Agillent1100工作站操作規(guī)程(2003).doc

Agillent1100工作站自動計算操作規(guī)程1. 在online進行批分析校正和計算（1） 注射單針對照品溶液，確定峰位并調整好積分參數(shù)，保存方法。（2） 選擇“Data Analysis”狀態(tài)，打開對照品溶液圖譜和當前方法，依次點擊“Calibration” “Calibration Setting”，如下圖所示。注1: Use Sample Data一般選擇“From Sample Defaults Below”（選擇此項時，可在該框圖中設置各項參數(shù)，可以替代在Sample Info中所設置的參數(shù)；如選擇“From Data File”，則所有涉及的參數(shù)均以Sample Info表中參數(shù)為準）。注2: “Amount Units”項輸入對照品濃度單位，此項在報告中將顯示。注3: 以下框圖項中所選的內容一般在內外標計算中選用。如為標準曲線法，則Type項選擇Linear。注4: 當試驗峰位漂移較大時，可設置保留時間窗口“Default RT Windows”，輸入主峰保留時間或以其它峰為指標。（3） 依次點擊“Calibration” “New Calibration Table”，如下圖所示，在“Level”行輸入“1”，在“Default Amount”行輸入對照品溶液（1）的實際濃度，點擊“OK”。（4） 在下圖校正表“Compound”項下輸入“C1”，如為多組份，依次輸入C2、C3、C4.。如采用內標法，則在內標峰行的ISTD列選擇“Yes”，在內標峰號列（末列）輸入內標峰序號（參看第一列峰序號）。外標法示例：內標法示例（5） 選擇打印機設置為PDF Creator，報告類型為LIMS，定量結果為ESTD或ISTD（濃度），并保存方法。（6） 選擇“Method and Run Control”狀態(tài)，點擊Sequence，編輯序列參數(shù)和序列表。在Sample Name列輸入LIMS揀樣號；在Method Name列，輸入（5）步中所編輯的方法名稱；Date file列輸入文件名（命名原則見后）；在Sample Type列選擇Calibration(所有對照品)或Sample(供試品)；在Cal Level列輸入濃度水平1或2.，在Update RF列，各個水平第1份對照品選擇Replace,其它對照品選擇Average，供試品為空；點擊OK并保存Sequense表。注1：進樣重復數(shù)均選1，對照品溶液5針或2針均需單獨設行注2: 數(shù)據(jù)文件名應在樣品類型編輯之前進行。注3: 在采集濃度結果時，Sample Amount列不需輸數(shù)。（7） 點擊Start，運行Sequence表。（8） 供試品圖譜中Amount列顯示數(shù)據(jù)即為自動計算所得的供試品測定（實際）濃度。2. 在offline中調用批處理表進行校正和計算（1） 點擊“Instrument offline”圖標進入離線工作站。（2） 選擇“Data Analysis”狀態(tài)，如在online中未編輯Sample ID，則需依次打開被分析對照品和樣品，并依次點擊“OpenLAB”按鈕，分別添加Sample ID號（檢號）。（3） 打開對照品溶液(1)的第1針數(shù)據(jù)。（4） 照1.(1)1.(5)步驟同法操作建立校正表，并選擇打印機類型、報告類型，保存方法。（5） 選擇“Method and Run Control”狀態(tài)，調用試驗時所用的Sequense表，如需編輯，按1.(6)進行，但在此，不能編輯文件名、樣品名（添揀樣號），特別注意方法名應改為上述（4）項設置的方法名。（6） 點擊Start（或Run Sequence），運行Sequense表即可。3. 在offline中分別調用圖譜進行數(shù)據(jù)處理（1） 選擇“Data Analysis”狀態(tài)，打開對照品溶液(1)的第1針數(shù)據(jù)。（2） 打開試驗時所用的方法文件。注意：如調用其它方法文件，要確保調用文件所用的檢測波長與數(shù)據(jù)信號一致，否則，應在“Method and Control”狀態(tài)中，將調用方法的檢測波長更改為目標數(shù)據(jù)的檢測波長，同時保存方法。（3） 照1.(1)1.(5)步驟同法操作建立校正表，并選擇打印機類型、報告類型，保存方法。（4） 點擊“Open LAB” ，輸入“Sample ID”即揀樣編號（如在Online中未輸入），點擊“OK”及打印。以下每份數(shù)據(jù)處理完畢后均需進行此步操作，不再贅述。（5） 打開對照品溶液（1）第2針數(shù)據(jù)，依次點擊 “Calibration” “Recablicate”，如下圖所示，選擇Level為1，Mode為Average，點擊“OK”。（6） 打開對照品溶液（1）第3針數(shù)據(jù)，同上述第2針的處理方法。（7） 打開對照品溶液（2）第1針數(shù)據(jù)，依次點擊“Calibration” “Add Level”，如下圖所示，在“Level”行輸入“2”，在“Default Amount”行輸入對照品溶液（2）的實際濃度，點擊“OK”。（8） 打開對照品溶液（2）第2針數(shù)據(jù)，依次點擊 “Calibration” “Recablicate”，如下圖所示，選擇Level為2，Mode為Average，點擊“OK”。（9） 如為5份對照品溶液，則同上操作即可。（10） 保存方法文件，打開供試品溶液數(shù)據(jù)，輸入樣品ID并打印PDF報告即可。4. 數(shù)據(jù)文件名命名原則：a. 溶出度、含量均勻度、含量測定（初試）對照品： xxpr0y復試對照品： xxrr0y （初試）供試品： xxps0y 復試供試品： xxrs0y 供試品第1(2)時間點：xxps1(2)y復試供試品第1(2)時間點：xxrs1(2)y供試品酸（緩沖）液中：xxps1(2)y復試供試品酸（緩沖）液中：xxrs1(2)yb. 有關物質雜質對照品1(2)：xxir1(2)自身對照1(2)：xxr1(2)供試品：xxs系統(tǒng)適用性：xxsys空白：xxblank注：（1）xx表示測試項目序號，1-9的序號必須補位，輸為0109 （2）a.中的y為數(shù)字，可1999任一數(shù)字，但前綴相同的文件名，LIMS按數(shù)字大小順序依次導入到按重復樣序號排列的分析項目結果中，y數(shù)字與重復樣序號可不同，但大小順序需相同。（3）a.中的pr、rr、ps、rs為固定表示，不分大小寫，但不能更改為其它字母5. 注意事項：（1） 數(shù)據(jù)文件名必須輸入正確，否則將影響數(shù)據(jù)的正確導入。對Agillent1100