[商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)]-sbt10134—92.doc

sb/t 10134921主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物油廠加工原料、成品的檢驗(yàn)要求和油料預(yù)處理、壓榨（預(yù)榨）、浸出、油脂精煉等生 產(chǎn)過(guò)程中各工序的工藝測(cè)定內(nèi)容、測(cè)定操作方法、樣品的采取與檢驗(yàn)方法，以及能源消耗和生產(chǎn)環(huán)境測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于植物油廠生產(chǎn)過(guò)程中的技術(shù)管理、技術(shù)評(píng)比、技術(shù)考核、制油專業(yè)技術(shù)鑒定和驗(yàn)收等有關(guān)的技術(shù)內(nèi)容。2引用標(biāo)準(zhǔn)gb 13521355、gb 15321537糧食、油料和食用植物油gb 54905539糧食、油料及植物油脂檢驗(yàn)gb 2716食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)gb 76537654大豆色拉油、菜籽色拉油gb 98499850色拉油、高級(jí)烹調(diào)油gb 11761芝麻gb 11762油菜籽gb 11764葵花籽gb 8233芝麻油zb b33 004蓖麻籽zb x14 01114 012高級(jí)菜籽烹調(diào)油、高級(jí)大豆烹調(diào)油3工藝測(cè)定內(nèi)容3.1原料3.1.1適合于制取植物油脂的油料或經(jīng)精煉可成為成品油的毛油均是植物油廠的原料，原料應(yīng)符合國(guó)家規(guī)定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。3.1.2加工食用植物油的油料有大豆、油菜籽、亞麻籽、棉籽、花生果、芝麻、葵花籽、米糠、米胚、玉米 胚、小麥胚、油茶籽、紅花籽、油橄欖、胡桃仁（核桃）、油莎豆、葡萄籽、棕櫚果、棕櫚仁、椰子、烏桕籽（皮）、可可豆等經(jīng)省以上生產(chǎn)和衛(wèi)生主管部門鑒定批準(zhǔn)的食用油原料。食用油原料必須符合（或經(jīng)處理能達(dá)到）國(guó)家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。3.1.3油料測(cè)定內(nèi)容水分、雜質(zhì)、含油率*、純?nèi)事?、容重*、霉變及有害種籽*。注*同時(shí)檢測(cè)粗脂肪酸價(jià)；*根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。油料測(cè)定記錄表見(jiàn)表 1。3.2油料預(yù)處理工藝3.2.1預(yù)處理工藝含清理（篩選、磁選、風(fēng)選、重力去石及除塵裝置）、破碎、剝殼（含仁殼分離）、軟化（含 干燥）、軋坯、蒸炒等。3.2.2測(cè)定內(nèi)容3.2.2.1清理a處理量；b各機(jī)清理后含雜質(zhì)，清理效率，下腳料中有用油料；c各吸風(fēng)口風(fēng)壓、風(fēng)量，除塵器進(jìn)出口風(fēng)壓、風(fēng)量，風(fēng)機(jī)進(jìn)出口風(fēng)壓、風(fēng)量，風(fēng)機(jī)效率。清理工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表2。3.2.2.2破碎a破碎度；b破碎效率；c粉末度破碎工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 3。3.2.2.3剝殼a剝殼率；b仁中含殼（皮）率；c殼中含仁率或殼中含油率；d剝殼效率。剝殼工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 3。3.2.2.4軟化a進(jìn)料溫度、水分；b出料溫度、水分；c間接蒸汽、直接蒸汽壓力；d攪拌速度；e軟化（干燥）時(shí)間；f熱風(fēng)溫度、風(fēng)量；g加水量*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。軟化工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 3。3.2.2.5軋坯a坯厚；b粉末度；c坯中含籽及外觀。軋坯工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 4。3.2.2.6蒸炒a進(jìn)料溫度、水分；b出料溫度、水分；c料層高度；d攪拌速度；e蒸炒時(shí)間*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。f間接蒸汽、直接蒸汽壓力，蒸汽流量*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。g加水量*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。蒸炒工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 5。3.3壓榨（預(yù)榨）工藝3.3.1壓榨（預(yù)榨）工藝含調(diào)節(jié)蒸炒、壓榨（預(yù)榨）、毛油過(guò)濾。3.3.2測(cè)定內(nèi)容3.3.2.1調(diào)節(jié)蒸炒a處理量；b進(jìn)料溫度、水分；c出料溫度、水分；d蒸炒時(shí)間*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。e間接蒸汽、直接蒸汽壓力，蒸汽流量*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。調(diào)節(jié)蒸炒工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 6。3.3.2.2壓榨（預(yù)榨）a入榨料溫度、水分；b出油率；c餅中含油率、水分、粉末度、厚度；d出餅量、排渣率*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。e壓榨時(shí)間*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。