分析操作規(guī)程.doc

長春大成生化有限公司化驗(yàn)室安全操作規(guī)程1. 一般化驗(yàn)操作安全規(guī)則1.1現(xiàn)場取樣時，如在高處采樣，應(yīng)系好安全帶，在車間設(shè)備附近采樣應(yīng)與操作工聯(lián)系，危險(xiǎn)處應(yīng)二人以上取樣。1.2 采取有毒氣體樣品時，必須按照風(fēng)向站在上風(fēng)排氣采樣。1.3 采取腐蝕性樣品時，必須帶防護(hù)橡皮圍裙、手套、膠靴、眼鏡、口罩等。1.4 樣氣管線不得漏氣，在開啟取樣閥時要緩慢，以防發(fā)生意外。1.5 分析中所涉及的儀器、藥品，都必須充分了解其性能，否則禁止使用，以防發(fā)生意外。1.6 不得直接用鼻嗅聞化學(xué)試劑氣味，需輕輕晃動試劑瓶或用手煽動瓶口蒸汽聞之，以防中毒。1.7 在試管中進(jìn)行加熱時，必須用夾子夾住試管，并使管口朝向身外。1.8 用移液管吸取試液時，管尖必須插入液層下面，防止夾帶空氣突然吸入口中，有礙身體試液，要用洗耳球吸取，防止蒸汽吸入口內(nèi)。1.9 凡分析過程中會發(fā)生硫酸煙、硝酸煙、鹽酸煙、氟化氫、氰化氫等有害氣體操作時，必須在通風(fēng)櫥里進(jìn)行。1.10化驗(yàn)室內(nèi)有害氣體擴(kuò)散時，必須將門窗打開，使空氣流通。1.11 化驗(yàn)室內(nèi)的化學(xué)器皿禁止作為飲料用具，不準(zhǔn)將食物與試劑混放一起。2 使用玻璃器皿2.1 玻璃管、棒截?cái)鄷r，需用布包裹折斷，截?cái)嘀h口需火燒熔或銼銼使之圓滑。2.2將玻璃管插入橡皮塞或膠管中時，應(yīng)用水潤濕管口及塞孔，用布包裹玻璃管，徐徐轉(zhuǎn)動推入，不得用力猛插，防止折斷玻璃管傷手。2.3 容器裝有0.5升以上液體時，應(yīng)用手托扶瓶底移動，防止只握頸部時發(fā)生脫落打碎事故。2.4 非化學(xué)耐用玻璃，禁止加熱，不得將熱液傾入其中。2.5 分析氫、一氧化碳、甲烷爆炸時應(yīng)將考克關(guān)好，并用手按住，瓶外有透明紗布，以防爆炸傷人，爆炸后要等水平面平靜后，再進(jìn)行下步操作。3 使用電器儀器3.1 一切電器儀器必須經(jīng)過檢查，證明絕緣良好安全可靠，方可使用。3.2 一切有鐵殼的電器設(shè)備必須接地線，規(guī)定電壓與電源一致，電源負(fù)荷應(yīng)與電源線相適應(yīng)，所用的保險(xiǎn)絲禁止加大，以免燒壞儀器。3.3 禁止用濕手接觸任何電器設(shè)備，電器開關(guān)附近切勿放置易燃物品，發(fā)現(xiàn)不安全時應(yīng)停用予以修理。3.4 發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備或線路冒煙失火時，應(yīng)立即切斷電源，應(yīng)用四氯化碳滅火。 發(fā)現(xiàn)有人觸電要迅速切斷電源并用絕緣物將受害人與接觸電源處挑開。4 使用試劑4.1 一般試劑、有毒試劑及易燃易爆試劑應(yīng)有明顯的標(biāo)簽，存放于一定的場所。4.2 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿大量溶解時應(yīng)帶有防護(hù)用品，稀釋濃硫酸時須將硫酸緩緩加入水中，并予以攪拌，發(fā)熱劇烈時應(yīng)稍冷卻后再進(jìn)行。 4.3抬運(yùn).傾倒大缸濃酸時，必須檢查工具是否牢固結(jié)實(shí)要戴防護(hù)用品，謹(jǐn)慎操作。4.4 使用劇毒藥品，如氰化鉀.亞砷酸等應(yīng)防止濺出飛揚(yáng)，皮膚有損傷處不得觸及試液，使用完畢后應(yīng)洗手，操作中應(yīng)帶手套。5 使用硫酸或鉻酸洗液，以及任何強(qiáng)酸.強(qiáng)堿具有腐蝕灼傷力的藥品要小心，勿使滴在皮膚或衣服上。 6 .防止著火和爆炸：6.1蒸餾可燃性物質(zhì)時，一次量不得超過500ml，蒸餾前冷凝器中必須先通冷卻水，加熱易燃試劑時，不得使用火焰或電爐直接加熱，應(yīng)在水浴或嚴(yán)密的電熱板上緩慢進(jìn)行，并隨時注意蒸餾是否正常，人離開時要撤去熱源。6.2實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得存放大量易燃、易爆物品，如汽油、乙醚、苯類、丙酮、苦味酸等到有機(jī)試劑，少量易燃、易爆藥品應(yīng)放在遠(yuǎn)離熱源的地方，使用易燃、易爆藥品時，附近不得有明火、電爐及電源開關(guān)。6.3高溫物體，如剛從高溫爐取出的坩堝、磁盤等，要放在耐火石棉板上或磁盤中，附按時完成不得有易燃物品。6.4操作中易發(fā)生爆炸，或有濺灑熱的或腐蝕性液體的可能時，要使用防護(hù)擋板（透明塑料板、厚玻璃或金屬等不易破碎的材料制成），戴防護(hù)眼鏡，第一次試驗(yàn)時要用最少試劑量進(jìn)行，并小心觀察反應(yīng)過程是否安全。造氣、 脫硫、 變換半水煤氣變換氣的分析1、 原理半水煤氣、變換氣的二氧化碳被吸收液（氫氧化鉀或氫氧化鈉）吸收，氧被焦性沒食子酸鉀吸收，一氧化碳被氨性氯化亞銅吸收，根據(jù)吸收前、后混合氣體體積的變化，可分別計(jì)算這些氣體的含量?？扇?xì)怏w一氧化碳、氫、甲烷，可加入部分空氣進(jìn)行爆炸，根據(jù)爆炸前后氣體體積的變化和爆炸后生成二氧化碳的體積，可分別計(jì)算這些氣體的含量。反應(yīng)方程式如下：二氧化碳的吸收：2KOH+CO2=K2CO3+H2O 或 2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O氧的吸收：4C6H3（OK）3+O2=2（KO）3C6H2-C6H2（OK）3+2H2O一氧化碳的吸收：Cu2Cl2+2CO=Cu2Cl2.2COCu2Cl2.2CO+4NH3+2H2O=2NH4 Cl +2Cu+(NH4)2C2O42NH3+H2SO4=(NH4)2SO4甲烷、氫和一氧化碳的爆炸：CH4+2O2=CO2+2H2O2H2+O2=2H2O2CO+O2=2CO22 分析儀器671型氣體分析儀。3 化學(xué)試劑3.1 30%氫氧化鈉溶液或30%氫氧化鉀溶液。