GB1917-1994食品添加劑液體二氧化碳(發(fā)酵法).pdf

中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 口 口口體添加( 發(fā)酵氧化 法)1 9 1 7 一 9 4GB 1 917一 80 F o o d a d d i t i v e L i q u i d c a r b o n d i o x i d e( f r o m a l c o h o l f e r m e n t a t i o n p l a n t )1 主腸內(nèi)容與適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 食品添加劑液體二氧化碳( 發(fā)酵法) 的技術(shù)要求、 試驗(yàn)方法、 檢驗(yàn)規(guī)則和標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)輸、 貯存。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以發(fā)醉法生產(chǎn)酒精過程中所產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w， 經(jīng)水洗、 凈化、 干燥、 冷卻、 加壓而制得的用鋼瓶或貯雄( 車) 充裝的液體二氧化碳. 本品主要用于碳酸飲料， 也可用于食品加工、 食品保鮮及貯存。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 6 0 1GB 6 0 3GB 1 2 5 0GB 6 6 8 2GB 8 1 7 0化學(xué)試劑滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備極限數(shù)值的表示方法和判定方法實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格數(shù)值修約規(guī)則3 技術(shù)要求I， 性狀 本品為無色氣體， 無異味。3 . 2 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表 1 要求。國家技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 4 一 0 3 一 1 5 批準(zhǔn)1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 實(shí)施G B 1 9 1 7 一 9 4表 1項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品合格品含量， %( V / V )9 9 . 89 9 . 5游離水， %( m / m) 50 . 2醉類( 以乙醉計(jì)) , m g / L3 01 0 0氣味無異味酸度符合試臉油分不得檢出4 . 1試驗(yàn)方法 總則4 . 1 . 1 所用水， 應(yīng)符合G B 6 6 8 2 三級( 或三級以上) 水規(guī)格要求。4 . 1 . 2 所用試劑除另有注明外， 均指分析純。4 . 1 . 3 數(shù)字修約按G B 8 1 7 0 ; 判定按G B 1 2 5 。 修約值比較法進(jìn)行。4 . 1 . 4 游離水的測定， 必須先于二氧化碳含量和油分的測定。4 . 2 游離水的測定4 . 2 . 1 儀器與設(shè)備 工業(yè)用天平， 感量0 . 2 g ; 倒瓶機(jī)。4 - 2 . 2 分析步驟 將被測樣品鋼瓶放在倒瓶機(jī)上， 傾斜倒置( 瓶口向下) ， 靜止5 m i n 后， 緩慢開啟瓶口閥， 讓鋼瓶中的游離水流入一個(gè)已知質(zhì)量的、 潔凈干操的容器中， 直至有少量二氧化碳噴出時(shí)， 立即關(guān)閉瓶口 閥。 稱量容器加游離水的質(zhì)量。4 - 2 . 3 計(jì)算 X=m - m , X 1 0 0 叨 2式中: X樣品中游離水的含量, %( 二/ ，) 。 ， 容器加游離水的質(zhì)量, g ; m ; 容器的質(zhì)量， 9 ; 叨 2 鋼瓶中二氧化碳的質(zhì)量， 9 。 