f各檔墊片厚度*，喂料軸、榨機(jī)主軸的轉(zhuǎn)速*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。壓榨（預(yù)榨）工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 7。3.3.2.3毛油過(guò)濾a過(guò)濾毛油流量、過(guò)濾溫度、壓力；b質(zhì)量：水分、雜質(zhì)、酸價(jià)、色澤*、含磷脂量*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。毛油過(guò)濾工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 8。3.4浸出工藝3.4.1浸出工藝含原料、浸出過(guò)程、混合油蒸發(fā)、濕粕蒸烘、溶劑回收。3.4.2測(cè)定內(nèi)容3.4.2.1原料a處理量；b質(zhì)量：含油率、水分、溫度、粉末度。入浸原料測(cè)定記錄表見(jiàn)表 9。3.4.2.2浸出過(guò)程a存料箱料層高度；b溶劑比、新鮮溶劑溫度；c浸出氣相壓力、濃混合油溫度、料層高度；d各油斗混合油濃度、含雜質(zhì)；e浸出器轉(zhuǎn)速、噴淋瀝干時(shí)間；f濕粕含溶；g滲濾情況；h浸出全系統(tǒng)裝備的密封情況。浸出過(guò)程工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 9。3.4.2.3混合油蒸發(fā)a混合油流量；b鹽析罐鹽水濃度、鹽水層溫度、高度，鹽析后含雜質(zhì)、除雜效率*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試?；旌嫌望}析工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 10。c混合油進(jìn)出蒸發(fā)器與汽提塔的溫度、濃度，氣相溫度、真空度；d蒸發(fā)器與汽提塔間接蒸汽、直接蒸汽壓力，蒸汽流量*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試?；旌嫌驼舭l(fā)和汽提工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 11。e浸出毛油量、出油率；f毛油質(zhì)量：雜質(zhì)、酸價(jià)、色澤、含磷脂量、總揮發(fā)物含量。浸出毛油質(zhì)量及出油率測(cè)定記錄表見(jiàn)表 12。3.4.2.4濕粕蒸烘a蒸烘機(jī)各料層高度、溫度；b總蒸烘時(shí)間*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。c間接蒸汽、直接蒸汽壓力，蒸汽流量*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。d氣相溫度、壓力；e出粕量、出粕溫度；f粕質(zhì)量：水分、殘油、殘溶、引爆試驗(yàn)、豆粕尿素酶。濕粕蒸烘工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 13。成品粕測(cè)定記錄表見(jiàn)表 14。3.4.2.5溶劑回收a各冷凝器冷卻水進(jìn)出口溫度、冷凝液溫度；冷凝系統(tǒng)工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 15。b平衡罐溫度、壓力；c分水箱溫度、壓力，分水時(shí)間；d廢水蒸煮罐溫度，間接蒸汽、直接蒸汽壓力，廢水排放量，廢水殘溶；分水工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 16。e尾氣回收工藝溫度；f廢氣排放量、溶劑蒸汽濃度。尾氣回收工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 17和表 18。浸出裝備密封測(cè)定或觀察記錄表見(jiàn)表19。3.5精煉3.5.1精煉工藝含油脂的脫膠、脫酸、干燥（含脫溶劑）、脫色、脫臭、脫蠟、冬化。3.5.2測(cè)定內(nèi)容（根據(jù)精煉工藝確定）3.5.2.1毛油a處理量；b質(zhì)量：水分、雜質(zhì)、酸價(jià)、色澤、含磷脂量、含蠟*、含固脂*、殘溶*、全氧化值*、摻偽試驗(yàn)。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。原料毛油工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 20。3.5.2.2脫膠（水化）a溫度（間歇：始溫、終溫）；b時(shí)間（間歇：加水時(shí)間、水化時(shí)間、升溫時(shí)間、沉淀時(shí)間）；c攪拌速度；d蒸汽壓力；e水、酸溶液、鹽水等加入量（流量）、濃度、溫度；f水化油得率、油腳量、油腳含油率、含水率；g水化油質(zhì)量：含磷脂量*、加熱試驗(yàn)。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。間歇式水化脫膠工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 21、表 22。連續(xù)式水化脫膠工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 23、表 24。3.5.2.3脫酸a溫度（間歇：始溫、終溫）；b時(shí)間（間歇：加堿時(shí)間、中和時(shí)間、升溫時(shí)間、沉淀時(shí)間）；c攪拌速度；d蒸汽壓力；e水、堿溶液等加入量（流量）、濃度、溫度；f脫酸油得率、皂腳量、皂腳含油率、廢水含油率、ph值；g脫酸油質(zhì)量：水分、酸價(jià)、含皂量。間歇式脫酸工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 25、表 26。連續(xù)式脫酸工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 27、表 28。3.5.2.4干燥（含脫溶劑）a溫度（始溫、終溫）；b時(shí)間；c蒸汽壓力；d真空度；e脫水（溶）油得率；f成品油質(zhì)量：水分、雜質(zhì)、酸價(jià)、色澤、過(guò)氧化值、含皂量、殘溶、加熱試驗(yàn)、含磷脂量*、透明度*、 氣味滋味*、全氧化值*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。干燥、脫溶工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 29。