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化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合【重點(diǎn)知識(shí)梳理】一、評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題包括的題型很多,其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、化學(xué)現(xiàn)象探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等,該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程,其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為1氣體制備裝置的選擇及注意事項(xiàng)裝置選擇注意事項(xiàng)固體與固體加熱裝置試管口應(yīng)稍向下傾斜,防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂;鐵夾應(yīng)夾在距試管口約1/3處;膠塞中的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長(zhǎng),否則會(huì)阻礙氣體的導(dǎo)出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制備氣體時(shí)可用啟普發(fā)生器,如圖甲,當(dāng)制取氣體的量不多時(shí),也可采用簡(jiǎn)易裝置,如圖乙;裝置乙、丁、戊、己中長(zhǎng)頸漏斗的下端應(yīng)伸入液面以下,否則起不到液封的作用;加入的液體反應(yīng)物(如酸)要適當(dāng);粉末狀固體與液體反應(yīng)或產(chǎn)物為糊狀物時(shí)常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中,然后滴加液體藥品,要注意液體滴加的速度,保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn),易于收集;若使用分液漏斗,則需要在滴液的過(guò)程中,打開(kāi)漏斗活塞,以保證液體能夠順利滴下;分液漏斗中的液體滴完后,要關(guān)閉漏斗活塞,防止氣體經(jīng)漏斗逸出;裝置乙中的溫度計(jì)必須插在反應(yīng)液中;燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2.氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則:即通過(guò)干燥操作之后,目標(biāo)氣體的量不能減少;不反應(yīng)原則:干燥劑不能與目標(biāo)氣體反應(yīng)酸性干燥劑濃h2so4可以干燥h2、o2、n2、co2、co、cl2、hcl、so2、ch4和c2h4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥nh3,但也可干燥h2、o2、n2、co和ch4等中性干燥劑cacl2可以干燥h2、o2、n2、co2、cl2、hcl和h2s等,但不能干燥nh3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑,用于干燥氣體;也可以盛裝其他液體試劑,用來(lái)對(duì)酸性或中性氣體進(jìn)行除雜盛裝堿石灰和cacl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑,乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3.氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水,且與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體,都可用排水集氣法收集;用排水集氣法收集氣體時(shí),導(dǎo)管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集;用排空氣法收集氣體時(shí),導(dǎo)管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部,目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出;為防止外界空氣向集氣瓶?jī)?nèi)擴(kuò)散,集氣瓶口可蓋上毛玻璃片,若用試管收集時(shí),可在試管口塞上一小團(tuán)疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集,如h2、nh3和ch4等氣體排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集;二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4.常見(jiàn)尾氣處理裝置及方法液體吸收法點(diǎn)燃法收集法處理裝置適用氣體裝置a適用于吸收溶解度小的氣體,如cl2、co2等;裝置b、c可吸收溶解度大的氣體,如hcl、hbr、nh3等ch4、ch2=ch2、h2、co等co、nh3、h2s等二、定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題1氣體體積的測(cè)量是考查的重點(diǎn)和難點(diǎn)(1)量氣裝置(2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)差”,保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。2測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識(shí)如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。3測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有被測(cè)量氣體全部被測(cè)量的意識(shí)如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測(cè)量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測(cè)定實(shí)驗(yàn)中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般來(lái)講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑則測(cè)量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時(shí),中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g。(2)測(cè)量液體體積時(shí),一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 ml,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01 ml。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值??键c(diǎn)一制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例1.(2015廣東理綜,33,17分)nh3及其鹽都是重要的化工原料。(1)用nh4cl和ca(oh)2制備nh3,反應(yīng)發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為_(kāi)。(2)按下圖裝置進(jìn)行nh3性質(zhì)實(shí)驗(yàn)。先打開(kāi)旋塞1,b瓶中的現(xiàn)象是_,原因是_,穩(wěn)定后,關(guān)閉旋塞1。再打開(kāi)旋塞2,b瓶中的現(xiàn)象是_。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),探究某一種因素對(duì)溶液中nh4cl水解程度的影響。