GB19337-2003阿維菌素乳油.pdf

I CS 6 5G 2 51 0 0中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準GB 1 9 3 3 7 - 2 0 0 3阿維菌素乳油Ab a me c t i n e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s2 0 0 3 - 1 0 - 0 9 發(fā)布2 0 0 4 - 0 6 - 0 1實施中華人民共和國國 家 質 量 監(jiān) 督 檢 驗 檢 疫 總 局發(fā) 布免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 1 9 3 3 7 - 2 0 0 3月 U呂 本標準的第 3 章和第 5 章是強制的， 其余是推薦的。 本標準 由原國家石油和化學工業(yè)局提出。 本標準由全國農藥標準化技術委員會（ S A C / T C 1 3 3 ) 歸C 1 a 本標準委托全國農藥標準化技術委 員會秘書處負責解 釋。 本標準負責起草單位： 沈陽化工研究院。 本標準參加起草單位： 浙江海正化工股份有限公司、 河北威遠生物化工股份有限公司、 華北制藥集團愛諾有限公司。 本標準主要起草人 ： 梅寶貴 、 李秀杰 、 林元成 、 路莉 、 劉穎新 、 次素英 。標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 9 3 3 7 - 2 0 0 3阿維菌素乳油 該產品有效成分阿維菌素的其他名稱、 結構式和基本物化參數(shù)如下： I S O通用名稱 ： A b a m e c t i n 化學名稱： ( I O E , 1 4 E , 1 6 E , 2 2 Z ） 一 （ I R , 4 S , 5 S , 6 S , 6 S , 8 R , 1 2 S , 1 3 S , 2 0 R , 2 1 R , 2 4 S ) - 6 - 仁 ( S ） 一 仲T基 - 2 1 , 2 4 一 二經基一 5 , 1 1 , 1 3 , 2 2 一 四甲基一 2 - 氧代一 3 , 7 , 1 9 一 三氧雜四環(huán) 1 5 . 6 . 1 . 1 4 1 0 20 ,2 4 二十五一 1 0 , 1 4 ,1 6 , 2 2 一 四烯- 6 - 螺- 2 一 （ 5 , 6 一 二氫一 2 H - 毗喃） - 1 2 一 基 2 , 6 一 二脫氧- 4 - 0 - ( 2 , 6 一 二脫氧- 3 - 0 - 甲基一 a - L 一 阿拉伯己毗喃糖基） - 3 - 0 - 甲基一 a - L 一 阿拉伯一 己毗喃糖昔( I ） 與（ 1 0 E , 1 4 E , 1 6 E , 2 2 Z ） 一 （ 1 R , 4 S , 5 S , 6 S , 6 R , 8 R ,1 2 S , 1 3 S , 2 0 R , 2 1 R , 2 4 S ) - 2 1 , 2 2 一 二經基一 6 - 異丙基一 5 , 1 1 , 1 3 , 2 2 一 四甲基一 2 - 氧代一 3 , 7 , 1 9 一 三氧雜四環(huán) 1 5 . 6 . 1 . 1 4 , 8 O z o ,2 4 二十五一 1 0 , 1 4 , 1 6 , 2 2 一 四烯一 6 - 螺- 2 一 （ 5 , 6 一 二氫一 2 H - 毗喃） - 1 2 一 基 2 , 6 一 二脫氧- 4 - 0 -( 2 , 6 一 二脫氧- 3 - 0 - 甲基一 a - L 一 阿拉伯一 己毗喃糖基） - 3 - 0 - 甲基一 a - L 一 阿拉伯一 己毗喃糖昔（ 11 ) ( 4 : 1 ) 的混合物 。 結構式 ： HO 左丁 q 。LHH HH HCH,RCH一HOCHOCHH3 C HO （ 1 ) R=C H 3 ( Ab a me c t i n B , a ） ( 2 ) R=C H Z C H3 ( Ab a me c t i n B i b ） 實驗式： ( 1 ) B i b C 47 H 70 0 14 ， ( 2 ) B , e C 4 3 H 7 2 0 1 4 相對分子質量： B i b , 8 5 8 . 1 ; B i a , 8 7 2 . 1 （ 按 1 9 9 5 國際相對原子質量計） 生物活性 ： 殺蟲 熔點： 1 5 0 0C 一1 5 5 0C 蒸氣壓 （ 2 0 0 C) : G2 X1 0 一 a mP a 溶解度（ 2 1 0C , g / L ) ： 水（ 7 -1 0 ) X 1 0 - 6 ， 甲苯 3 5 0 ， 丙酮 1 0 0 ， 異丙醇 7 0 ， 三氯甲烷 2 5 ， 乙醇 2 0 ， 甲醇1 9 . 5 ， 正丁醇 1 0 ， 環(huán)己烷 6 穩(wěn)定性： 在 p H值 5 -9 的水溶液（ 2 5 0C ） 中穩(wěn)定性好； 對強酸強堿敏感； 在紫外光照射下首先會轉變?yōu)?8 , 9 - Z 異構體， 然后降解為未知產物。