GB-T16129-1995居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標準方法分光光度法.pdf

中華 人 民共 和 國 國家 標 準居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標準方法 分光光度法G B / T 1 6 1 2 9 一 1 9 9 5S t a n d a r d me t h o d f o r h y g i e n i c e x a m i n a t i o n o f f o r ma l d e h y d e i n a i r o f r e s i d e n t i a l a r e a s 一 S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d1 主頤內(nèi)容與適用范圍 本標準規(guī)定了用分光光度法測定居住區(qū)大氣中甲 醛濃度的方法。也適用于公共場所空氣中甲 醛濃度的測定。 本標準測定范圍為2 m L 樣品溶液中含。 . 2 -3 . 2 El g 甲 醛污染物。 若采樣流量為1 L / m i n ， 采樣體積為2 0 L ， 則測定濃度范圍為0 . 0 1 0 . 1 6 m g / m , 乙醛、 丙醛、 正丁醛、 丙烯醛、 丁烯醛、 乙二醛、 苯( 甲) 醛、 甲醇、 乙醇、 正丙醇、 正丁醉、 仲丁醇、 異丁醇、 異戊醇、 乙酸乙醋對本法無影響; 大氣中共存的二氧化氮和二氧化硫?qū)y定無干擾。2 原理 空氣中甲醛與4 - 氨基一 3 一 聯(lián)氨- 5 - 琉基一 1 , 2 , 4 一 三氮雜茂( I ) 在堿性條件下縮合( II ) ， 然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6 - 琉基一 5 一 三氮雜茂C 4 , 3 - b ) - S 一 四氮雜苯( h ) 紫紅色化合物， 其色澤深淺與甲醛含量成正比。反應式如下 :NHSNH, ,N、一_ _ _ _ _ _H S - ,不H n c n _ ”一 !堿 N H / N H N N N 一1、 11,N , NH 州 丫- N H K H S 丫丫N- NN- NN- N(I)(II)(班)3 試劑和材料 本法所用試劑除注明外， 均為分析純; 所用水均為蒸餾水。3 . 1 吸收液: 稱取1 g 三乙醇胺， 0 . 2 5 g 偏重亞硫酸鈉和。 . 2 5 g乙二胺四乙酸二鈉溶于水中并稀釋至1 0 0 0 mL,1 2 0 . 5 % 4 - 氨基一 3 一 聯(lián)氮- 5 - 琉基一 1 , 2 , 4 一 三氮雜茂( 簡稱 A H MT ) 溶液: 稱取 。2 5 g A H MT溶于0 . 5 m o l / L 鹽酸中， 并稀釋至5 0 m L ， 此試劑置于棕色瓶中， 可保存半年。3 . 3 5 m o l / L氫氧化鉀溶液: 稱取2 8 . 。 g 氫氧化鉀溶于1 0 0 m L水中。3 . 4 1 . 5 0 o 高碘酸鉀溶液: 稱取 1 . 5 g 高碘酸鉀溶于。2 m o l / L氫氧化鉀溶液中， 并稀釋至1 0 0 m L ， 于水浴上加熱溶解， 備用。15 硫酸伽二1 . 8 4 g / m L ) o3 . 6 3 00 氫 氧化鈉溶 液。一國家技術監(jiān)督局1 9 9 5 一 1 2 一 1 5 批準1 9 9 6 一 0 7 一 0 1 實施GB/r 1 6 1 2 9 一 1 9 9 517 1 m o l / L硫酸溶液。3 . 8 0 . 5 %淀粉溶液。3 . 9 0 . 1 0 0 。 m o l / L硫代硫酸鈉標準溶液。3 . 1 0 0 . 0 5 0 0 m o l / L碘溶液。3 . 1 1 甲 醛標準貯備溶液: 取2 . 8 m L甲醛溶液( 含甲 醛3 6 %-3 8 %) 于 1 L容量瓶中， 加0 . 5 m L硫酸并用水稀釋至刻度， 搖勻。其準確濃度用下述碘量法標定。 甲 醛標準貯備溶液的標定: 精確量取2 0 . 0 0 m L甲 醛標準貯備溶液， 置于2 5 0 m L碘量瓶中。 加人2 0 . 0 0 m L 0 . 0 5 0 0 m o l / L碘溶液和1 5 m L 1 m o l / L氫氧化鈉溶液， 放置1 5 m i n 。 加入2 0 m L 0 . 5 m o l / L硫酸溶液， 再放置1 5 m i n ， 用。 . 0 5 m o l / L硫代硫酸鈉溶液滴定， 至溶液呈現(xiàn)淡黃色時， 加入 1 m 1 . 0 . 5 %淀粉溶液， 繼續(xù)滴定至剛使藍色消失為終點， 記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。 