3.5.2.5脫色a溫度；b時(shí)間；c蒸汽壓力；d真空度；e吸附劑用量，廢吸附劑含油率；f脫色油得率；g脫色油質(zhì)量：雜質(zhì)、酸價(jià)、色澤、過(guò)氧化值*、含皂量*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。脫色工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 30。3.5.2.6脫蠟（冬化）a溫度；b時(shí)間；c降溫速度；d冷卻介質(zhì)溫度；e硅藻土用量，廢硅藻土（蠟糊）含油率*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。f脫蠟油得率；g脫蠟油質(zhì)量：雜質(zhì)、冷凍試驗(yàn)、含蠟量*。* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。脫蠟（冬化）工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 31。3.5.2.7脫臭a溫度；b時(shí)間；c直接蒸汽、真空噴射蒸汽壓力、蒸汽流量*；* 根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。d真空度；e各工藝溫度；f添加劑加入量；g脫臭油得率；h高級(jí)成品油質(zhì)量：透明度、氣味、滋味、水分、雜質(zhì)、酸價(jià)、色澤、煙點(diǎn)、冷凍試驗(yàn)*、不皂化物、過(guò)氧化值、aom值*、全氧化值。*根據(jù)工藝需要進(jìn)行測(cè)試。間歇式脫臭工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 32。連續(xù)式脫臭工藝測(cè)定記錄表見(jiàn)表 33。高級(jí)成品油質(zhì)量測(cè)定記錄表見(jiàn)表 34。4工藝參數(shù)測(cè)定方法4.1物料計(jì)量4.1.1固體物料計(jì)量4.1.1.1儀器和用具a計(jì)量器具；b計(jì)時(shí)器；c組合接料器（見(jiàn)圖 1）。a圖 1組合接料器4.1.1.2操作方法4.1.1.2.1油料在正常生產(chǎn)情況下，用磅秤或其他經(jīng)鑒定合格的計(jì)量器（機(jī)）具（以下簡(jiǎn)稱計(jì)量器），以8 h為一累計(jì) 值，共測(cè)量3 次，全日合計(jì)值為每日原料加工量。定量包以倒包數(shù)量為準(zhǔn)，加上一定的誤差（定量包抽樣）。結(jié)果計(jì)算：油料加工量（t/d）n1n2n3（1）或（2）式中：n1、n2、n3每8 h油料加工量，t；n倒包數(shù)量；m定量包油料質(zhì)量，kg。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。注：也可用其他方法測(cè)定。4.1.1.2.2餅在正常生產(chǎn)情況下，于榨機(jī)出餅口處用接料器定時(shí)接取并稱重樣品，每次取樣1 min左右，至少測(cè)試 3 次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（3）式中：n接取榨機(jī)出餅量平均值，kg/min。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.1.1.2.3油渣在正常生產(chǎn)情況下，于榨機(jī)出油排渣處用組合接料器接取物料，在車間常溫下瀝干至無(wú)明顯油滴時(shí)為止。稱重組合接料器上層的油渣，每次取樣10 min左右。至少測(cè)試2 次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：每臺(tái)榨油機(jī)排渣量（kg/h）n60（4）式中：n接取榨機(jī)排渣量的平均值，kg/min。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。注：對(duì)多臺(tái)榨油機(jī)的壓榨（預(yù)榨）車間餅、油渣測(cè)試，可以對(duì)各臺(tái)榨機(jī)分別測(cè)試，也可選臺(tái)測(cè)試。4.1.1.2.4粕按4.1.1.2a的計(jì)量操作方法執(zhí)行。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.1.1.2.5吸附劑、助濾劑在正常生產(chǎn)情況下，用磅秤或計(jì)量器測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)所耗用的吸附劑、助濾劑添加量。結(jié)果計(jì)算：（5）式中：n吸附（助濾）劑添加質(zhì)量，kg；m相應(yīng)處理的油脂質(zhì)量，kg。 測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.1.2液體物料計(jì)量4.1.2.1儀器和用具a液體計(jì)量器具（計(jì)量秤或定量器、定量泵、流量計(jì)）；b計(jì)時(shí)器。4.1.2.2操作方法液體物料包括油（原料毛油、半成品油、成品油）、水工藝用水、排放廢水（蒸煮罐、分水箱、熱水循環(huán)罐、精煉過(guò)程排放的廢水）、酸溶液、堿溶液、鹽水、油腳、皂腳。流程中安置的計(jì)量秤、定量器、定量泵、流量計(jì)等，按生產(chǎn)流量大小在單位時(shí)間內(nèi)測(cè)量其流量，與計(jì) 量裝置顯示值比較，列出計(jì)量計(jì)算公式或計(jì)量圖表，然后按計(jì)量裝置顯示值和計(jì)算數(shù)值確定其單位時(shí)間內(nèi)的流量。計(jì)算公式由測(cè)定單位根據(jù)計(jì)量裝置和被測(cè)介質(zhì)參數(shù)自行列出。4.1.3氣體流量4.1.3.1儀器和用具a氣體流量計(jì)；b塑料袋（容積210 m3）；c計(jì)時(shí)器。4.1.3.2操作方法a廢氣排放量在正常生產(chǎn)情況下，用塑料袋于廢氣排放口（測(cè)點(diǎn)）處扎緊取樣、計(jì)時(shí)，每次取樣515 min左右，測(cè) 得體積。至少測(cè)量2 次，每次間隔時(shí)間不少于2 h，求平均值，或取流量計(jì)顯示值。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。b風(fēng)網(wǎng)空氣流量按制粉工業(yè)風(fēng)網(wǎng)氣體測(cè)定方法操作。c蒸汽流量由安裝的飽和蒸汽流量計(jì)讀取。