下圖中： 1-水準(zhǔn)瓶 2-水套管 3-量氣管 4-梳形管 5-爆炸瓶 6-鼓泡式吸收瓶(內(nèi)裝30%氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液) 7-鼓泡式吸收瓶(內(nèi)裝焦性沒食子酸鉀溶液) 8-鼓泡式吸收瓶(內(nèi)裝氨性氯化亞銅溶液) 9-鼓泡式吸收瓶(內(nèi)裝10%硫酸溶液)3.2 焦性沒食子酸鉀溶液.3.3氨性氯化亞銅溶液或醋酸銅氨溶液.3.4 10%硫酸溶液3.5 0.1%甲基橙指示劑.3.6 液體石蠟4 測定步驟4.1 用樣氣對儀器進(jìn)行置換三次,準(zhǔn)確取樣100毫升.4.2樣氣送入二氧化碳吸收瓶,吸收67次,至讀數(shù)不變,記下讀數(shù)D1.4.3余氣送入氧吸收瓶, 吸收67次, 至讀數(shù)不變,記下讀數(shù)D2.4.4 余氣送入一氧化碳第一吸收瓶,吸收56次,再送入一氧化碳第二吸收瓶,吸收56次再送入氨吸收瓶,吸收23次,至讀數(shù)不變,記下讀數(shù)為D3.4.5 余氣爆炸4.5.1 測定甲烷含量時,取測定步驟4.4的部分余氣25毫升,加入75毫升空氣,送入爆炸瓶爆炸,記下爆炸后所減少的體積為C.4.5.2 甲烷含量已知時,取測定步驟4.3的部分余氣25毫升, 加入75毫升空氣, 送入爆炸瓶爆炸,記下爆炸后所減少的體積為C14.6 爆炸后余氣送入二氧化碳吸收瓶,吸收67次,至讀數(shù)不變,記下被吸收的體積為Vco25 計(jì)算CO2%=(100-D1)%O2%=(D1-D2)%5.1 測定甲烷含量時CO%=(D2-D3)%CH4%=( Vco2D3/V)%H2%=【2/3(C-2VCO2)D3/V】%5.2 甲烷含量已知時CO%=VCO2D2/V)%-CH4%H2%=【2/3(C11/2Vco2)D2/V】%-CH4%N2%=100%-CO2%-O2%-CO%H2%-CH4%式中 VCO2-爆炸后吸收二氧化碳的體積,毫升.V-爆炸反應(yīng)用的樣氣體積,毫升.6 注意事項(xiàng)6.1 吸收順序不能顛倒.6.2 吸收瓶和爆炸瓶的液面高度吸收前后保持一致.6.3 爆炸反應(yīng)用的樣氣體積,包括梳形管內(nèi)的樣氣體積,其體積可用水進(jìn)行測量.6.4 當(dāng)吸收劑吸收效率下降時應(yīng)及時更換.6.5吸收液不得沖入梳形管內(nèi),若吸收液沖入梳形管內(nèi)則應(yīng)及時用水沖洗干凈.6.6 各旋塞應(yīng)經(jīng)常擦洗,并涂抹凡士林.6.7 應(yīng)用銅絲網(wǎng)包扎爆炸瓶.6.8 應(yīng)防止引爆裝置受潮.6.9 爆炸瓶白金絲沾有油污或碳渣時,可用電解法除去.方法如下:在爆炸瓶內(nèi)裝入510%氫氧化鈉電解液,將爆炸瓶的兩根白金絲分別接至電壓69直流電源的正負(fù)極,通電進(jìn)行電解,電解期間更換23次正負(fù)極,直至油污和碳渣除凈為止. 氣體硫化氫的測定1、原理：采用醋酸鋅法。用一定體積的樣氣，用醋酸鋅溶液吸收硫化氫，生成的硫化鋅沉淀再與碘作用，剩余的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以碘的消耗量求得氣體中H2S含量。 Zn（AC）2+H2S=ZnS+2HAC ZnS+I2+2HCL=ZnI2+S+2HI I2+2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O62、儀器與試劑：（1）0.05或0.01mol/L1/2I2標(biāo)準(zhǔn)溶液 （2）0.1或0.01mol/L Na2S2O3 （3）(1+2)HCI （4）5g/L淀粉指示劑（5）20g/L或50g/L ZnAc溶液 （6）25ml酸式茶色滴定管（7）25ml酸式滴定管 （8）5ml量杯（9）250ml吸收瓶 （10）250ml碘量瓶 （11）流量計(jì)3、分析步驟（1） 取80mlZnAc于吸收瓶中，塞緊瓶塞。 （2） 以0.20.5升/分的流速通入樣氣,通氣量根據(jù)樣氣中H2S的量而定.通氣量一般控制在脫硫塔前0.5L-2L,脫硫塔出口和變脫塔入口取1-2L樣氣，用洗瓶沖洗吸收管，加10ml 0.01mol/L 1/2I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，加5ml(1+2)HCI，靜止12min。（3） 用0.1或0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，再加1滴定淀粉指示劑，繼續(xù)以0.1或0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好無色為終點(diǎn)，記錄消耗標(biāo)液體積V1。（4） 同時做空白：取50mlZnAc，不加樣氣，其余步驟與做樣相同，記錄消耗體積V0，記下樣氣的溫度。4、計(jì) 算： C（V0-V1）17000 170（V0-V1）（273+t）H2S(mg/m3)=V樣273/（273+t） 273V樣式中：V0試樣消耗Na2S2O3標(biāo)液的體積，ml；V樣取樣體積，L5、注意事項(xiàng)：（1） 加10ml碘標(biāo)液要用25ml酸式茶色滴定管，要快速加入迅速加蓋。加(1+2)HCI后用水封，然后靜止12mim。（2） 用0.1或0.01 mol/L Na2S2O3標(biāo)液滴定時，要迅速加入，輕搖瓶至溶液淡黃色時，加1滴管淀粉，淀粉加入不要過早，以防被碘吸附。繼續(xù)用0.1或0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)液滴定時，要快搖慢滴以防過量。（3） 吸收取樣氣時，吸收瓶底部吸收管不加乳膠管，以防吸收硫化氫，造成分析誤差。（4） 濕式氣體流量計(jì)要水平放置,讀數(shù)要預(yù)先進(jìn)行校正。加入碘液和鹽酸的次序不能顛倒.以免硫化氫益處。變脫塔出口 氣 中硫化氫含量的測定1、原理：將樣品中氣體通入醋酸鋅溶液中，吸收其H2S，再以對氨基二甲苯胺鹽酸溶液與FeCl3溶液反應(yīng)，生成亞甲基鹽，根據(jù)所顯顏色進(jìn)行比色。 H2S+Zn(AC)2ZnS+2HAC 2H2NN(CH3)2+2FeCl3+ZnS N(CH3)2NC6H8C6H8N(CH3)2Cl+NH4Cl+2FeCl2+2HCl+ZnCl2S2、儀器與試劑（1） 1%醋酸鋅：將10克醋酸鋅溶于含有3毫升冰醋酸的蒸餾水中，并用蒸餾水稀釋到一升。