限選試劑與儀器:固體nh4cl、蒸餾水、100 ml容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、ph計(jì)、溫度計(jì)、恒溫水浴槽(可控制溫度)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模禾骄縚對(duì)溶液中nh4cl水解程度的影響。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案,擬定實(shí)驗(yàn)表格,完整體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方案(列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關(guān)物理量及需擬定的數(shù)據(jù),數(shù)據(jù)用字母表示;表中“v(溶液)”表示所配制溶液的體積)。物理量實(shí)驗(yàn)序號(hào)v(溶液)/ml11002100按實(shí)驗(yàn)序號(hào)1所擬數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),若讀取的待測(cè)物理量的數(shù)值為y,則nh4cl水解反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率為_(kāi)(只列出算式,忽略水自身電離的影響)。答案(1) acg(2) 產(chǎn)生白色的煙氯化氫與氨氣反應(yīng)生成了氯化銨小顆粒,氯化銨小顆粒形成白煙燒杯中的石蕊溶液會(huì)倒流進(jìn)入到b瓶中且呈紅色(3)溫度 物理量實(shí)驗(yàn)序號(hào)v(溶液) /mlnh4cl質(zhì)量(g)ph溫度()1100myt12100mzt2【變式訓(xùn)練1】(2015江蘇化學(xué),19,15分)實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制備kclo溶液,并通過(guò)kclo溶液與fe(no3)3溶液的反應(yīng)制備高效水處理劑k2feo4。已知k2feo4具有下列性質(zhì):可溶于水、微溶于濃koh溶液,在0 5 、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定,在fe3和fe(oh)3催化作用下發(fā)生分解,在酸性至弱堿性條件下,能與水反應(yīng)生成fe(oh)3和o2。(1)裝置a中kmno4與鹽酸反應(yīng)生成mncl2和cl2,其離子方程式為_(kāi),將制備的cl2通過(guò)裝置b可除去_(填化學(xué)式)。(2)cl2與koh在較高溫度下反應(yīng)生成kclo3。在不改變koh溶液的濃度和體積的條件下,控制反應(yīng)在0 5 進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是_、_。(3)制備k2feo4時(shí),kclo飽和溶液與fe(no3)3飽和溶液的混合方式為_(kāi)。(4)提純k2feo4粗產(chǎn)品含有fe(oh)3、kcl等雜質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案為:將一定量的k2feo4粗產(chǎn)品溶于冷的3 moll1 koh溶液中,_(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有:飽和koh溶液,乙醇;除常用儀器外須使用的儀器有:砂芯漏斗,真空干燥箱)。答案(1)2mno16h10cl=2mn25cl28h2ohcl(2)緩慢滴加鹽酸裝置c加冰水浴(3)在攪拌下,將fe(no3)3飽和溶液緩慢滴加到kclo飽和溶液中(4) 用砂芯漏斗過(guò)濾,將濾液置于冰水浴中,向?yàn)V液中加入飽和koh溶液,攪拌、靜置,再用砂芯漏斗過(guò)濾,晶體用適量乙醇洗滌23次后,在真空干燥箱中干燥 考點(diǎn)二探究物質(zhì)組成、性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)例2.(2015廣東理綜,22,6分)下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論均正確的是(雙選)()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論a分別加熱na2co3和nahco3固體試管內(nèi)壁均有水珠兩種物質(zhì)均受熱分解b向稀的苯酚水溶液中滴加飽和溴水生成白色沉淀產(chǎn)物三溴苯酚不溶于水c向含i的無(wú)色溶液中滴加少量新制氯水,再滴加淀粉溶液加入淀粉后溶液變成藍(lán)色氧化性:cl2i2d向feso4溶液中先滴入kscn溶液,再滴加h2o2溶液加入h2o2后溶液變成血紅色fe2既有氧化性又有還原性解析a項(xiàng),na2co3固體加熱不會(huì)分解,試管內(nèi)壁沒(méi)有水珠,錯(cuò)誤;b項(xiàng),苯酚可與飽和溴水中的溴單質(zhì)發(fā)生取代反應(yīng),生成三溴苯酚白色沉淀,正確;c項(xiàng),少量氯水與i發(fā)生氧化還原反應(yīng):cl22i=2cli2,淀粉遇i2變藍(lán)色,正確;d項(xiàng),h2o2能把fe2氧化為fe3,說(shuō)明fe2具有還原性,不能說(shuō)明fe2具有氧化性,錯(cuò)誤。答案bc【變式訓(xùn)練2】(2014課標(biāo)全國(guó)卷,13,6分)利用如圖所示裝置進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn),能得出相應(yīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)論的是()選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)論a稀硫酸na2sagno3與agcl的濁液ksp(agcl)ksp(ag2s)b濃硫酸蔗糖溴水濃硫酸具有脫水性、氧化性c稀鹽酸na2so3ba(no3)2溶液so2與可溶性鋇鹽均可生成白色沉淀d濃硝酸na2co3na2sio3溶液酸性:硝酸碳酸硅酸答案b【經(jīng)典考題精析】1(2015課標(biāo)全國(guó)卷,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其k15.4102,k25.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(h2c2o42h2o)無(wú)色,熔點(diǎn)為101 ,易溶于水,受熱脫水、升華,170 以上分解?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過(guò)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置c中可觀察到的現(xiàn)象是_,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置b的主要作用是_。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有co,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置a、b和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)閍、b、_。裝置h反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有co的現(xiàn)象是_。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)_。草酸為二元酸_。答案(1)有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁co2冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置c反應(yīng)生成沉淀,干擾co2的檢驗(yàn)(2)f、d、g、h、d、icuo(氧化銅) 前面澄清石灰水無(wú)現(xiàn)象,h中黑色粉末變紅色,其后的d中澄清石灰水變渾濁(3)向盛有少量nahco3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸,消耗naoh的物質(zhì)的量為草酸的2倍 2.