依據(jù)蒸汽參數(shù)，采用化工公式計(jì)算。冷凝水測(cè)定法（i）直接蒸汽流量在正常生產(chǎn)情況下，取進(jìn)機(jī)（器）前后物料樣品，分析其水分含量，在15 min內(nèi)接取其相應(yīng)冷凝器 的冷凝液，分析其水分重量，計(jì)算直接蒸汽流量。至少測(cè)量2 次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：直接蒸汽流量（kg/h）m（h2h1）n（6）式中：h1物料進(jìn)口含水量，；h2物料出口含水量，；m單位時(shí)間內(nèi)物料流量，kg/h；n單位時(shí)間內(nèi)接取的冷凝水量，kg/h。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。（ii）間接蒸汽流量在正常生產(chǎn)情況下，取一個(gè)小桶放入一定數(shù)量的冷水并稱重，用軟管接在疏水器出口上，并插入冷水桶內(nèi)。測(cè)量若干排放周期的時(shí)間和冷水桶的增重，計(jì)算間接蒸汽流量。至少測(cè)量3次，每次間隔時(shí)間不少于10 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（7）式中：n接取的冷凝水量，kg；m接取冷凝水的時(shí)間，min。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.2工藝溫度、壓力、時(shí)間、料位的測(cè)定4.2.1儀器和用具a溫度表；b壓力表、u型壓力計(jì)；c設(shè)備本身的量具；d計(jì)時(shí)器。4.2.2操作方法4.2.2.1在正常生產(chǎn)情況下，由設(shè)備本身安裝的溫度表、壓力表、料位標(biāo)尺直接讀出。每次測(cè)量1 min， 取1 min內(nèi)上下變化極限的平均值，至少測(cè)量3次，間隔時(shí)間不小于10 min，求平均值填入有關(guān)的記錄表。4.2.2.2外用儀表測(cè)量溫度在正常生產(chǎn)情況下，用溫度計(jì)或熱電偶溫度儀測(cè)量，每次測(cè)量約5 min讀取，至少測(cè)量3次，每次間隔時(shí)間不少于20 min，求平均值。4.2.2.3測(cè)量點(diǎn)4.2.2.3.1見(jiàn)6.1.16.1.2。4.2.2.3.2出餅溫度在榨機(jī)出餅圈處測(cè)取。4.2.2.3.3車間環(huán)境溫度測(cè)量區(qū)點(diǎn)的選擇：4.2.2.3.3.1車間內(nèi)操作工主要活動(dòng)區(qū)；4.2.2.3.3.2數(shù)臺(tái)高溫設(shè)備中心區(qū)；4.2.2.3.3.3主要高溫設(shè)備周圍區(qū)。4.2.2.4時(shí)間（含軟化、干燥、蒸炒、壓榨、浸出、蒸烘、分水、脫色、脫臭等時(shí)間）4.2.2.4.1通用計(jì)算法根據(jù)物料的物理參數(shù)、流量和設(shè)備的有效容積計(jì)算。4.2.2.4.2測(cè)量法4.2.2.4.2.1軟化、干燥、蒸炒、壓榨、蒸烘過(guò)程時(shí)間在正常生產(chǎn)情況下，于設(shè)備入口處投入一定量的觀察料，從進(jìn)機(jī)開(kāi)始計(jì)時(shí)，到觀察料相對(duì)集中排出為止，計(jì)算時(shí)間。至少測(cè)量23次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。觀察料選擇應(yīng)與生產(chǎn)原料容重相近，且與生產(chǎn)原料外形、顏色等方面易于區(qū)分的對(duì)照物。觀察料加入量：軟化、干燥、蒸炒、蒸烘為35 kg左右；壓榨為0.5 kg左右。4.2.2.4.2.2浸出器運(yùn)轉(zhuǎn)周期浸出器運(yùn)轉(zhuǎn)周期根據(jù)浸出器類型用目測(cè)或計(jì)算方法測(cè)量。4.2.2.4.2.3分水箱分水時(shí)間在正常生產(chǎn)情況下，測(cè)量單位時(shí)間（510 min）內(nèi)，廢水排出量v1；以分水箱溶劑和水的分界面計(jì)算 水的有效容積v2。至少測(cè)量2次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（8）式中：v1廢水排出量，m3/min；v2分水箱水的有效容積，m3。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.3物料厚度4.3.1儀器和用具a測(cè)厚儀或千分卡；b取樣器。4.3.2操作方法4.3.2.1軋坯厚度在正常生產(chǎn)情況下，于軋坯機(jī)下部分左、中、右全段均勻接取樣品約500 g，分別分檢其中具代表性 的料片5片，疊加后用測(cè)厚儀或千分卡測(cè)量，并計(jì)算單片厚度。各處樣品至少測(cè)量3次，每次間隔時(shí)間不少于10 min，求總平均值。結(jié)果計(jì)算：（9）式中：1、2、3軋坯機(jī)左、中、右料坯3次測(cè)得的平均厚度，mm；測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.3.2.2餅厚度在正常生產(chǎn)情況下，在榨油機(jī)出餅口用取樣器接取樣品數(shù)塊，待其冷卻后用測(cè)厚儀或千分卡測(cè)量其厚度。至少測(cè)量2次，每次間隔時(shí)間不少于10 min，求平均值。4.4液體濃度（堿溶液、鹽水）4.4.1儀器和用具a取樣器；b波美度計(jì)；c1000 ml玻璃量筒。4.4.2操作方法將被測(cè)溶液混合均勻，用取樣器采樣后，倒入玻璃量筒中至1000 ml，用波美度計(jì)測(cè)量3 次，求平均 值。4.5粉末度4.5.1儀器和用具a取樣器；b分選篩，規(guī)格ssw0.50/0.315（31 目/英寸）；c天平，感量0.1 g；d分析盤。4.5.2操作方法在正常生產(chǎn)情況下，于各工藝取樣點(diǎn)取樣2001000 g，并稱重。用規(guī)格ssw0.50/0.315（31 目/英 寸）分選篩篩選。用手篩法以每分鐘5560次的速度按順時(shí)針?lè)较蚝湍鏁r(shí)針?lè)较蚋骱Y動(dòng)0.5 min，篩動(dòng) 范圍，直徑最大810 cm。將篩下物收集稱重。至少測(cè)量2次，每次間隔時(shí)間不少于10 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（10）式中：w篩下物質(zhì)量，g；m試樣質(zhì)量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.6溶劑比依據(jù)4.1.1和4.1.2有關(guān)物料計(jì)量測(cè)量結(jié)果計(jì)算。