（2） 0.023mol/L FeCl3：稱量6.22克FeCl36H2O（CP）或3.77克FeCl3于1：10的HCl溶液中，并以此HCl溶液稀釋到1升。（3） 0.1%對氨基二甲笨胺鹽酸溶液：稱1克對氨基二甲笨胺試劑溶于400毫升濃HCl溶液中，以蒸餾水稀釋到1升，置于棕色磨口瓶中。（4） 723分光光度計(jì)：波長為680nm，1cm比色皿。3、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（濃度：36ug H2S/ml）a. 取黃豆大的結(jié)晶硫化鈉（CP）用蒸餾水沖洗，使呈透明狀，約取0.3克左右硫化鈉，置于1升容量瓶中，以剛煮沸而冷的蒸餾水稀釋至刻度，使之溶解，立即標(biāo)定后使用。b. 用移液管量取上述硫化鈉溶液100毫升，放入已盛有130毫升醋酸鋅溶液500毫升具有磨口塞的錐形瓶中。加入時移液管口需插入醋酸鋅溶液中。c. 準(zhǔn)確加入0.01mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液1015毫升，冰醋酸2毫升，蓋上瓶塞，混合后，置于暗處35分鐘。d. 過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，滴到淡黃色時，加入1毫升5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴到蘭色消失為止，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算Na2S溶液中每毫升相當(dāng)H2S的含量。 (C1V1C2V2)17.04H2S（mg/ml）=100 式中：C1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L V1消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升 C2Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度，mol/L V2 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升 17.04與1毫升0.01mol/L碘標(biāo)液相當(dāng)H2S的毫克數(shù)（2）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制a. 由移液管或微量滴定管迅速而準(zhǔn)確地加入不同量的標(biāo)準(zhǔn)H2S溶液，于68個已盛有30毫升Zn(AC)2溶液的50毫升容量瓶中。標(biāo)準(zhǔn)Na2S溶液加入時，移液管口需插入Zn(AC)2溶液面內(nèi)。b. 再用移液管分別加入5毫升0.1%有機(jī)試劑與10毫升0.023mol/LFeCl3溶液，并用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。c. 同時做空白試驗(yàn)，510分鐘，在680nm波長處進(jìn)行比色，測吸光度。d. 以吸光度為縱坐標(biāo)，硫化氫。含量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線4分析步驟 在用50毫升容量瓶改制成的氣體吸收瓶中（具有磨口塞的進(jìn)出口）加入30毫升Zn(AC)2溶液將氣體樣以5001000毫升/分速度通入吸收瓶，通氣量以吸收液中含H2S 30120 r(或625r)為止；用濕式流量計(jì)計(jì)量氣體體積（一般為110升），取樣完畢后，密封吸收瓶進(jìn)出口，然后迅速加入5毫升有機(jī)試劑與1毫升FeCl3溶液，搖勻靜止2分鐘，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻后放置510分鐘，在標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制條件下進(jìn)行比色。5、計(jì) 算mH2S（mg/m3）=1000=A標(biāo)準(zhǔn)曲線系數(shù) V式 中：V取樣體積，L A被測溶液的吸光度m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的H2S量，ug6、注意事項(xiàng)（1） H2S吸收完畢后，要將吸收瓶密封，防止少量H2S溢出。（2） 加入有機(jī)試劑FeCl3溶液時，要迅速由瓶壁加入，加入后馬上蓋上瓶塞搖勻，因上述兩溶液均為酸性，防止其中ZnS分解為H2S溢出。（3） 使用的H2S標(biāo)準(zhǔn)溶液必須是新標(biāo)定的。高、低閃氣中二氧化碳純度的測定1、原理：用671氣體分析儀測定，以NaOH溶液吸收氣體中CO2。 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O2、儀器與試劑（1） 671型氣體分析儀：容積為100ml；（2） 30%氫氧化鈉3、分析手續(xù)（1） 用球膽取樣從進(jìn)氣口置換量氣管三次，準(zhǔn)確量取50毫升樣氣。（2） 用CO2 氣體吸收瓶吸收6-7次，至讀數(shù)不變。記下讀數(shù)。4、計(jì)算： V CO2% = 100 = 2V50 式中：V被堿液吸收的體積（毫升） 50取樣的體積5、注意事項(xiàng)（1） 本方法只限于分析高濃度CO2。（2） 分析完畢后，排凈殘氣，以備下次使用。合成塔進(jìn)口氣中氫與甲烷的測定-671型氣體分析儀法1 原理樣氣經(jīng)3摩爾硫酸除氧后，取一定量樣氣，加一定量空氣，送入爆炸瓶通電爆炸，根據(jù)爆炸后減少的體積及生成的二氧化碳，即可計(jì)算其含量。反應(yīng)方程式如下：2H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2OCO2+2KOH=K2CO3+H2O2 分析儀器2.1 100毫升量氣管2.2 爆炸瓶2.3 250毫升水準(zhǔn)瓶2.4 CO2氣體吸收瓶化學(xué)試劑3.1 硫酸溶液【C（1/2H2SO4）=3mol/L】3.2 30%氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液。