可用來(lái)提取 而植物根部原料粉碎后 則需要清洗 清洗設(shè)備 洗藥機(jī) 左圖 清洗后才能提取 一 原料預(yù)處理 提取和濃縮工序 第3頁(yè) 1 我們的山竹果原料是植物山竹的果實(shí)的干果皮 可以直接粉碎 然后用來(lái)提取 關(guān)于粉碎機(jī)的種類 根據(jù)不同的物料 采用不同的粉碎機(jī) 左下圖便是我們用來(lái)粉碎山竹果皮的粉碎機(jī) 經(jīng)過(guò)粉碎后的山竹果皮 就變成了山竹果皮粉末 顆粒狀 原料之所以粉碎 是為了在提取的過(guò)程中 讓原料和提取溶劑接觸面積達(dá)到最大 使原料中的有效成分能更好 更完全的提取出來(lái) 這就是我們常說(shuō)的提取效率 一 原料預(yù)處理 提取和濃縮工序 第5頁(yè) 1 2 原料的提取在完成原料的預(yù)處理后 接下來(lái)我們就需要提取原料 提取的種類有很多種 按照提取溶劑的不同 可以分為水提和有機(jī)溶劑提取 有機(jī)溶劑可以是醇 醚等 醇提一般指的是甲醇和乙醇 用醚提取的比如前不久獲諾獎(jiǎng)的中國(guó)科學(xué)家屠呦呦老師做的黃花蒿里面提取青蒿素工藝 按照溫度可以分為冷提和熱提 我們公司的產(chǎn)品多采用的是水提和醇提 溫度上是屬于熱提 我們的山竹果就是85 乙醇熱提取 左圖就是提取罐 一 原料預(yù)處理 提取和濃縮工序 第6頁(yè) 1 3 提取液的濃縮提取完畢后 從提取罐里放出提取液 排掉提取完的原料渣 提取液經(jīng)過(guò)管道輸送到濃縮罐 在濃縮罐里 我們要對(duì)提取液進(jìn)行濃縮 回收提取溶劑 對(duì)于山竹果提取液來(lái)說(shuō) 就是回收乙醇 在濃縮的過(guò)程中 需要調(diào)控提取液的溫度 濃縮罐的真空度和濃縮液的波美度 濃縮絕大部分采用真空減壓濃縮 真空減壓可以降低提取液的沸點(diǎn) 比如水的沸點(diǎn)100 乙醇的是79 在真空減壓時(shí) 真空度會(huì)降低水或醇的沸點(diǎn) 在低溫60 下就能沸騰 從而保護(hù)提取液中有效成分不會(huì)因?yàn)闇囟冗^(guò)高而破壞 左圖濃縮罐 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第7頁(yè) 1 待山竹果提取液濃縮完后 將濃縮液放入醇沉罐靜止8個(gè)小時(shí) 之后抽取上清液 下層沉淀層倒入離心機(jī) 離心的出來(lái)的液體的與上清液合并 將合并液濃縮至20個(gè)波美度 然后進(jìn)噴霧塔噴霧干燥 即得到40 的山竹果水溶性多酚 將經(jīng)過(guò)離心的沉淀 平鋪在烘盤上 然后放在真空干燥箱里烘干 即得到35 的 倒捻子素 1 粗品的分離 醇沉罐 離心機(jī) 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第8頁(yè) 1 波美度 B 是表示溶液濃度的一種方法 把波美比重計(jì)浸入所測(cè)溶液中 得到的度數(shù)就叫波美度 波美度數(shù)值較大 讀數(shù)方便 所以在生產(chǎn)上常用波美度表示溶液的濃度 一定濃度的溶液在一定溫度下都有一定的密度或比重 噴霧條件的判斷 波美度 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第9頁(yè) 1 根據(jù)噴霧塔需求的波美度進(jìn)行噴霧 噴霧的液體必須是水液 其他可燃溶劑絕對(duì)不允許噴霧 噴霧出來(lái)的是固體或者粉末 一般的水溶性好的 則是塊狀固體 水溶性較差的則是粉末狀 我們的山竹果水溶性多酚就是粉末 噴霧設(shè)備的熟悉及了解 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第10頁(yè) 1 真空干燥箱 基本原理等同減壓真空濃縮罐 只是一個(gè)是濃縮液體 一個(gè)是干燥浸膏或流體 需要調(diào)控真空度 溫度 蒸氣壓和排水閥門等 防止長(zhǎng)時(shí)間溫度過(guò)高 燒掉藥物 在烘烤帶有機(jī)可燃液體的浸膏或流體時(shí)候 切記真空度不能小于0 06個(gè)大氣壓 