所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。4 . 3 二氧化碳含量的測定4 . 3 . 1 原理 二氧化碳?xì)饪杀粴溲趸浫芤何眨?根據(jù)吸收前后氣體體積之差， 直接在二氧化碳測定儀上讀取其體積的百分含量。4 . 3 . 2 試劑和溶液 氫氧化鉀( G B 2 3 0 6 ) , 3 0 0 g / L 溶液: 稱取3 0 0 g 氫氧化鉀， 溶于適量水中， 稀釋至1 0 0 0 m L ,4 . 3 . 3 儀器 L型二氧化碳測定儀示意圖參見附錄A( 參考件) ， 吸收器容積1 0 0 士0 . 5 m L ， 其中9 9 1 0 0 m L處 511G B 1 9 1 7 一 9 4分度值為。 . 0 5 m L ， 允許誤差為。 . 0 1 m L ,4 . 3 . 4 分析步驟4 . 3 - 4 . 1 儀器的準(zhǔn)備 a . 按L型二氧化碳測定儀使用說明書安裝調(diào)試， 檢查各部件無損并不得漏氣。 b . 在鋼瓶口裝上減壓閥， 減壓閥出口 連接一根橡膠管， 開啟總閥后， 緩慢打開減壓閥， 控制氣體流量適中、 穩(wěn)定。4 . 3 - 4 . 2 取樣與測定 a . 打開L型二氧化碳測定儀的二通旋塞C , D， 將樣品鋼瓶減壓閥上的橡膠管與旋塞C處的玻璃管相連， 讓樣品氣充分置換測定儀及其連接管道中的空氣( 置換用氣應(yīng)大于被置換容積的1 0 倍) ， 關(guān)閉旋塞D ， 再關(guān)閉旋塞C ， 取下橡膠管。 迅速旋轉(zhuǎn)旋塞D數(shù)次， 使儀器內(nèi)的壓力與大氣壓相平衡， 確保取樣體積的一致性。 b . 向滴液漏斗B中注入1 0 5 m L 氫氧化鉀溶液( 4 . 3 - 2 ) 。 緩慢開啟旋塞D ， 讓氫氧化鉀溶液流人吸收器A ， 當(dāng)氫氧化鉀溶液不再流入A時(shí)， 說明二氧化碳已被吸收完全， 關(guān)閉旋塞D， 將測定儀旋轉(zhuǎn)成9 0 0 ， 讀取吸收器A細(xì)管液面所指刻度， 即為二氧化碳的含量。 所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。4 . 3 . 5 結(jié)果的允許差 兩次測定值之差不得超過0 . 1 %。4 . 4 醉類的測定4 . 4， 原理 在酸性溶液中， 乙醇被重鉻酸鉀氧化成乙酸， 相應(yīng)少量的重鉻酸鉀被還原成綠色三價(jià)鉻離子， 由 于重鉻酸鉀大大過量， 綠色不明顯， 所以是根據(jù)溶液的混合色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)管比 較而定量的。4 . 4 . 2 試劑和溶液4 . 4 - 2 . 1 重鉻酸鉀( G B 6 4 2 ) ， 飽和溶液;4 . 4 - 2 . 2 9 5 %乙醇( G B 6 7 9 ) , 1 0 0 g / L乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液: 吸取 2 0 的9 5 . 0 %( V / V ) 乙醇 1 3 . 3 4 m L ， 加水稀釋至1 0 0 m L ,4 . 4 . 2 , 3 乙醇標(biāo)準(zhǔn)使用液的制備 吸取乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液( 4 . 4 . 2 - 2 ) 1 . 5 0 , 5 . 0 0 m L ， 分別置于甲、 乙兩個(gè)1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀釋至刻度， 搖勻。甲 瓶為1 5 0 0 m g / L 、 乙瓶為5 0 0 0 m g / L乙 醇標(biāo)準(zhǔn)使用液。4 . 4 . 2 . 4 濃硫酸( G B 6 2 5 ) ， 密度約 1 . 8 4 ,4 . 4 . 3 儀器 轉(zhuǎn)子流量計(jì)， 2 0 - 1 0 0 m L / m i n . 比色管, 2 5 , 5 0 m l 。 4 - 4 - 4 分析步驟 4 . 4 - 4 . 1 樣品的制備 a . 將減壓閥出口接一橡膠管， 開啟總閥后， 緩慢打開減壓閥， 連接轉(zhuǎn)子流量計(jì)， 調(diào)節(jié)氣體流速為 5 0 m1 , / mi n , b . 