3 測定步驟用除氨后的樣氣，置換排凈管線內(nèi)的殘余氣體，取準(zhǔn)確樣20毫升，加入80毫升的空氣（最好預(yù)先用堿石棉過濾），然后送入爆炸瓶中通電爆炸，讀取爆炸后減少的體積C，再用30%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液吸收56次，然后讀取減少的體積VCO2。4 計(jì)算CH4（%）=VCO2100/20=5VCO2H2（%）=2/3（C-2VCO2）100/20=10/3（C-2VCO2）（N2+Ar）%=100%-H2%-CH4%式中 C-爆炸后減少的體積，毫升。 VCO2-爆炸后測得二氧化碳體積，毫升。合成塔進(jìn)、出口氣，放空氣液氨貯槽弛放氣中氨的測定1 原理使含氨樣氣，連續(xù)通過預(yù)先加入甲基紅指示劑，一定容積的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)硫酸溶液由紅變黃時，停止通氣。根據(jù)殘余氣體體積和硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算氨含量。反應(yīng)方程式如下：H2SO4+2NH3=（NH4）2SO42 分析儀器2.1 500毫升量氣管2.2 氨反應(yīng)管2.3 1000毫升水準(zhǔn)瓶3 化學(xué)試劑3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L】3.2 0.1%甲基紅指示劑.4 測定步驟4.1 氨反應(yīng)管中加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L】10毫升（進(jìn)口氣5毫升）甲基紅指示劑2滴及蒸餾水30毫升。4.2 調(diào)整量氣管含有甲基紅指示劑的硫酸封閉液零位，把反應(yīng)管進(jìn)口與樣氣管連接反應(yīng)管出口與量氣管連接。4.3 使樣氣緩緩?fù)ㄟ^反應(yīng)管，控制鼓泡速度：出口氣2-3泡/秒，進(jìn)口氣5-6個泡/秒。4.4 當(dāng)溶液中指示劑一半由紅色變黃色即停止通氣。4.5 將反應(yīng)管上下要搖動，如已全部剛變色時，說明終點(diǎn)已到，如仍為紅色，則需繼續(xù)通入少量氣體。4.6 讀取殘余氣體體積和氣體溫度。NH3=（%）CV122.08100/Vtf+CV122.08式中：C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度mol/LV1-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升Vt-硫酸殘余氣體在t體積，毫升f-溫度校正系數(shù)。22.08-在標(biāo)準(zhǔn)狀況下1毫摩爾氨的體積，毫升5 注意事項(xiàng)5.1 氨在水中的溶解度很大，應(yīng)防止取樣管帶水，否則會造成分析結(jié)果的偏低或嚴(yán)重波動。5.2 氣體通過反應(yīng)管的流速不可太快，以免吸收不完全。5.3根據(jù)氨含量不同取適量的樣氣。氫崗位分析規(guī)程一、儀器：2毫升微量滴定管 氨吸收管 流量計(jì)二、藥品：(1/2H2SO4) =0.1mol/L 甲基紅0.1%三、測定步驟：在氨吸收管中加硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/2H2SO4 =0.1mol/L) 0.1毫升，甲基紅指示劑2滴及蒸餾水30毫升?，F(xiàn)場于流量計(jì)連通使樣氣緩慢連續(xù)通過氨吸收液：（1）濃度高（通氣量小于5升）時，當(dāng)溶液中指示一半由紅變黃色即停止通氣將反應(yīng)管上下?lián)u動，如全部剛好變色時，說明終點(diǎn)已到。（2）氣體氨含量濃度底時，通氣至5升（5000毫升），如氨吸收液仍為紅色，則氣體含量合格（小于50ppm）。讀取殘余氣體體積和溫度：四、計(jì)算：NH3（ppm）=CV12208106/(V2f+M1V122.08)式中 C-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/LV1-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升V2-殘余氣體t時的體積，毫升f-溫度校正系數(shù) 22.08-在標(biāo)準(zhǔn)狀況下1毫摩爾，氨的體積，毫升五、注意事項(xiàng)1.5.1氨在水中的溶解度很大，應(yīng)防止取樣管帶水，否則會造成分析結(jié)果的偏低或嚴(yán)重波動。1.5.2氣體通過反應(yīng)管的流速不可太快，以免吸收不完全。1.5.3根據(jù)氨含量不同取適量的樣氣。1.5.4計(jì)算時，取硫酸標(biāo)液體積與殘氣體積單位要統(tǒng)一，毫升或升。氨水濃度的快速測定1、氨水濃度測定（1） 分析步驟：根據(jù)密度法：用200250ml量筒，取一定量的氨水，將適當(dāng)范圍比重計(jì)放入裝有氨水的量筒內(nèi)，讀取比重計(jì)上該氨水的比重值。通過查附錄表二：氨水的比重表查出該氨水濃度。（2） 注意事項(xiàng)a. 測定時，要穿戴防毒面具和防護(hù)手套。b. 必須在現(xiàn)場完成，殘液倒入下水或地溝沖走。c. 最好有人監(jiān)護(hù)2、液氨含量分析（1） 分析步驟：用李森科承受器取100ml液氨，在排風(fēng)柜內(nèi)自然蒸發(fā)直至不冒泡為止，記錄殘液的積Vml.（2） 計(jì) 算： 100 - V X = 100100式中：V液氨蒸發(fā)后所剩殘液的體積，mL 100取液氨的體積，mL（3） 注意事項(xiàng)a.取樣時要穿好防毒面具和防護(hù)手套，以免手被凍傷。鍋爐、煤氣爐水夾套、廢熱鍋爐、飽和熱水塔排污水中全固形物、懸浮物、溶解固形物的測定1 水樣的采集1.1 采集接有水樣冷卻器的水樣時,應(yīng)調(diào)節(jié)水量及取樣閥門,使水流量在500-700毫升/分,溫度為30-40的范圍內(nèi)，而且流速穩(wěn)定。1.2 盛水樣的容器（采樣瓶）必須是硬質(zhì)玻璃瓶或塑料制品。采樣前，應(yīng)先將采樣瓶徹底 清洗干凈，采樣時再用水樣沖洗三次（方法另有規(guī)定者除外）以后才能收集樣品；采樣后應(yīng)迅速蓋上瓶塞。