真空干燥箱的熟悉及了解 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第11頁(yè) 1 經(jīng)過(guò)醇沉罐和離心機(jī)的分離 將水溶性物質(zhì)多酚和脂溶性物質(zhì) 倒捻子素分離 下面純化35 的 倒捻子素 使其含量達(dá)到90 關(guān)于植物單體的純化手段 有結(jié)晶 萃取和利用分離材料分離等等 結(jié)晶純化有溫度結(jié)晶和酸堿結(jié)晶 萃取有液 液萃取 液 固萃取 分離材料常用的有大孔樹脂 硅膠柱 反向柱和葡聚糖凝膠柱等等 我們純化35 倒捻子素將用到液 固萃取 硅膠柱層析純化 和重結(jié)晶 使其含量達(dá)到90 2 粗品的純化 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第12頁(yè) 1 將前面在烘箱里烘干得到35 的 倒捻子素粉碎成粉末 然后溶在乙酸乙酯和石油醚的比例混合溶液中萃取 該過(guò)程在醇沉罐中進(jìn)行 攪拌混合一個(gè)小時(shí) 然后抽濾上清液 重復(fù)三次 萃取 液體 固體萃取 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第13頁(yè) 1 采用濕法上柱 將硅膠全部溶在石油醚或者三氯甲烷中 攪拌均勻沒有氣泡上柱 然后將上一步的上清液通過(guò)硅膠柱 再用三氯甲烷和丙酮配比洗脫 即可以得到85 的 倒捻子素 硅膠柱層析 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第14頁(yè) 1 二 粗品的分離 純化和干燥工序 第15頁(yè) 1 將上述柱層析洗脫下來(lái)的洗脫液減壓濃縮 回收溶劑 用三氯甲烷溶解結(jié)晶 結(jié)晶 溫度結(jié)晶 三 產(chǎn)品的粉碎 過(guò)篩和包裝工序 第16頁(yè) 1 將前面的晶體用抽濾裝置過(guò)濾一下 得到晶體沉淀 然后放入干燥箱中烘干 粉碎 過(guò)篩機(jī)器 一般用篩子的網(wǎng)孔直徑來(lái)形容篩子的大小 比如60目 100目等 產(chǎn)品的粉碎和過(guò)篩 抽濾裝置 過(guò)篩機(jī) 三 產(chǎn)品的粉碎 過(guò)篩和包裝工序 第16頁(yè) 1 在實(shí)際生產(chǎn)中 我們生產(chǎn)出來(lái)的貨物的實(shí)際含量往往是固定的 比如倒捻子素生產(chǎn)產(chǎn)品有35 65 82 和13 幾個(gè)批次 而客戶的需求則是10 30 和80 這個(gè)時(shí)候就需要我們配成目標(biāo)的含量 問題 現(xiàn)在工廠有35 的500KG 13 的500KG 現(xiàn)在請(qǐng)配30 的375KG 計(jì)算完后 投入混合機(jī)混合均勻 然后檢測(cè)含量是否達(dá)標(biāo)即可 關(guān)于配貨 三 產(chǎn)品的粉碎 過(guò)篩和包裝工序 第17頁(yè) 1 前面固體粉末的配貨大家已經(jīng)很熟悉了 下面說(shuō)說(shuō)液體配貨 我們工廠目前需要配的液體貨物有鼠尾草酸油和提取物液 鼠尾草酸油是食用油和鼠尾草酸浸膏混合物 就是指在加熱 攪拌的情況下 鼠尾草酸浸膏溶解在植物食用油里面 同樣地配完后也需要檢測(cè)含量 植物提取液 則根據(jù)客戶需求的主要成分含量和固形物比例百分比來(lái)配制 一般地先配制好主要成含量的固體粉末 然后在加液體 液體可以是水 乙醇或其他溶劑 溶劑的百分比就是來(lái)判斷固形物的百分比 問題 工廠有50KG40 橄欖苦甙 100KG15 橄欖苦甙 請(qǐng)配固形物為70 的橄欖葉提取物 要求橄欖苦甙含量20 三 產(chǎn)品的粉碎 過(guò)篩和包裝工序 第17頁(yè) 1 固體粉末多用紙筒包裝 內(nèi)套雙層PE袋 PE是聚乙烯的簡(jiǎn)稱 聚乙烯制品無(wú)毒 可用食品包裝 液體多用塑料桶包裝 產(chǎn)品的包裝 四 產(chǎn)品的質(zhì)量 品質(zhì)
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