取一支潔凈、 干燥的5 0 m L比色管， 先加2 0 m L冷水， 然后將流量計(jì)出口的橡膠管插入比色管 內(nèi)的水中( 距管底約0 . 5 c m) ， 通氣 2 0 m i n ， 即取樣 1 0 0 0 m L , 車今今2 測定 a . 吸取甲、 乙瓶標(biāo)準(zhǔn)使用液( 4 . 4 . 2 . 3 ) 、 水和制得的樣品液( 4 . , 4 . 4 . 1 ) 各 5 . 0 0 m L . 分別置于甲、 乙、 丙、 丁四支 2 5 m L比色管中。 b然后， 向上述各管各加1 . 0 m L濃硫酸, 0 . 8 m L飽和重鉻酸鉀溶液， 迅速搖勻， 靜置5 m i n 后比 色。G B 1 9 1 7 一 9 4 c . 若樣品管顏色淺于甲管， 即小于3 0 m g / L乙醇， 判為優(yōu)等品; 深于甲管， 淺于乙管， 即小于1 0 0 m g / L 乙醉， 判為合格品。 若深于乙 管， 即含乙 醉超過1 0 0 m g / L ， 則判不合格。45 氣味的測定 在5 0 m l , 的燒杯中加人新煮沸放冷的水2 0 m L ( 溫度不得超過1 0 C ) ， 然后， 開啟鋼瓶總閥， 再打開減壓閥， 通入二氧化碳?xì)? 0 m i n ， 用鼻子嗅聞， 水中應(yīng)無異臭和雜味。4 . 6 酸度的測定4 . 6 . 1 溶液和儀器4 . 6 . 1 . 1 轉(zhuǎn)子流量計(jì)， 2 0 - 1 0 0 m L / m i n i4 . 6 . 1 . 2 甲基橙指示劑, 1 g / L 溶液， 按G B 6 0 3 制備;4 . 6 . 1 . 3 鹽酸( G B 6 2 2 ) , c ( H C I ) =0 . 0 1 m o t / L溶液: 按G B 6 0 1 制備 0 . 1 m o l / L鹽酸溶液， 然后準(zhǔn)確稀釋1 0 倍。4 . 6 . 2測定 取新煮佛放冷的水1 0 0 m L ， 加0 . 2 m L甲基橙指示液， 混勻后， 分別置于甲、 乙兩支5 0 m L比 色管中。 向乙管中加入1 . 0 m L c ( H C I ) 一。 . 0 1 m o l / L鹽酸溶液( 4 . 6 . 1 . 3 ) ， 按醉類樣品制備方法向甲管中通入1 0 0 0 m L樣品氣體， 然后目 視比色， 其甲管顯示的顏色不得深于乙管， 若甲管溶液顏色深于乙管， 則判為不合格。4 . 了 油分的測定 將鋼瓶瓶口閥處扎緊一個(gè)干燥無油的布口袋， 把鋼瓶傾斜一定角度， 打開瓶口閥， 讓適量二氧化碳迅速流入布袋中。 從布袋中迅速稱取l o g 干冰， 于配有 =7 c m 實(shí)驗(yàn)室用玻璃表面皿的定量濾紙上， 待二氧化碳燕發(fā)后， 用目 視檢查撼紙， 不得有油跡出現(xiàn)。5 檢驗(yàn)規(guī)則5 . 1 產(chǎn)品按批驗(yàn)收。生產(chǎn)廠以每一班次生產(chǎn)的且經(jīng)包裝出廠的、 具有同一產(chǎn)品名稱、 批號、 規(guī)格和同祥質(zhì)量證明書的產(chǎn)品視為一批。5 . 2 取樣方法 按表 2 隨機(jī)抽取樣本。 表 2批量范圍 瓶樣本大小 瓶2 - 2 522 6 - 1 5 031 5 1 - 12 0 051 2 0 1 - 3 5 0 08異3 5 0 11 35 . 3 交收檢驗(yàn)( 出廠檢驗(yàn))5 . 3 門產(chǎn)品出廠前， 應(yīng)由生產(chǎn)廠的檢驗(yàn)部門負(fù)責(zé)， 按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定逐批進(jìn)行出廠檢驗(yàn)， 符合本標(biāo)準(zhǔn)要求.并簽發(fā)質(zhì)量合格證的產(chǎn)品， 方可出廠。5 . 3 . 2 交收檢驗(yàn) 出廠檢驗(yàn)) 項(xiàng)目: 含量、 醉類、 氣味、 油分及凈質(zhì)量。5 . 3 . 3 判定規(guī)則 以 單項(xiàng)判定。 