1.3 在生產(chǎn)管路上取樣時，應(yīng)在生水泵出口處或生水流動的部位取樣；采集井水樣品時，應(yīng)在水面下50厘米處取樣；采集自來水水樣時，應(yīng)先沖洗管道5-10分鐘后，再取樣。1.4 所采集的水樣數(shù)量應(yīng)滿足試驗(yàn)和復(fù)核的需要。2 全固形物的測定2.1 原理 全固形物與溶解固形物的總和，采用過濾，烘干及稱重來測定含量。2.2 分析儀器2.2.1 水浴鍋或400毫升燒杯（測定時注意水位，以免沾污蒸發(fā)器皿而引起誤差）。2.2.2 瓷蒸發(fā)皿：100-200毫升（若為精密分析應(yīng)使用鉑蒸發(fā)皿）。2.3 化學(xué)試劑2.3.1碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1毫升=10毫克碳酸鈉）。2.3.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（H2SO4）=0.050mol/L】.2.4 測定標(biāo)準(zhǔn)第一種方法：（1） 取一定量充分搖勻的水樣，逐次注入已經(jīng)烘至恒重的蒸發(fā)器皿中，在水浴鍋上蒸干。（2） 將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105-110烘箱中烘干1小時。（3） 取出蒸發(fā)皿放在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，迅速稱重。（4） 再在相同條件下烘干1小時，冷卻后稱重，如此反復(fù)操作直至恒重（最后兩次稱量之差不大于0.4毫克）。（5） 計(jì)算全固形物含量（QG）按下式計(jì)算：QG=G1-G2/V*1000毫克/升式中：G1-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，毫克；G2-蒸發(fā)皿的重量，毫克V-水樣體積，毫升第二種方法：取一定量的水樣，加入與其酚酞堿度相當(dāng)量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，使水樣中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已經(jīng)烘干至恒量的蒸發(fā)器皿中，在水浴鍋上蒸干。以下操作與第一種方法的2 . 3 4項(xiàng)相同全固形物的含量（QG）按下式計(jì)算： QG=(G1-G2)/V1000+1.06（OH-）+0.517（CO32-）-0.1B49毫克/升式中 G1-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，毫克 G2-蒸發(fā)皿的重量，毫克 V-水樣的體積，毫升 1.06-OH被中和后變成水而損失的換算系數(shù) 0.517-CO32-變成HCO3-后在蒸發(fā)過程中損失的換算系數(shù)； OH-水樣中氫氧化物的含量，（按計(jì)算得出），毫克/升； B 每升水樣所加0.050M標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的體積，毫升。第三種方法：取一定量充分搖勻的水樣，逐次注入事先置有20毫升碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（應(yīng)用吸管吸?。┑恼舭l(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干。以下操作與第一種方法的2 . 3 4項(xiàng)相同。全固形物含量（QG）按下式計(jì)算：QG=(G1-G2-10a)/V1000,毫克/升式中 G1-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量，毫克； G2-蒸發(fā)皿的重量，毫克； V-水樣體積，毫升； a-加入碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升 10-碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，毫克/毫升 2.5 注意事項(xiàng)2.5.1所取水樣的體積，應(yīng)使蒸干殘留物的重量在50100毫克左右。2.5.2第二種方法水樣中堿度不大時，可以不加酸中和。2.5.3為防止在蒸干，烘干過程中落入雜質(zhì)而影響測定結(jié)果必須在蒸發(fā)皿上放置玻璃三角并加蓋表面皿。3 懸浮固形物的測定3.1 原理水樣用某種過濾材料分離出來的固形物，通過烘干而稱得。3.2 分析儀器3.2.1玻璃過濾器：G4（孔徑為34微米）3.2.2古式坩堝，容積2530毫升3.2.3吸濾瓶3.3 測定步驟3.4.1采用G4玻璃過濾器時，先用硝酸溶液洗滌，再用蒸餾水洗凈，然后置于105110烘箱中烘干1小時，取出。在干燥器內(nèi)冷卻到室溫后，稱量至恒重。3.4.2采用古式坩堝以酸洗石棉作為過濾材料時，可將酸洗石棉按下述方法處理。3.4.2.1置酸洗石棉于燒杯中，加入大量蒸餾水并激烈攪拌。3.4.2.2向以攪拌好的酸洗石棉中，加入大量的蒸餾水，再次攪拌，把上部渾濁液中含有細(xì)小的石棉纖維懸浮液倒入一燒杯中，而沉于燒杯底部較長的石棉纖維懸浮液倒入另一燒杯中 。3.4.2.3把干凈的古式坩堝安放在吸濾瓶上，以備抽濾。3.4.2.4把制備好的較長的石棉纖維懸浮液倒入坩堝中，輕輕的抽濾，再次抽濾，直至石棉層厚約4毫米。 3.4.2.5然后倒入較小的石棉纖維懸浮液，使較長的石棉纖維上又覆蓋一層約1毫米厚的石棉層。3.4.2.6用蒸餾水洗滌制備好的石棉層，直到洗出液完全透明為止。 把上述制備好的石棉層的古式坩堝于105110烘箱內(nèi)烘干1小時，取出放在干燥器內(nèi)冷卻，稱重，直至恒重。3.4.3將玻璃過濾器（或鋪有石棉層的古式坩堝）安裝在吸濾瓶上，起動真空泵。3.4.4將水樣搖勻后按下表規(guī)定準(zhǔn)確量取體積，徐徐注入玻璃過濾器中。最初濾出的200毫升濾液，應(yīng)重復(fù)過濾一次，濾液留坐全分析用。3.4.5過濾完畢后，用少量蒸餾水將量取水樣的容器和玻璃過濾器清洗數(shù)次，然后將玻璃過濾器移入105110烘箱中烘干1小時，取出置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫稱重。 