【2014年高考新課標(biāo)卷第26題】 (13分)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素質(zhì)的成分之一,具有香蕉的香味,實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下:實(shí)驗(yàn)步驟:在a中加入4.4 g的異戊醇,6.0 g的乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片,開(kāi)始緩慢加熱a,回流50分鐘,反應(yīng)液冷至室溫后,倒入分液漏斗中,分別用少量水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體,靜置片刻,過(guò)濾除去硫酸鎂固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140143 餾分,得乙酸異戊酯3.9 g?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)裝置b的名稱是: (2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是: ; 第二次水洗的主要目的是: 。(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后 (填標(biāo)號(hào)),a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗上口倒出 b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口放出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是: (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水硫酸鎂的目的是: (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是: (填標(biāo)號(hào))(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是: a、30 b、40 c、 50 d、60(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 開(kāi)始收集餾分,產(chǎn)率偏 (填高或者低)原因是 【答案】(1)球形冷凝管;(2)洗掉大部分硫酸和醋酸;洗掉碳酸氫鈉;(3)d;(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率;(5)干燥;(6)b;(7)d;(8)高;會(huì)收集少量的未反應(yīng)的異戊醇。3.【2014年高考新課標(biāo)卷第26題】(15分)某小組以cocl26h2o、nh4cl、h2o2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體x。為測(cè)定其組成,進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。氨的測(cè)定:精確稱取wgx,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%naoh溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用v1mlc1 moll1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶,用c2 moll1naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的hcl,到終點(diǎn)時(shí)消耗v2mlnaoh溶液。氯的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取樣品x,配成溶液后用agno3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,k2cro4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(ag2cro4為磚紅色)?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)裝置中安全管的作用原理是 。(2)用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的hcl時(shí),應(yīng)使用 式滴定管,可使用的指示劑為 。(3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為 。(4)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn),若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將 (填“偏高”或“偏低”)。(5)測(cè)定氯的過(guò)程中,使用棕色滴定管的原因是 ;滴定終點(diǎn)時(shí),若溶液中c(ag)=2.0105 moll1,c(cro42)為 moll1。(已知:ksp(ag2cro4)=1.121012)(6)經(jīng)測(cè)定,樣品x中鈷氨氯的物質(zhì)的量之比為1:6:3,鈷的化合價(jià)為 ,制備x的化學(xué)方程式為 ;x的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是 。【答案】(1)當(dāng)a中壓力過(guò)大時(shí),安全管中液面上升,使a瓶中壓力穩(wěn)定(2)堿 酚酞(或甲基紅)(3)(4)偏低(5)防止硝酸銀見(jiàn)光分解 2.8103(6)+3 2cocl2+2nh4cl+10nh3+h2o22co(nh3)6cl3+2h2o 溫度過(guò)高過(guò)氧化氫分解、氨氣逸出4.【2014年高考江蘇卷第19題】(15分)實(shí)驗(yàn)室從含碘廢液(除h2o外,含有ccl4、i2、i等)中回收碘,其實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:(1)向含碘廢液中加入稍過(guò)量的na2so3溶液,將廢液中的i2還原為i,其離子方程式為 ;該操作將i2還原為i的目的是 。(2)操作x的名稱為 。(3)氧化時(shí),在三頸燒瓶中將含i的水溶液用鹽酸調(diào)至ph約為2,緩慢通入cl2,在400c左右反應(yīng)(實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示)。實(shí)驗(yàn)控制在較低溫度下進(jìn)行的原因是 ;錐形瓶里盛放的溶液為 。(4)已知:5so32+2io3+2hi2+5so42+h2o某含碘廢水(ph約為8)中一定存在i2,可能存在i、io3中的一種或兩種。請(qǐng)補(bǔ)充完整檢驗(yàn)含碘廢水中是否含有i、io3的實(shí)驗(yàn)方案:取適量含碘廢水用ccl4多次萃取、分液,直到水層用淀粉溶液檢驗(yàn)不出碘單質(zhì)存在; 。實(shí)驗(yàn)中可供選擇的試劑:稀鹽酸、淀粉溶液、fecl3溶液、na2so3溶液【答案】 (1)so32-+i2+h2o=2i-+so42-+2h+ 使四氯化碳中碘進(jìn)入水層(2)分液(3)使氯氣在溶液中有較大的溶解度 氫氧化鈉溶液從水層取少量的溶液,加入12ml淀粉溶液,加熱鹽酸酸化,滴加氯化鐵溶液,若溶液變藍(lán),說(shuō)明廢水中含有碘離子;若溶液不變藍(lán),說(shuō)明廢水中不含有碘離子。另從水層取少量溶液,加入12ml淀粉溶液,加熱鹽酸酸化,滴加亞硫酸鈉溶液,若溶液變藍(lán),說(shuō)明廢水中含有碘酸根離子,否則不含有。5.【2014年高考四川卷第9題】(13分)硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(na2s2o35h2o)。i查閱資料(1)na2s2o35h2o是無(wú)色透明晶體,易溶于
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