至少測(cè)量3次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（11）式中：w溶劑質(zhì)量，t；m入浸物料質(zhì)量，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.7轉(zhuǎn)速4.7.1儀表和用具a轉(zhuǎn)速表；b計(jì)時(shí)器。4.7.2操作方法在正常生產(chǎn)情況下，按轉(zhuǎn)速表使用方法，對(duì)被測(cè)設(shè)備進(jìn)行測(cè)量。至少測(cè)量2次，求平均值。4.8工藝效率測(cè)定4.8.1儀器和用具a天平；b分選篩，規(guī)格ssw0.50/0.315；c取樣器；d分樣盤或分樣板；e分析盤、鑷子等。4.8.2操作方法4.8.2.1清理效率在正常生產(chǎn)情況下，于各清理設(shè)備的進(jìn)出口用取樣器分別接取樣品約1000 g，并稱重。按gb 5494 檢驗(yàn)清理或清理全工段前后油料中含雜質(zhì)。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（12）式中：m清理前含雜質(zhì)，；w清理后含雜質(zhì)，。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.2剝殼效率在正常生產(chǎn)情況下，于剝殼機(jī)出口用取樣器接取樣品約1000 g，按四分法分樣，并稱重；撿出試樣中 整籽，稱重。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（13）式中：w整籽質(zhì)量，g；m試樣質(zhì)量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.3破碎效率在正常生產(chǎn)情況下，用取樣器于破碎機(jī)出口處取樣，稱取試樣約100 g，于分析盤中用鑷子撿出整籽 和未完全破碎籽（含二瓣粒），稱重。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于10 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（14）式中：m試樣質(zhì)量，g；w整籽及未完全破碎粒質(zhì)量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.4軋坯后料中整籽率在正常生產(chǎn)情況下，用取樣器于軋坯機(jī)下部，全段均勻取樣，用四分法分取試樣（小粒油料約50 g， 大粒油料約200 g）稱重；于分析盤中用鑷子撿出整籽、破口籽，稱重。至少測(cè)試3次，每次間隔時(shí)間不少 于10 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（15）式中：w整籽、破口籽質(zhì)量，g；m試樣質(zhì)量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.5出餅（粕）率依據(jù)4.1.1測(cè)定結(jié)果計(jì)算。結(jié)果計(jì)算：（16）式中：w預(yù)榨餅質(zhì)量（出粕質(zhì)量），t；m原料加工質(zhì)量，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.6榨機(jī)排渣率依據(jù)4.1.1.2.1和4.1.1.2.3測(cè)定結(jié)果計(jì)算。結(jié)果計(jì)算：（17）式中：w排渣質(zhì)量，t；m榨機(jī)處理量，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.7出油率、出油效率依據(jù)4.1.1和4.1.2測(cè)定結(jié)果計(jì)算。結(jié)果計(jì)算：（18）式中：w過(guò)濾毛油質(zhì)量，t；m原料加工量，t。（19）式中：n出油率，；n原料（毛油）含油率，。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。4.8.2.8精煉率（含中間工序）根據(jù)4.1.2結(jié)果計(jì)算。結(jié)果計(jì)算：（20）式中：w產(chǎn)出油脂質(zhì)量，t；m投入油脂質(zhì)量，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。5能源、溶劑消耗和生產(chǎn)環(huán)境測(cè)定方法5.1能源消耗測(cè)定5.1.1儀器和用具a電流表、電壓表、電度表；b磅秤、計(jì)煤器；c蒸汽流量計(jì)。5.1.2操作方法5.1.2.1電耗在正常生產(chǎn)情況下，于配電室把各車間電度表和總電度在單位時(shí)間內(nèi)（8 h或24 h）所示數(shù)字準(zhǔn)確記錄（如無(wú)分車間電度表，可以臨時(shí)裝接）。計(jì)算噸料的電能消耗。結(jié)果計(jì)算：（21）式中：q耗電量，kwh；m處理物料，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。電耗測(cè)定記錄表見(jiàn)表 35。5.1.2.2設(shè)備電功率設(shè)備電功率指電動(dòng)機(jī)在負(fù)載時(shí)或空載時(shí)所消耗的功率。按電工操作手冊(cè)的有關(guān)方法進(jìn)行測(cè)量計(jì)算。設(shè)備電功率測(cè)定記錄表見(jiàn)表 36。配電房測(cè)定記錄表見(jiàn)表37。5.1.2.3煤耗在正常生產(chǎn)情況下，測(cè)量24 h或單位時(shí)間內(nèi)累計(jì)用煤數(shù)量，計(jì)算噸料標(biāo)煤耗量。結(jié)果計(jì)算：（22）式中：g單位時(shí)間內(nèi)耗用煤質(zhì)量，kg；m單位時(shí)間內(nèi)處理原料量，t；k原煤發(fā)熱量，kcal。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。煤耗測(cè)定記錄表見(jiàn)表 38。5.1.2.4蒸汽耗在正常生產(chǎn)情況下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)鍋爐房蒸汽流量計(jì)和車間蒸汽流量計(jì)所示數(shù)字，計(jì)算噸料蒸汽耗量。