3.4.6再在相同的溫度下烘干半小時，冷卻稱重，如此反復(fù)操作直至恒重。懸浮物含量與應(yīng)取水樣的體積懸浮固形物含量 毫克/升水樣體積 毫升備注50500直接測定20501000直接測定20-用全固形物和溶解固形物之差求得3.5 計(jì)算水樣中懸浮固形物的含量（XG）按下式計(jì)算：XC=(G1-G2)/V1000，毫克/升式中 G1-玻璃過濾器（或鋪有石棉層的古代坩堝）與懸浮固形物的總重量，毫克G2-玻璃過濾器（或鋪有石棉層的古代坩堝）的重量，毫克；V-水樣的體積，毫升；3.6 注意事項(xiàng)3.6.1過濾后的水樣應(yīng)澄清透明，否則應(yīng)重過濾。3.6.2也可采用玻璃漏斗或無灰致密濾紙過濾，由于濾紙吸水性大，應(yīng)在蓋緊的稱量瓶中稱重。4 溶解固形物的測定4.1 原理溶解固形物是指分離懸浮固形物后的濾液經(jīng)蒸發(fā)，干燥所得的殘?jiān)?.2分析儀器 化學(xué)試劑同全固形物的測定4.3測定步驟4.3.1取一定量已過濾的澄清水樣，逐次注入已經(jīng)灼燒至恒重的蒸發(fā)器皿中，在水浴鍋上蒸干。4.3.2將已蒸干的樣品連同蒸發(fā)皿移入105110的烘干1小時。4.3.3取出蒸發(fā)皿放在干燥內(nèi)冷卻至室溫后，迅速稱重。4.3.4再在相同條件下烘干半小時，冷卻后再次稱重，如此反復(fù)操作直至恒重。4.4 計(jì)算溶解固形物（FG）含量按下式計(jì)算：RG=( G1- G2)1000,毫克/升式中 G1-蒸干殘留物與蒸發(fā)皿的總重量,毫克 G2-蒸發(fā)皿的重量,毫克 V-水樣體積,毫升.氨催化劑還原出水中氨的測定1 原理取一定量的氨催化劑還原出水，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液直接滴定，由消耗硫酸量計(jì)算含量。反應(yīng)方程式如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO42 分析儀器2.1 工業(yè)天平（稱量1公斤，盛量10毫克）2.2 250毫升容量瓶2.3 10毫升移液管2.4 25毫升移液管2.5 250毫升錐形瓶3 化學(xué)試劑3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（1/2H2SO4）=0.5mol/L】3.2 0.1%甲基紅指示劑4 測定步驟在250ml容量瓶中加50ml左右蒸餾水，將瓶外部擦凈后在工業(yè)天平上稱量為m1。取20ml左右試樣沿容量瓶內(nèi)壁倒入、再拭凈稱量為m2，用水稀釋至刻度，搖勻。取25ml稀釋后試樣，加入預(yù)先盛50ml蒸餾水的250ml燒瓶中，加0.1%甲基紅一滴，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/l滴至橙色為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。計(jì)算NH3%=0.5V0.017/（m2m1）25/250100式中，V-消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mLm2-總質(zhì)量，gm1-容量瓶加水的質(zhì)量，g式中：C硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/LV消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；0.017與1.00ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【C（1/2H2SO4）=0.5mol/L】相當(dāng)?shù)囊钥藶閱挝坏陌钡馁|(zhì)量：6注意事項(xiàng)6.1 在取高濃度的樣品后，須待冷卻再稱重。6.2 取樣時要戴好防護(hù)面具和橡皮手套，以確保安全。催化劑還原水汽濃度的測定A 堿石棉吸收稱量法：1 原理將一定體積的出塔氣體，通過堿石棉吸水后增量，余氣采用流量計(jì)計(jì)量，從而得出氣體中水分的含量。2 儀器（1） 測量裝置一套（2） 堿石棉3 準(zhǔn)備工作U型吸收管在使用前應(yīng)洗凈，烘干，裝入堿石棉時，并在進(jìn)、出口處放上一層脫脂棉花，以防止粉末被氣流帶走。堿石棉吸收管在使用過程中必須保持干凈，在正式測定前，開啟取樣氣閥通氣后，接上吸收管，調(diào)節(jié)好氣體流量，連續(xù)通氣1小時，對吸收管進(jìn)行置換，置換好后取下吸收管，稱出吸收管質(zhì)量M1，進(jìn)行編號。4 測定步驟將已置換與稱量過的吸收管重新組裝好，以2L/min氣流速度連續(xù)通氣1小時，斷開氣流，記下通氣量與溫度后，立即換上另一組U型吸收管（已置換與稱量）作不間斷測定，并將取下的吸收管稱量M2。5 計(jì)算（M2-M1）（1-A）H2O（g/m3）=-V273/（273+T）（P-P ）/101325式中 V-樣氣體積，LA-出塔氣中氨含量，%M21#和2#U形管串聯(lián)取樣后的質(zhì)量，gM11#和2#U形管串聯(lián)取樣前的質(zhì)量，gP測定時大氣壓，PaP1t時飽和水蒸氣壓力，PaT測定時樣氣平均溫度，6、注意事項(xiàng)及討論（1） 防止水汽在管線中冷凝和吸附是得到正確數(shù)據(jù)的關(guān)鍵，為此必須在合成塔出口處取樣，取樣管線要盡可能短，并保持出口氣體溫度40為宜，流速為23L/min，取樣總體積為1520L。（2） 因空氣密度約為氫氮混合氣密度的3倍，因此不應(yīng)忽視吸收管在氣體置換前后質(zhì)量的變化。據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，當(dāng)使用小號U形管（2個10ml堿石棉管串聯(lián)）時，由于堿石棉為多孔性物質(zhì)，需通氣5070L（流速為2L/min）后，才置換完全，不再減量，其減量約為23mg。（3） 當(dāng)氨催化劑還原末期，循環(huán)氣中含氨量（大于3%）慢慢增加，這時燒堿石棉能吸附少量的氨而使分析結(jié)果稍有偏高，當(dāng)氨含量小于5%時，可不必校正計(jì)算公式。