GB25585-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑氯化鉀.pdf

GB 255852010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鉀 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255852010 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255852010 1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 氯化鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氯化鎂和氯化鉀為主要成分的巖鹽光鹵石或海鹽生產(chǎn)的氯化鉀，經(jīng)精制而得的食品添加劑氯化鉀。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 KCl 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 74.55（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色或白色 取適量試樣置于50mL燒杯中， 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶或粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 氯化鉀（干基計(jì)） ，w/% 99.0 附錄 A 中 A.4 干燥減量，w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 酸堿度 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 碘和溴 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.7 GB 255852010 2鈉（Na） ，w/% 0.5 附錄 A 中 A.8 重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg） 5 附錄 A 中 A.9 砷（As）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.10 GB 255852010 3附錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。在使用揮發(fā)性酸時(shí)，需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其它要求時(shí)均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 鉀離子的鑒別 稱(chēng)取約 2g 試樣，置于燒杯中，加入約 10mL 水使其溶解。將玻璃棒（頂端帶有鉑絲環(huán)）的鉑絲在鹽酸中浸濕后在火焰上燃燒至無(wú)色，再蘸取少許試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，在鈷玻璃下應(yīng)呈紫色火焰。 A.3.2 氯離子的鑒別 取試樣溶液（A.3.1） ，加硝酸銀溶液（10g/L）即產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。 A.4 氯化鉀的測(cè)定 A.4.1 方法提要 同 GB/T 30502000 的第 2 章。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。 A.4.2.2 硝酸鉀飽和溶液。 A.4.2.3 溴酚藍(lán)指示液：1g/L 乙醇溶液。 A.4.2.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）0.1mol/L。 A.4.3 儀器和設(shè)備 A.4.3.1 電位計(jì)：分度值為2 mV，量程為-500 mV+500 mV。 A.4.3.2 參比電極：雙液接型飽和甘汞電極。 A.4.3.3 測(cè)量電極：銀電極。 A.4.4 分析步驟 稱(chēng)取約 0.25g 按照 A.5 干燥 2h 后的試樣，精確到 0.0001g，置于 100mL 燒杯中，加 40mL 水溶解，加1 滴溴酚藍(lán)指示液，滴加 1 滴至 2 滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，用濃度約為 0.1mol/L 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以下按照 GB/T 30502000 的 4.6 中從“放入電磁攪拌子”開(kāi)始操作，記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積和對(duì)應(yīng)的電位值，并計(jì)算出滴定至終點(diǎn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積（V） 。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 氯化鉀含量以氯化鉀（KCl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算： GB 255852010 4()%1001100001=wmVcMw （A.1） 式中： V滴定所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； w0由 A.5 所測(cè)得干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，以%表示； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M氯化鉀（KCl）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=74.55） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2。 A.5 干燥減量的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 稱(chēng)量瓶：30mm25mm。 A.5.1.2 電烘箱，能控制在 1052。 A.5.2 分析步驟 在預(yù)先于 1052下干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取約 2g 試樣，精確到 0.0002g，置于電烘箱內(nèi)，在 1052下加熱 2h。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 干燥減量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w0計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： %100-210=mmmw（A.2） 式中： m1試料和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥后試料和稱(chēng)量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。 A.6 酸堿度 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 無(wú)二氧化碳的水。 A.6.1.2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)0.02mol/L。 A.6.1.3 酚酞指示液。 A.6.2 分析步驟 稱(chēng)取約 5g 試樣，溶于 50mL 新配制的無(wú)二氧化碳的水中，滴入 3 滴酚酞指示液后，溶液不得呈現(xiàn)粉紅色。滴加 0.3mL 的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后，試液應(yīng)呈現(xiàn)粉紅色。 A.7 碘和溴的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 三氯甲烷。 GB 255852010 5A.7.1.2 次氯酸鈉溶液。 A.7.2 分析步驟 稱(chēng)取 2g 試樣，精確至 0.01g，置于 25mL 比色管中，加入 6mL 水，溶解。加入 1mL 三氯甲烷，然后邊滴加 5mL 次氯酸鈉溶液邊振搖比色管。觀察三氯甲烷層不得出現(xiàn)暫時(shí)的紫色或永久的橙色。 A.8 鈉的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。 A.8.1.2 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液：1mL 溶液含鈉（Na）0.1mg。 配制：用移液管移取 10mL 按 HG/T 3696.2 配制的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.3 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL 溶液含鈉（Na）0.01mg。 配制：用移液管移取 10mL 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液貯備液（A.8.1.2）置于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 A.8.1.4 氯化銫溶液：20g/L。 稱(chēng)取 2g 氯化銫（光譜純） ，置于 100mL 燒杯中，加適量的水使其溶解完全，用水稀釋至 100mL，搖勻。貯存于塑料瓶中。 A.8.1.5 乙炔：高純。 A.8.1.6 水：符合 GB/T 66822008 的二級(jí)水。 A.8.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)：配有鈉空心陰極燈。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試樣溶液的制備 稱(chēng)取約 0.2g 試樣，精確至 0.001g，置于燒杯中，用水溶解，全部移入 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取 10.00mL 試樣溶液于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 鹽酸、2.5mL 氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻，用原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定試樣溶液的吸光度。 同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液?？瞻自囼?yàn)溶液除不加試樣外，其它操作及加入試劑的種類(lèi)和量與試樣溶液的制備相同。 A.8.3.2 工作曲線的繪制 于 5 個(gè) 100mL 容量瓶中，按表 A.1 分別移取鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別加入 2mL 鹽酸、2.5mL 氯化銫溶液，稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收分光光計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度，從各標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度減去試劑空白溶液的吸光度，以各標(biāo)準(zhǔn)參比溶液中鈉的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 GB 255852010 6表 A.1 鈉工作曲線表 容量瓶編號(hào) 1 2 3 4 5 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL 0 1.00 2.00 3.00 4.00 鈉參比溶液中鈉的質(zhì)量/mg 0 0.010 0.020 0.030 0.040 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 鈉含量以鈉（Na）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： ()()100%2501010-3012=mmmw（A.3） 式中： m1從工作曲線上查得試樣溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m0從工作曲線上查得空白溶液中鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02%。 A.9 重金屬的測(cè)定 稱(chēng)取 2.00g0.01g 試樣，置于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入 50mL 比色管中，備用。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液：于 250mL 燒杯中，加入 20mL 水和 1mL 鹽酸，微沸 15min.，冷卻至室溫，全部移入50mL 比色管中，用移液管加入 1mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL 溶液含鉛（Pb）0.01mg，備用。 然后按 GB/T 5009.742003 中第