結(jié)果計(jì)算：（23）式中：g單位時(shí)間內(nèi)蒸汽用量，kg；m單位時(shí)間內(nèi)加工原料量，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。汽耗測(cè)定記錄表見(jiàn)表 38。5.2溶劑消耗測(cè)定5.2.1操作方法測(cè)定前將周轉(zhuǎn)庫(kù)內(nèi)存水排凈，補(bǔ)進(jìn)24 h內(nèi)足夠用溶劑油。測(cè)定開(kāi)始即計(jì)時(shí)，調(diào)節(jié)溶劑流量使其相對(duì)穩(wěn)定。依次測(cè)量浸出器油斗、鹽析罐、混合油暫存罐、溶劑周轉(zhuǎn)庫(kù)、分水箱等液位數(shù)據(jù)；在測(cè)定過(guò)程中，溶劑系統(tǒng)各容器液位盡量保持相對(duì)穩(wěn)定，到結(jié)束時(shí)，再依次測(cè)量各容器液位數(shù)據(jù)，并考慮濕粕含溶和混合油濃度在測(cè)量前后的變化值。計(jì)算測(cè)量前后溶劑的變化數(shù)量和測(cè)量時(shí)間內(nèi)噸料溶劑消耗量，并與日常生產(chǎn)溶劑消耗記錄進(jìn)行核對(duì)。結(jié)果計(jì)算：（24）式中：q測(cè)定時(shí)間內(nèi)耗用溶劑質(zhì)量，kg；m測(cè)定時(shí)間內(nèi)浸出器投料質(zhì)量，t。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。溶劑消耗測(cè)定記錄表見(jiàn)表 39。5.3生產(chǎn)環(huán)境測(cè)定5.3.1儀器和用具and10型聲級(jí)計(jì)；bfca3粉塵取樣器；c熱電偶溫度儀或溫度計(jì)；d100 ml醫(yī)用注射器，6只；e小橡皮蓋6只及膠布；f溶劑蒸汽報(bào)警儀。5.3.2操作方法5.3.2.1溫度在正常生產(chǎn)情況下，用測(cè)量?jī)x按點(diǎn)陣法測(cè)量，至少測(cè)量3次，其中一次測(cè)量時(shí)間在1400。每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。環(huán)境溫度測(cè)定記錄表見(jiàn)表 40。5.3.2.2噪音在正常生產(chǎn)情況下，用nd10型聲級(jí)計(jì)測(cè)定。方法按照國(guó)家工業(yè)噪聲有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。環(huán)境噪聲測(cè)定記錄表見(jiàn)表 40。5.3.2.3粉塵在正常生產(chǎn)情況下，用fca3粉塵取樣器取樣測(cè)量，測(cè)量點(diǎn)參照點(diǎn)陣法。至少測(cè)量2次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。空氣中粉塵濃度測(cè)定記錄表見(jiàn)表 41。5.3.2.4溶劑蒸氣濃度在正常生產(chǎn)情況下，用醫(yī)用注射器于車間內(nèi)主要溶劑蒸氣泄漏點(diǎn)處和廢氣排放處取樣。取樣前，排除取樣器內(nèi)空氣，并來(lái)回用被測(cè)氣體沖洗取樣器，最后再慢慢抽取被測(cè)氣體100 ml。各取樣點(diǎn)至少測(cè)量2次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，樣品應(yīng)在4 h內(nèi)按6.2.11方法檢驗(yàn)，求各點(diǎn)平均值。溶劑蒸氣濃度測(cè)定記錄表見(jiàn)表 41。5.3.2.5溶劑蒸氣泄漏點(diǎn)定性測(cè)量在正常生產(chǎn)情況下，用溶劑蒸氣報(bào)警儀測(cè)量各溶劑氣可能泄漏點(diǎn)，有警示為陽(yáng)性。同時(shí)計(jì)算溶劑系統(tǒng)動(dòng)靜密封點(diǎn)的泄漏率。6原料、成品及生產(chǎn)過(guò)程樣品檢驗(yàn)方法6.1取樣和分樣6.1.1固體物料取樣和分樣6.1.1.1取樣方法應(yīng)符合表 42的規(guī)定。6.1.1.2分樣按gb 5491執(zhí)行。6.1.2液體物料取樣方法應(yīng)符合表 43的規(guī)定。6.1.3氣體物料取樣方法見(jiàn)5.3.2.4。6.2檢驗(yàn)方法6.2.1油料、油脂的等級(jí)按gb 13521355、gb 15321537；gb 54905539；gb 76537654；gb 98499850；gb 11761、gb 11762、gb 11764、gb 8233；zb x 1401114012；zb b 1401114012；zb b 33004；gb 2716 等標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。至少測(cè)量2次，每次間隔時(shí)間不少于60 min，求平均值。6.2.2下腳料中有用油料6.2.2.1儀器和用具a天平，感量0.01 g、0.1 g；b電動(dòng)篩選器；c分樣器和分樣板；d分析盤、鑷子等。6.2.2.2操作方法取大樣500 g，用電動(dòng)篩選器篩選24次，并將篩上物中并肩泥（石）撿出，將篩上油料稱重。至少測(cè) 量2次，每次間隔時(shí)間不少于30 min，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（25）式中：w篩上油料重量，g；m試樣量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.2.3仁中含殼（皮）、殼中含仁（粉、屑）6.2.3.1儀器和用具a分析天平，感量0.001 g、0.0001 g；b分析盤；c表面皿、鑷子等。6.2.3.2操作方法6.2.3.2.1在正常生產(chǎn)情況下，于仁殼分離機(jī)仁和殼的出口分別取樣約1000 g，用四分法分至每份約在1530 g時(shí)為止。分別將仁、殼試樣在天平上準(zhǔn)確稱重。然后將試樣放在檢驗(yàn)盤中，用剪刀將整籽剪開(kāi)，用鑷子分別挑出仁試樣中的殼和殼屑、殼試樣中的仁和仁屑，分別稱重。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于1 h，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（26）（27）式中：w1殼和殼屑的質(zhì)量，g；w2仁和仁屑的質(zhì)量，g；m1仁試樣質(zhì)量，g；m2殼試樣質(zhì)量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.2.3.2.2殼中含仁粗脂肪表示法6.2.3.