（4） U形吸收管內(nèi)的燒堿石棉最好使用淺黃色、顆粒之間互不粘連的堿石棉，如堿石棉已變成灰色，可能生成了碳酸鈉，將嚴(yán)重降低吸水效率，最好不用。使用前，應(yīng)把它置于180下烘干4h，烘烤溫度高于200時，則其熔成糊狀而失效。（5） 在兩支串聯(lián)的吸收管取樣結(jié)束后，兩個U形管首尾應(yīng)用膠管連接起來呈封閉狀態(tài)，減少堿石棉與空氣接觸，增大誤差。（6） 控制好適當(dāng)?shù)臍饬魉俣?，速度過快，氣流與燒堿石棉的接觸時間短，吸收不完全；速度過慢，有會使氣體在進(jìn)入吸收管前部分水汽在管壁冷凝，故應(yīng)改用聚四氟乙稀或聚乙稀管代替橡膠管，減少冷凝現(xiàn)象產(chǎn)生。（7） 吸收管中第二個管子，除保證氣流中的水汽吸收完全后，還用來判別第一個吸收管的吸收效率。當(dāng)?shù)诙芾塾?jì)吸水增加的質(zhì)量達(dá)到第一管累計(jì)吸水增加的質(zhì)量的20%時，則應(yīng)更換第一管。燒堿石棉吸收水分適宜溫度為1540，一般以手摸出口的膠管感到溫和為度。脫硫液成分分析（一） 脫硫液中碳酸鈉、碳酸氫鈉的測定及總堿度的計(jì)算1、 分析的目的Na2CO3、NaHCO3是脫除H2S的基本物質(zhì)，H2S吸收效果的好壞主要取決于溶液的總堿度。測定Na2CO3、NaHCO3的含量可掌握脫硫效果。2、 分析原理：采用雙指示劑法（酚酞與溴甲酚綠聯(lián)合使用）指示終點(diǎn)，以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定碳酸鈉、碳酸氫鈉，根據(jù)硫酸的消耗量分別計(jì)算出碳酸鈉、碳酸氫鈉及總堿度。2Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+2NaHCO32NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2O3、 分析儀器及藥品：（1） 25ml酸式滴定管（2）100ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml錐形瓶（5）C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液（6）10g/L酚酞指示劑（7）1g/L溴甲酚綠指示劑 4、（1）取1ml脫硫液于250ml錐形瓶中;（2） 加30-50ml蒸餾水;（3） 加3-5滴酚酞指示劑，以C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色退去，記錄消耗H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1 ml。（4） 加入3-4滴溴甲酚綠指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)，記下消耗H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2 ml。5、 計(jì)算：Na2CO3 g/L=2V1C53/VNaHCO3 g/L=C(V22V1)84/V總堿度（Na2CO3 g/L）=CV253/V式中：V1-以酚酞為指示劑消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。V2-以溴甲酚綠為指示劑消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（包括V1），mlC-硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度mol/L。V-取樣量體積ml。（二） 脫硫液中PH值的測定1、分析目的：PTS-988脫硫液必須控制一定的PH值才能保證溶液對H2S的吸收效果，一般要求PH控制在8.5-9.2范圍內(nèi)。2、分析原理：水溶液酸堿度的測定一般用玻璃電極作測量電極，甘汞電極作參比電極（也可采用復(fù)合電極），當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時，玻璃電極和甘汞電及之間的電動勢隨著引起變化，而電動勢變化關(guān)系符合下列公式： E（mv）=-58.16(273+t/293)PH式中：t-被測溶液的溫度。 E-表示電動勢的變化。 PH-表示溶液PH值的變化。3、分析步驟：（1） 檢查外觀，電纜連接情況。（2） 開機(jī)預(yù)熱30min，每天標(biāo)定一次。標(biāo)定時使用兩種不同PH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。A、 標(biāo)定前先將斜率旋鈕順時針方向旋到底，將電極放入第一種溶液中，同時測量被測溶液的溫度，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕。調(diào)節(jié)定位旋紐，使表指示與緩沖溶液PH相同。B、 清洗電極，放入第二種溶液中，同時測量被測溶液的溫度，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償鍵。調(diào)節(jié)斜率鍵，使表指示與緩沖溶液PH相同。C、 重復(fù)上述操作，直到不需調(diào)節(jié)定位與斜率兩位器為止。經(jīng)標(biāo)定后的儀器定位與斜率兩電位器不應(yīng)再有變動。D、 測定時，用蒸餾水清洗電極后，要用被測溶液清洗一次，用玻璃棒攪拌溶液。然后，放入被測溶液中。同時，測量被測溶液的溫度，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕。然后，在表盤上讀取被測溶液PH值即可。（三） 脫硫液中懸浮硫含量的測定1、分析目的：檢查脫硫液再生的情況。2、分析原理：取一定量體積試液，用濾紙過濾烘干稱重計(jì)算。3、分析儀器：（1） 烘箱（2）100ml量筒（3）萬分之一天平（4）濾紙4、分析步驟：用量筒取100ml試樣用預(yù)先在75-85已恒重的濾紙過濾，用熱水洗至硫膏顯中性為止，將濾器移入烘箱中，在75-85下干燥2.5小時后稱重。5.