如抽取的樣本( 任何一瓶) 中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)， 可與生產(chǎn)廠協(xié)商， 重新自同批產(chǎn)品中抽取兩倍量的樣品進(jìn)行復(fù)驗(yàn)， 以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若仍有一項(xiàng)不合格， 則判整批產(chǎn)品為不合格。受貨方可在到貨3 0 d內(nèi)， 向供貨方提出退貨或協(xié)商解決。G B 1 9 1 7 一9 45 . 4 例行檢驗(yàn)( 型式檢驗(yàn))5 . 4 . 1 有下列情況之一者須進(jìn)行例行檢驗(yàn)。 a . 正常生產(chǎn)情況下， 每季度進(jìn)行一次， b . 原輔材料、 工藝過程有較大變化時(shí); c . 長期停產(chǎn)后， 恢復(fù)生產(chǎn)時(shí); d . 國家技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量抽查時(shí)。5 . 4 . 2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表 I 全部指標(biāo)。5 . 4 . 3判定規(guī)則 同5 . 3 . 3 .5 . 5 若供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時(shí)， 可由雙方協(xié)商， 選定仲裁單位委托其檢驗(yàn)仲裁， 費(fèi)用由敗訴方承擔(dān)。6 . 1標(biāo)志、 包裝、 運(yùn)翰、 貯存 充裝食品添加劑二氧化碳的鋼瓶必須符合國家 氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程 和有關(guān)壓力容器的法規(guī)， 以及危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則。6 . 2 鋼瓶充裝二氧化碳的充裝量和充裝壓力也應(yīng)符合國家 氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程 和有關(guān)壓力容器的法規(guī)。6 . 3 充裝食品添加劑二氧化碳( 發(fā)酵法) 的鋼瓶應(yīng)專用， 瓶體表面漆為鋁白 色， 瓶口閥下錐形部分噴成3 - 4 c m紅色圓環(huán)作為專用標(biāo)記。 并有明顯的“ 食品添加劑” 字樣。6 . 4 用 戶 將 空 瓶 返回 生 產(chǎn)廠 時(shí)， 按國 家 有 關(guān)規(guī) 定 應(yīng)留 有 余壓， 并 不 得低 于0 . 2 M P a ,6 . 5 生產(chǎn)廠在充裝二氧化碳前， 必須檢查有無余氣或其他雜物。如不符合要求， 則必須作相應(yīng)的嚴(yán)格處理， 方可充裝。66 裝有產(chǎn)品的鋼瓶必須戴好安全帽。而且鋼瓶不得有任何漏氣之處。6 . 7 食品添加劑二氧化碳出廠時(shí)， 應(yīng)附有質(zhì)量合格證。其內(nèi)容包括: 產(chǎn)品名稱、 生產(chǎn)廠名、 廠址、 生產(chǎn)日期、 凈質(zhì)量( k g ) 、 本標(biāo)準(zhǔn)號及其等級， 并有明顯的“ 食品添加劑” 字樣及發(fā)酵法專用標(biāo)志。6 - 8 液體二氧化碳鋼瓶應(yīng)豎立式存放在陰涼、 通風(fēng)、 干燥處， 所有充裝液體二氧化碳的容器都應(yīng)避免受熱或在日光下曝曬。6 . 9 生產(chǎn)廠應(yīng)保證鋼瓶充裝的食品添加劑液體二氧化碳的貯存期， 從生產(chǎn)之日 起為一年。6 . 1 0 食品添加劑液體二氧化碳的生產(chǎn)、 運(yùn)輸、 貯存、 使用中都應(yīng)符合 中華人民共和國食品衛(wèi)生法 、 氣瓶安全監(jiān)察規(guī)程 及有關(guān)危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸?shù)囊?guī)定。了 其他 在遵照本標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)輸、 貯存條件下， 生產(chǎn)廠應(yīng)保證食品添加劑二氧化碳對使用者不產(chǎn)生毒性污染。G s 1 9 1 7 一 9 4 附錄A