同時用水作試劑空白 滴定。甲 醛溶液的濃度用公式( 1 ) 計算。 ( V , 一V 2 )XM X 1 5c=2 0 . . . . . . . 。 (1)式中: 甲 醛標準貯備溶液中甲 醛濃度， m g / m L ; V , 滴定空白時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積， m L ; V i滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積， m L ; M 硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾 濃度; 1 5 甲 醛的換算值。 取上述標準溶液稀釋1 0 倍作為貯備液， 此溶液置于室溫下可使用1 個月。3 . 1 2 甲 醛標準溶液: 用時取上述甲 醛貯備液， 用吸收液稀釋成1 . 0 0 m L 含2 . 0 0 K g 甲 醛。儀器和設備 氣泡吸收管: 有5 m L和1 0 m L刻度線。空氣采樣器: 流量范圍。 - 2 L / m i n .1 0 m L 具塞比 色管。分光光度計: 具有 5 5 0 n m波長， 并配有 1 0 m m光程的比色皿。，.幾乙勺d月勺 .月月q月q月勺5 采樣用一個內(nèi)裝5 m L吸收液的氣泡吸收管， 以1 . 0 L / m i n 流量， 采氣2 0 L 。 并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。6 分析步驟6 . 1 標準曲線的繪制 用標準溶液繪制標準曲線: 取7 支1 0 m L具塞比色管， 按下表制備標準色列管。 甲 醛標準色列管管號0 1 2 3 4 5 6標準溶液， . L吸收溶液, . L甲醛含量， “ 90 . 0 0 . 1 0 . 2 0 . 4 0 . 8 1 . 2 1 . 62 . 0 1 . 9 1 . 8 1 . 6 1 . 2 0 . 8 0 . 40 . 0 0 . 2 0 . 4 0 . 8 1 . 6 2 . 4 3 . 2各管加入1 . 0 m L 5 m o l / L氫氧化鉀溶液， 1 . 0 m L 0 . 5 %A H MT溶液， 蓋上管塞， 輕輕顛倒混勻三次， 放置2 05 5 0 n m下 ，m i n 。加入。 ， 3 m L 1 . 5 高碘酸鉀溶液， 充分振搖， 放置5 m i n 。用 1 0 m m比色皿， 在波長以水作參比， 測定各管吸光度。以甲醛含量為橫坐標， 吸光度為縱坐標， 繪制標準曲線， 并計G B / T 1 6 1 2 9 一1 9 9 5算回歸線的斜率， 以斜率的倒數(shù)作為樣品測定計算因子B( 微克/ 吸光度) 。6 . 2 樣品測定 采樣后， 補充吸收液到采樣前的體積。準確吸取2 m l , 樣品溶液于1 0 m L比色管中， 按制作標準曲線的操作步驟測定吸光度。 在每批樣品測定的同時， 用2 mL未采樣的吸收液， 按相同步驟作試劑空白值測定。7 . 1結果計算 將采樣體積按公式( 2 ) 換算成標準狀況下的采樣體積。V o =V , X, L; Ta2 7 3+ t. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)式中: V a 標準狀況下的采樣體積 V采樣體積， L ; t 采樣時的空氣溫度， ; T a 標準狀況下的絕對溫度 fi 采樣時的大氣壓， k P a ; P o 標準狀況下的大氣壓力7 . 2 空氣中甲 醛濃度按公式( 3 ) 計算1 2 7 3 K;, 1 0 1 . 3 k P a( A 一 A. ) X B ,入 VV ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 。 ， 、V2式中: 。 空氣中甲醛濃度， m g / m ; A 樣品溶液的吸光度; A a 試劑空白溶液的吸光度; B , 計算因子， 由6 . 1 求得， lA g / 吸光度值; V o 標準狀況下的采樣體積， L ; V , 采樣時吸收液體積， m L ; V z 分析時取樣品體積， m L ,8 方法特性8 . 18 . 28 . 3為 3 .8 . 49 7 %靈敏度: 本法標準曲線的直線回歸 后的斜率( b ) 為。 . 1 7 5 吸光度。檢出限: 3 個實驗室測定本法檢出限平均值為。 . 1 3 p g ,重現(xiàn)性: 當甲 醛含量為1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 k g / 2 m L時， 3 個實驗室重復測定的變異系數(shù)的平均值分別3 0 a , 3 . 0 0 o , 2 . 6 %.回收率: 4 個實驗室加標量在 0 . 5 3