計(jì)算： S（g/L）=(M2M1)/V1000式中：M2-沉淀和濾器總質(zhì)量gM1-濾器質(zhì)量gV-試樣體積ml2、 懸浮硫在干燥脫水，溫度不得超過90。如溫度過高，S會損失。（四） 脫硫液中硫代硫酸鈉的測定1、 分析目的：硫代硫酸鈉為脫硫副反產(chǎn)物，含量高低，影響溶液有效組分，故控制其含量。2、 分析原理：在中性或弱酸性溶液中加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，碘直接與硫代硫酸鈉反應(yīng)。過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴。2Na2S2O3+I22NaI+ Na2S4O6反應(yīng)條件：反應(yīng)必須在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。因?yàn)椋涸趶?qiáng)堿性溶液中硫代硫酸鈉和碘有副反應(yīng)發(fā)生。2Na2S2O3+4I2+10NaOH=2Na2S2O4+8NaI+5H2O在強(qiáng)酸性溶液中Na2S2O3又會分解S2O32-+2H+S+SO2+H2O3、 儀器與試劑：（1） 25ml茶色滴定管（2） 20ml量筒（3） 1ml移液管（4） 250ml碘量瓶（5） C（1/2I2）=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液（6） C（Na2S2O3）=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液（7） 10%HAC（8） 2%硼酸（9） 5g/L淀粉指示劑4、 分析步驟：（1） 用移液管吸取1ml脫硫溶液于預(yù)先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。（2） 加入10ml2%H3BO3,加熱煮沸10min，趕去溶液中H2S。（3） 冷卻后加入10ml10%HAC酸化。（4） 準(zhǔn)確加入20ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，水封，并將碘量瓶放在暗處3-5min。（5） 然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液到溶液呈淡黃色。加入1ml5g/L淀粉指示劑，繼續(xù)滴定到溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。（6） 同時做空白試驗(yàn)。5、 計(jì)算：Na2S2O3(g/L)=C Na2S2O3(V1V2)158/V式中：V1-空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml.V2-滴定試樣時，所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積ml6、 注意事項(xiàng)：（1） 反應(yīng)必須在中性或弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行。（2） 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液必須過量5ml以上。（3） 必須使用碘量瓶，并加水封，以防碘揮發(fā)。（4） 使用淀粉指示劑時應(yīng)注意：a、 溶液溫度升高，靈敏度降低。b、 碘與指示劑幾乎不發(fā)生顏色變化，所以溶液中必須有碘。c、 淀粉溶液應(yīng)為透明，無絮狀物，否則失效，或靈敏度降低。d、 淀粉顆粒可吸附I2，使終點(diǎn)遲鈍，指示劑不易過早加入，同時淀粉在酸性溶液中易水解，所以指示劑在滴定接近終點(diǎn)時再加為宜。（五）硫氰酸鈉的測定（硫氰酸鐵比色）1原理 在強(qiáng)酸性條件下，三氯化鐵與硫酸鹽作用，生成血紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，根據(jù)其色度深淺求出其含量。CNS-+Fe+(過量)Fe(CNS)2-(血紅色)2、儀器、試劑 2.1分光光度計(jì)723型 2.2 三氯化鐵液（6%）：稱100克未潮解的FeCl3.6H2O溶于900mlC（1/2H2SO3）=6mol/L中，搖勻，放置3-6天后使用。 2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制稱1克分析純硫氰酸鈉溶于1升煮沸冷卻后的蒸餾水中，搖勻，此液含NaCNS1mg/ml。吸取上述標(biāo)準(zhǔn)液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分別放入50ml容量瓶中各加2ml三氯化鐵硫酸液，加水稀至刻度，搖勻，放置5分鐘，在450nm波長用0.5cm比色皿比色，測出各光密度值。 根據(jù)硫氰酸鈉含量和對應(yīng)光密度值繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線，或求出K值： K=NaCNSmg/E(0.01)2.4測定方法 吸取過濾后樣液5ml于50ml容量瓶中，加水稀至刻度，搖勻，取出1ml于50ml容量瓶中，加2ml三氯化鐵硫酸液，加水稀至刻度，搖勻，放置5分鐘，在450nm波長用 0.5cm比色皿比色，同時作一空白。2.5計(jì)算NaCNS g/L=(E樣E空)K/V0 式中： E空-為定值，每次新配發(fā)色劑后測一次即可。 2.6注意事項(xiàng) 2.6.1將三氯化鐵與硫酸配在一起可簡化操作，并防止三氯化鐵水解，以及防止其聚合而色度變深。 2.6.2因取樣量少，故溶液中其它組分一般對測定影響不大。 2.6.3此顯色反應(yīng)靈敏度隨三氯化鐵加入量的增加而有所增加。故發(fā)色劑要定量，而且NaCNS量應(yīng)在1-3mg之內(nèi)為好。（六）硫酸鈉的測定（鋇鎂沉淀法）（1）原理用過量已知濃度的鋇鎂液與硫酸鈉作用生成硫酸鋇沉淀，過量的鋇鎂用EDTA標(biāo)冷液回滴。（2）試劑 EDTA標(biāo)準(zhǔn)液：C（EDTA）=0.10mol/L 鋇鎂混合液：稱取硫酸鋇3.0g及氯化鎂3.6g溶于水，加（1+4）鹽酸2ml。用煮沸冷卻后蒸餾水稀釋至1000ml。 鹽酸溶液：（1+4）。 緩沖液：PH=10 鉻黑T：0.5%三