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取油料純殼56 g，至少9份。然后每份加入同種油料純?nèi)?、10、30、50、75、100、130、160、200 mg， 用5.2.5粗脂肪快速測(cè)定法測(cè)定每份試樣粗脂肪含量，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2.3.2.2.2試樣分析在正常生產(chǎn)情況下，取出機(jī)殼樣品1000 g，用四分法分至每份36 g試樣，按5.2.5粗脂肪快速測(cè)定法測(cè)定殼中粗脂肪含量。在標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)照殼中含仁值。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于1 h，求平均值。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.2.4水分測(cè)定（固體物料）6.2.4.1儀器和用具a取樣器；b分析天平，感量0.001 g；c電動(dòng)粉碎機(jī)或手搖粉碎機(jī)；d備有變色硅膠的干燥器；e鋁盒；f紅外線型水分快速測(cè)定儀；g隧道式水分測(cè)定儀。6.2.4.2操作方法6.2.4.2.1紅外線水分快速測(cè)定法：稱取10 g試樣的稱量盤上，調(diào)節(jié)零點(diǎn)，開(kāi)紅外線照射加熱，蒸發(fā)水分。當(dāng)指針不動(dòng)，即物料恒重時(shí)，計(jì)下指針對(duì)應(yīng)讀數(shù)得出物料水分含量。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于1 h，求平均值。測(cè)定結(jié)果計(jì)入標(biāo)定誤差。6.2.4.2.2隧道式水分測(cè)定法：按gb 5497執(zhí)行。6.2.4.2.3電烘箱法：按gb 5497執(zhí)行。6.2.5粗脂肪快速測(cè)定法（餅、粕、廢吸附劑、廢助濾劑）6.2.5.1試劑、儀器和用器a石油醚（ar）（沸程6090）；b分析天平，感量0.0001 g；c電熱恒溫箱；d電熱恒溫水溶鍋；e粉碎機(jī)或研缽；f備有變色硅膠的干燥器；g濾紙筒；h直滴式索氏抽提器；i廣口瓶、脫脂線、脫脂棉、脫脂細(xì)砂。6.2.5.2操作方法6.2.5.2.1試樣的準(zhǔn)備稱取與預(yù)處理同索氏法。6.2.5.2.2抽提：將濾紙筒放入洗凈烘干的抽提玻璃漏斗中，裝入抽提管內(nèi)，下接已知重量的抽提瓶，抽提瓶?jī)?nèi)加入5070 ml石油醚，把抽提器三部分連接起來(lái)（裝配如圖 2）。打開(kāi)冷凝水，用150 w燈泡或電熱恒溫水溶鍋加熱。抽提過(guò)程中應(yīng)保持保溫筒內(nèi)溫度在120130左右。并使石油醚從冷凝筒下滴的速度每分鐘在250滴左右。抽提時(shí)間，餅中殘留油估計(jì)在8（含8）以上的樣品抽提2 h，低于8的樣品抽提1 h。抽提完畢，關(guān)閉活塞，使溶劑回收在上部圓柱體內(nèi)約2030 ml時(shí)沖洗試樣一次，再關(guān)閉活塞，然后進(jìn)行溶劑回收。圖 2粗脂肪快速測(cè)定法裝配示意圖1出水口；2蛇球形冷凝管；3進(jìn)水口；4丁形活塞；5抽提瓶（250 ml）；6抽提管；7銅絲布：ssw4.75/1.60（4 目/英寸）、或ssw3.15/1.25（6 目/英寸）；8保暖筒；9150 w燈泡；10溫度調(diào)節(jié)插門；11燈座；12篩布支撐架6.2.5.2.3溶劑回收：待抽提瓶的石油醚回收在上部圓柱體內(nèi)冷卻后，卸開(kāi)抽提器，將抽提瓶在燈泡或水浴上微微加熱，并用電吹風(fēng)或洗耳球逐出殘留石油醚，用紗布把瓶外壁擦干凈，放入1302的烘箱（有條件的應(yīng)用真空烘箱）中烘0.5 h，取出冷卻、稱重。抽提瓶增加的質(zhì)量即為油脂的質(zhì)量。至少測(cè)試2 次，每次間隔時(shí)間不少于1 h，求平均值。結(jié)果計(jì)算、雙試驗(yàn)允許誤差同索氏法。6.2.6全氧化值（又稱總氧化值）6.2.6.1儀器和用具a最小為10 ml試管，配有磨口玻璃塞；b25 ml容量瓶；c移液管或滴定管；d721分光光度計(jì)；e（1.000.01）cm玻璃比色槽，2只（完全一樣）；f異辛烷（2.2.4三甲基戊烷）光學(xué)純；g冰醋酸，分析純；h2.5 g/lp茴香胺（分析純）溶于冰醋酸（p茴香胺試劑）。6.2.6.2操作方法6.2.6.2.1p茴香胺值（pa.v.）測(cè)定p茴香胺值是測(cè)定油和脂中醛（主要是2直鏈烯醛）含量的方法。p茴香胺值是指1 g油脂在100 ml試劑和溶劑混合液（按規(guī)定方法）中，使用1 cm的比色槽測(cè)得的光密度的100倍。稱取0.54.0 g樣品，準(zhǔn)確至0.001 g，于容量瓶中，用異辛烷溶解并稀釋至刻度即得脂肪溶液。用分光光度計(jì)，在350 nm處測(cè)定裝于比色槽中脂肪溶液的吸光度；將異辛烷溶劑加入比色槽作空白對(duì)照，兩者測(cè)定值之差為脂肪溶液的吸光度（ab）。準(zhǔn)確吸取5 ml脂肪溶液于第一試管中，同時(shí)準(zhǔn)確吸取5 ml異辛烷溶劑于第二個(gè)試管中，用移液管（或滴定管）準(zhǔn)確加入1 mlp茴香胺試劑于各個(gè)試管中，加以振搖。10 min后，用分光光度計(jì)，在350 nm處測(cè)定裝于比色槽中第一試管內(nèi)脂肪溶液的吸光度；將第二試管中的異辛烷溶劑裝入比色槽作空白對(duì)照，兩者測(cè)定值之差為與p茴香胺試劑反映后的脂肪溶液吸光度（as）。6.2.6.2.2過(guò)氧化值測(cè)定按gb 5538執(zhí)行，以meq/kg表示。結(jié)果計(jì)算：（28）全氧化值（meq/kg）p-a.v.2pov（29）式中：p-a.v.p茴香胺值，meq/kg；as與p茴香胺試劑反應(yīng)后脂肪溶液的吸光度；ab脂肪溶液的吸光度；m試樣的重量，g；pov過(guò)氧化值，meq/kg。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)第一位。注：1多數(shù)情況下正己烷可作為溶劑以代替異辛烷，但是氧化酸含量高的油脂不能完全溶解于正己烷，對(duì)于這樣的 油脂應(yīng)該用異辛烷作為溶劑。