范 圍本標準規(guī)定了阿維菌素乳油的要求、 試驗方法以及標志、 標簽、 包裝和貯運。本標準適用于阿維菌素原藥與乳化劑溶解在適宜的溶劑中配制成的阿維菌素乳油。免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 9 3 3 7 - 2 0 0 32 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件， 其隨后所有的修改單（ 不包括勘誤的內容） 或修訂版均不適用于本標準， 然而， 鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標準。 G B / T 1 6 0 0 農藥水分測定方法 G B / T 1 6 0 1 農藥 p H值的測定方法 G B / T 1 6 0 3 農藥乳劑穩(wěn)定性測定方法 G B / T 1 6 0 4 商品農藥驗收規(guī)則 G B / T 1 6 0 5 商品農藥采樣方法 G B 4 8 3 8 農藥乳油包裝 G B 1 9 3 3 6 阿維菌素原藥3 要求3 . 23 . 3外觀： 應是穩(wěn)定的均相液體， 無可見的懸浮物和沉淀。配制阿維菌素乳油所用的原藥應符合 G B 1 9 3 3 6 的要求。阿維菌素乳油應符合表 1 要求。 表 1 阿維菌素乳油控制項 目指標項目 指標 阿維菌素（ B 1 . 4 - B i n ） 質量分數(shù) YO）標示值（ 應精確至 0 . 1 %) a ( B j , / B , n )妻 4 . 0 水分的質量分數(shù) 蕊 0 . 6 pH 值范圍 4 . 5 一7 . 0 乳液穩(wěn)定性（ 稀釋 2 0 0 倍） 合格 低溫穩(wěn)定性“ 合格 熱貯穩(wěn)定性“ 合格 低溫、 熱貯穩(wěn)定性試驗在正常生產情況下， 至少每 3 個月檢驗 1 次。 4 試驗方法4 . 1 抽樣 按照 G B / T 1 6 0 5 中“ 液體制劑采樣” 方法進行。用隨機數(shù)表法確定抽樣的包裝件， 最終抽樣量應不少于 2 0 0 m l , ,4 . 2 鑒別試驗 高效液相色譜法 一 一 本鑒別試驗可與阿維菌素含量的測定 同時進行 。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某兩色譜峰的保留時間與標樣溶液中阿維菌素 B i b 與 B , 。 色譜峰的保留時間， 其相對差值均分別應在 1 . 5 以內。4 . 3 阿維菌素（ B , a + B i n ） 質f分數(shù) 以及 a C B t a / B i n ） 的測定4 . 3 . 1 方法提要 試樣用甲醇溶解， 以甲醇乙睛水為流動相， 使用以N o v a - P a k C , ： 為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器( 2 4 5 n m) ， 對試樣中的阿維菌素進行反相高效液相色譜分離， 外標法定量。4 . 3 . 2 試劑和溶液標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 9 3 3 7 - 2 0 0 3 甲醇 ： 色譜級 ； 水 ： 新蒸二次蒸餾水 ； 乙睛： 色譜級； 阿維菌素標樣： 已知阿維菌素（ B , ： 十B I b ） 質量分數(shù)）9 8 . 0 %.4 . 3 . 3 儀器 高效液相色譜儀： 具有可變波長紫外檢測器； 色譜數(shù)據(jù)處理機； 色譜柱： 1 5 0 m mX 3 . 9 m m ( i d ） 不銹鋼柱， 內裝 N o v a - P a k C , 8 , 5 B m填充物（ 或具等同效果的色譜柱 ） ； 過濾器： 濾膜孔徑約 0 . 4 5 t i m; 微量進樣器： 5 0 t c l ； 定量進樣管： 5 rd； 超聲波清洗器。4 . 3 . 4 高效液相色譜操作條件 流動相： 穴甲醇 ： 乙睛 ： 水） =3 8 0 3 8 ; 2 4 ， 經濾膜過濾， 并進行脫氣 ； 流量 ： 1 . 0 ml - / mi n ; 柱溫： 室溫（ 溫差變化應不大于 2 0C ) ; 檢測波長： 2 4 5 n m; 進樣體積： 5 p L ; 保留時間： B , 1 5 . 6 m i n , B , b 1 1 . 3 m i n , 上述操作參數(shù)是典型的， 可根據(jù)不同儀器特點， 對給定的操作參數(shù)作適當調整， 以期獲得最佳效果。典型的阿維菌素乳油高效液相色譜圖見圖 t o1 一 阿維菌素 B , a ;2 阿維菌素 B 1 t, o 圖 1 阿維菌素乳油的高效液相色譜圖4 . 3 . 5 測定步驟4 . 3 . 5 . 1 標樣溶液的制備 稱取阿維菌素標樣 0 . 0 5 g （ 精確至0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 1 0 0 m L容量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻 。