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中藥濃縮技術(shù) (冷凍技術(shù)),導(dǎo)師:李凌軍 學(xué)生:劉姍姍,濃縮的簡介,定義:使溶液中溶劑蒸發(fā)溶液濃度增大的 過程 目的:1、使大量提取精制液縮小體積成半成品 或成品; 2、體有效成分經(jīng)濃縮成過飽和溶液析出 而提純。 原則:1降低濃縮溫度 2縮短濃縮時間,1、常壓蒸發(fā)式和減壓蒸發(fā)式 2、 薄膜蒸發(fā)式 3、 單效、雙效和多效蒸發(fā)式; 4、 間歇和連續(xù)蒸發(fā)式; 5、循環(huán)型和單程型蒸發(fā)等各種類型,1 懸浮結(jié)冰晶式 2 漸進結(jié)冰式,超濾膜濃縮,濃縮技術(shù)分類,低溫濃縮,新技術(shù),蒸發(fā)濃縮,濃縮技術(shù)原理,蒸發(fā)濃縮,膜過濾濃縮,大孔樹脂吸附濃縮,冷凍濃縮,沸騰狀態(tài)下,經(jīng)傳熱過程,利用氣化作用,揮發(fā)性不同的物質(zhì)進行分離濃縮,利用冰與水溶液之間的固液相平衡原理, 將水以固態(tài)方式從溶液中去除的一種濃縮方法。,利用膜的選擇通透性對藥液進行處理 去除固體雜質(zhì)或大分子雜質(zhì),以濃縮溶液。,利用其很大比表面 積 不同大小的孔徑和極性特 性可以選擇性吸附提取液的化合物成份,低溫濃縮,利用干空氣具有容納水蒸氣的能力用空氣和溶液逆流接觸,進行傳熱傳質(zhì),使空氣中的水蒸氣增多帶走溶液中的分水達到濃縮的目的,冷凍濃縮的原理,注:實際上,中藥提取液是復(fù)雜的多成體系,其液一固相圖不是規(guī)則的直線,而是彎曲的曲線,但也會有一個低共熔點??梢韵葴y出溶液的低共熔點,再進行處理,懸浮結(jié)晶冷凍濃縮,懸浮結(jié)冰晶式: 物料溶液 1 回轉(zhuǎn)制冰機(內(nèi)筒),冰刀旋轉(zhuǎn),懸浮冰晶,結(jié)冰,7濾網(wǎng),過濾離心,9藥液罐,漸進冷凍濃縮,漸進結(jié)冰式 直接讓物料溶液在冷的壁面結(jié)成厚冰層,然后再把冰層取出來,兩法比較 個人優(yōu)選懸浮結(jié)晶式,原因是: 1、漸進結(jié)冰式是在冷的壁面結(jié) 成厚冰層所以結(jié)冰很慢,大規(guī)模應(yīng)用很困難 2、中藥水提取液放在低溫冷凍液冷卻桶壁形成致密 的纖維狀冰層(如牛肉纖維狀),包含在其 內(nèi)的濃藥液很難用高速離 心機分離出來,結(jié)果:本實驗說明了前者產(chǎn)品的連翹苷含量比后者略低(低),冷凍濃縮引起的有效成分損失是極微的(盡管通過結(jié)冰的形式除去了原料液76%的水分)。但口感、香氣和外觀澄明度均優(yōu)于后者,并且可免去醇沉工序及改善口服液的口味,實驗舉例(馮毅抗病毒口服液),冷凍濃縮的優(yōu)缺點,優(yōu)點:()能抑制微生物的繁殖,抑制酶促反應(yīng); ()芳香揮發(fā)性物質(zhì)損失少; ()不會產(chǎn)生由加熱引起的化學(xué)變化; ()僅除去溶液中的水分,不會造成溶質(zhì)組成改變; ()低能耗。缺點 缺點:(1)溶劑結(jié)冰時會有部分溶質(zhì)包裹在內(nèi)帶走 (2)隨著溶質(zhì)溶解度降低導(dǎo)致溶質(zhì)析出 (3)隨著溫度降低,藥液的粘性會增大,而且溶 液因結(jié)冰而減少,也將加大藥液的粘性,為分離 帶來困難。,需要解決的技術(shù)問題:,建立合理的工藝流程和參數(shù),提高冰晶純度,減少溶質(zhì) 損失。 降低能耗,提高濃縮效率,冰晶挾帶冷源的重復(fù)利用。 工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模設(shè)備的研制和應(yīng)用。,小結(jié):冷凍濃縮工藝很適合粘度較小、有效成分濃度小于低共溶點濃度的稀飲品的濃縮,低溫濃縮技術(shù) 定義特點:濃縮溫度在2060,相對于100下的常壓蒸發(fā)濃縮,可稱低溫濃縮,從增濕和除濕原理出發(fā),提出了一種新的低溫濃縮方法 優(yōu)點:1、不易結(jié)垢 2、不損失也不破壞藥物的有效成分; 3、用于濃縮的空氣循環(huán)使用,滿足中藥濃縮液的衛(wèi)生要求和GMP標(biāo)準(zhǔn); 4 整套裝置的熱量、冷量和動能消耗達到一個大體上的平衡, 使能量得到最充分的利用。,低溫濃縮試驗裝備,空氣加熱系統(tǒng) 氣體循環(huán)系統(tǒng) 液體循環(huán)系統(tǒng),具體運行流程,含濕量高的濕空氣D,濕含量低的空氣,風(fēng)機1,自下而上,濃縮塔3,待濃縮的提取液,液壓泵10,加壓 自上向下,冷凍除濕機5,吸熱冷卻,絕對含濕量較低 的冷空氣,冷凝,液態(tài)水,冷凝液收集罐7,提取液儲罐9,接觸后提取液,8電加熱器,8電加熱器,如此反復(fù)循環(huán),提取液中的溶媒逐漸減少而使提取液濃度逐 漸提高,達到工藝所要求的濃縮比后,工作完成,檢驗方法,本試驗所研究的低溫濃縮,其濃縮效果可用濃縮效率和脫水能耗來評價。 濃縮效率為單位時間內(nèi)的脫水量,單位kgh; 能耗指標(biāo)可用脫水能耗比SPC(Specific Power Consumption)來評價,影響效
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