所有溶劑（異辛烷或正己烷）的吸光度，用1.00 cm的槽，在300至380 nm之間測(cè)定時(shí)，應(yīng)該為零或接近于零。市售制品應(yīng)通過(guò)一個(gè)用硅膠填充的玻璃柱（內(nèi)徑為35 cm，長(zhǎng)100 cm）以滲濾除去吸收性物質(zhì)。2p茴香胺和醛之間的反應(yīng)牽涉到水的形成。因此，任一試劑或樣品中水分的存在會(huì)導(dǎo)致反映的不完全，從而使測(cè)定值偏低。由于冰醋酸高度吸濕，必須用karl fischer測(cè)定法檢驗(yàn)其水分含量，如果超過(guò)0.1，則該醋酸不能適合本實(shí)驗(yàn)之用。3貯存過(guò)程中，因?yàn)檠趸慕Y(jié)果，p茴香胺往往會(huì)變黑，可用下述方法使變色的試劑脫色。在75的溫度下溶解40 g p茴香胺于1l75蒸餾水中，加入2 g硫酸鈉和20 g活性碳，攪拌5 min，然后用雙層濾紙過(guò)濾。如果有碳透過(guò)去，可重新過(guò)濾。使濾液冷卻至0左右，在此溫度下靜置4 h以上，或者最好過(guò)夜。濾出結(jié)晶的p茴香胺在約0的溫度下用少量蒸餾水洗滌。在真空干燥器中干燥后，將晶體移至棕色玻璃瓶中。如貯存于暗處和低溫情況下，一年內(nèi)上述晶體不會(huì)明顯變黑。4在1.00 cm比色槽中，350 nm的波長(zhǎng)處，以異辛烷或正己烷為空白對(duì)照時(shí)，若測(cè)出的試劑溶液吸光度大于0.200時(shí)便不能使用。6.2.7濕粕含溶劑量測(cè)定6.2.7.1儀器和用具a分析天平，感量0.001 g；b錐形瓶，250 ml；c電吹風(fēng)；d冷凝器；e電熱恒溫水浴鍋；f備有變色硅膠的干燥器；g烘箱。6.2.7.2操作方法在正常生產(chǎn)情況下，用已知重量的250 ml磨口廣口瓶，在浸出器出料口（或視鏡）處，取濕料樣品一 瓶，立即加蓋密封，擦凈瓶外壁的粘料，在1/10天平上稱重，然后倒入500 ml瓷蒸發(fā)器中，入80水浴鍋在通風(fēng)柜內(nèi)加熱揮發(fā)，并用玻璃棒攪拌，至粕變白無(wú)溶劑味為止。將脫溶后粕用毛刷移入磨口廣口瓶中，在天平上稱重，失重即為溶劑質(zhì)量。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于2 h，求平均值。結(jié)果計(jì)算：（30）式中：w1蒸發(fā)前質(zhì)量，g；w2蒸發(fā)后質(zhì)量，g；m樣品質(zhì)量，g。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。6.2.8引爆試驗(yàn)6.2.8.1儀器和用具a帶蓋磨口廣口瓶1000 ml；b取樣器皿700 ml；c火柴。6.2.8.2操作方法6.2.8.2.1用取樣器皿迅速取滿粕樣700 ml；6.2.8.2.2立即裝入廣口瓶中，將蓋壓緊；6.2.8.2.3移到安全地點(diǎn)，在不低于20的室溫（冬季用保溫箱）下冷卻至室溫，中間搖動(dòng)幾次；6.2.8.2.4劃燃火柴，燃著火種，即開(kāi)蓋用火點(diǎn)試。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于1 h。結(jié)果：（1）不爆、不燃（合格）。（2）爆或燃燒（不合格）。6.2.9粕中殘溶量測(cè)試6.2.9.1試劑、儀器和用具a空白料粕，色譜測(cè)定無(wú)峰；b6號(hào)溶劑，密度0.6724 mg/l；c玻璃微珠擔(dān)體，ssw 0.180/0.125ssw0.15/0.10（80100 目/英寸）；d氣相色譜儀，具有氫火焰離子化驗(yàn)測(cè)器；e分析天平，感量0.001 g；f醫(yī)用注射器：100 ml、10 l各一支；g鼓風(fēng)干燥箱；h葡萄糖瓶，500 ml；i膠塞，中心裝玻璃管并配有止水夾。6.2.9.2操作方法6.2.9.2.1色譜條件：柱溫100、檢測(cè)室溫度150、汽化室溫度130、高阻2檔、衰減k32、紙速600 mm/h、載氣（n2）流量40 ml/min、燃?xì)猓╤2）流量40 ml/min、助燃?xì)猓諝猓┝髁?00 ml/min、進(jìn)樣量0.5 ml；色譜柱：1 m的玻璃柱，內(nèi)裝玻璃微珠擔(dān)體。6.2.9.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：用已知質(zhì)量的濾紙稱取空白料粕5份各10 g，準(zhǔn)確至0.001 g，將空白料粕和 濾紙一同置于500 ml葡萄糖瓶中，用10 l微量注射器分別準(zhǔn)確加入6號(hào)溶劑1.5，3.0，4.5，6.0，7.5 l于空白料坯上，用塞塞緊，靜置30 min后。充分搖勻，放入冰箱中30 min，取出后放入40鼓風(fēng)烘箱中30 min，再取出將瓶中氣體搖勻，靜置片刻，用100 ml注射器吸取瓶中頂部氣樣10 ml，隨之用清潔空氣稀釋至100 ml，通過(guò)0.5 ml定量管注入氣相色譜儀，記錄滯留時(shí)間及色譜峰高。此系列料粕樣相當(dāng)于100，200，300，400，500 mg/kg的溶劑含量（注），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2.9.2.3樣品測(cè)試：用已知質(zhì)量的濾紙從采樣瓶中迅速稱取試樣100 g，準(zhǔn)確至0.001 g。將試樣和濾紙一同置于500 ml葡萄糖瓶中，快速蓋上膠塞。放入40鼓風(fēng)烘箱中加熱30 min，取出搖動(dòng)幾次，靜置片刻，趁熱用100 ml注射器吸取瓶中頂部氣樣10 ml，隨之用清潔空氣稀釋至100 ml，通過(guò)0.5 ml定量管注入氣相色譜儀，記錄滯留時(shí)間及色譜峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上對(duì)照粕中溶劑含量。至少測(cè)試2次，每次間隔時(shí)間不少于1 h，求平均值。注：空白料粕加入溶劑后的含溶劑量（mg/kg）測(cè)量結(jié)果取整數(shù)值。6.2.10水中殘溶量測(cè)試6.2.10.1試劑、儀器和用具a純水，色譜測(cè)定無(wú)峰；b6號(hào)溶劑，密度0.6724 mg/l；c玻璃微珠擔(dān)體，ssw0.180/0.125ssw0.15/0.10；d氣相色譜儀，具有氫火焰離子化驗(yàn)測(cè)器；e醫(yī)用注射器，100 ml、10 l各一支；f葡萄糖瓶，500 ml；g膠塞，中心裝玻璃管并配有止水夾。6.2.10.2操作方法6