免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 9 3 3 7 - 2 0 0 34 . 3 . 5 . 2 試樣溶液的制備 稱取含阿維菌素 0 . 0 5 g的試樣（ 精確至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 置于 1 0 0 M I容量瓶中， 用甲醇溶解并稀釋至刻度， 搖勻。4 . 3 . 5 . 3 測定 在上述操作條件下， 待儀器穩(wěn)定后， 連續(xù)注人數(shù)針標樣溶液， 直至相鄰兩針阿維菌素（ B 1 a - f- B 1 b ） 峰面積相對變化小于 1 . 5 后， 按照標樣溶液、 試樣溶液、 試樣溶液、 標樣溶液的順序進行測定。4 . 3 . 6 計算 試樣中阿維菌素（ B , 。 十B i b ） 的質量分數(shù) 二 ， （ 寫） 按式（ I ) 計算：（1）式 中：A , 標樣溶液中， 阿維菌素 B , 。 與 B ,。 峰面積和的平均值 ；A , -一一 試樣溶液中， 阿維菌素 B , 。 與 B ib 峰面積和的平均值 ；m 1 一 標樣的質量， 單位為克（ 9 ） ；一 試樣的質量， 單位為克（ g ) ;一 標樣中阿維菌素C B , a +B 7 6 ） 的質量分數(shù) ， 。試樣 中 a ( B , e / B 7 6 ） 按式( 2 ) f算 ： Aaa m , 上 5 ） 下井 飛 11 i 卜 一 （2） 式 中： A B 1。 一 一 兩針試樣溶液中， 阿維菌素 B 18 峰面積和的平均值； A B I b兩針試樣溶液中， 阿維菌素 B ,。 峰面積和的平均值。4 . 3 . 7 允許差 對阿維菌素質量分數(shù)大于 1 . 0 的試樣兩次平行測定結果之相對差， 應不大于 5 %； 對阿維菌素質量分數(shù)不大于 1 . 0 的試樣兩次平行測定結果之相對差， 應不大于 1 0 。取其算術平均值作為測定結果。4 . 4 水分的測定 按 G B / T 1 6 0 0中的“ 一桿 爾 費休法” 進行。允許使用精度相當?shù)奈⒘克譁y定儀測定。4 . 5 p H值的測定 按 G B / T 1 6 0 1 進行。4 . 6 乳液穩(wěn)定性試驗 按 G B / T 1 6 0 3 進行； 上無浮油、 下無沉油和沉淀為合格。4 . 7 低溫穩(wěn)定性試驗4 . 7 . 1 方法提 要 試樣在 。 保持 1 h ， 記錄有無固體和油狀物析出， 繼續(xù)在 。 下 貯存 7 d ， 離心將固體析出物沉降，記錄其體積。4 . 7 . 2 儀器 制冷器： 保持。 士2 C ; 離心管： 1 0 0 m l ， 管底刻度精確至 0 . 0 5 m l ； 離心機： 與離心管配套。4 . 7 . 3 試驗步驟 取 1 0 0 m l - 士1 . 0 m l、 的樣品加入離心管中， 在制冷器中冷卻至 。 士2 0C， 讓離心管及其內容物在。 士2 下保持 1 h ， 其間每隔 1 5 m i n 攪拌 1 次， 每次 1 5 s ， 檢查并記錄有無固體物或油狀物析出。 將標準分享網 w w w .b z f x w .c o m 免費下載免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB 1 9 3 3 7 -2 0 0 3離心管放回 制冷器， 在 0 士2 繼續(xù)放置 7 d ， 將離心管取出， 在室溫（ 不超過 2 0 0C） 下靜置 3 h ， 離心分離1 5 m i n ( 管子頂部相對離心力為5 0 0 8 -6 0 0 g , g為重量力加速度） 。記錄管子底部析出物的體積（ 精確至0 . 0 5 m L ) 。析出物不超過 0 . 3 m l , 為合格。4 . 8 熱貯穩(wěn)定性試驗4 . 8 . 1 儀器 恒溫箱（ 或恒溫水?。?: 5 4 士2 0C； 安瓶（ 或 5 4 仍能密封的具塞玻璃瓶） : 5 0 M L ; 醫(yī)用注射器， 5 0 m L o4 . 8 . 2 測定步驟 用注射器將約 3 0 m L 試樣， 注人干凈的安瓶（ 或玻璃瓶） 中， （ 避免試樣接觸瓶頸） ， 置此安瓶于冰鹽浴中 致冷， 用高溫火焰迅速封口（ 避免溶劑揮發(fā)） 。至少封 3 瓶， 分別稱量。將封好的安瓶瓶置于金屬容器內， 再將金屬容器放人 5 4 士2 恒溫箱（ 或水?。?中， 放置 1 4 d ， 取出冷至室溫， 將安瓶外部擦凈后分別稱量， 質量未發(fā)生變化的試樣， 于 2 4 h 內， 對阿維菌素含量和乳液穩(wěn)定性進行檢驗。阿維菌素的質量分數(shù)應不低于貯前質量分數(shù)的9 5 %， 乳液穩(wěn)定性應符合本標準要求。4 . 9 產品的檢驗與驗收 產品的檢驗與驗收 ， 應符合 G B / T 1 6 0 4的規(guī)定 。極限數(shù)值的處理 ， 采用修 約值 比較法。標志 、 標簽、 包裝和貯運5 . 1 阿維菌素乳油