GB 8639.2-1988釩化學(xué)分析方法 二笨基碳酰二肼光度法測定鉻量.pdf

中 華人民 共和 國國家標(biāo) 準(zhǔn) 釩化學(xué)分析方法二苯基碳酸二麟光度法測定鉻量U D C 6 6 9 . 2 8 2 , S 4 3 . 0 9 2G 日 8 6 3 9 . 2 一 :I ? Ve m d i u .一 De t e ms m 吸 t o n o fc h r o m i u m c o n t e n t - D ip h e o y l a r b p z id ep e c tr o p h o t o m e t r ic m e t 卜 潤本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中鉻量的測定.測定范圍: 。0 0 4 %-0 - 2 。 %。本標(biāo)準(zhǔn)遵守G B 1 4 6 7 - 7 8 冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定1 方法提要 試樣以硫酸和硝酸溶解， 在0 . 6 m o l / L硫酸酸度下， 用銅鐵試劑一 三氯甲烷萃取分離饑、 鐵等元素，在。 ， 1 m o l / L硫酸介質(zhì)中， 加二苯基碳酞二拼與銘生成紅色絡(luò)合物， 于分光光度計波長5 4 0 n m處測其吸 光 度 .試荊 制備溶液及分析用水均為二次蒸餾水. 2 門三氯甲 烷 2 . 2 過硫酸鐵。 2 . 3 無水亞硫酸鈉 2 . 4 硫酸( 1 十2 ) , 高純 2 . 5 硫酸 ( c ( H ,S O) 二1 m o l / L ， 高純 2 . 6 硝酸( 1 +1 ) , 高純 2 . 7 硝酸( p 1 . 4 2 g / . L ) , 高純. 2 . 8 氫氧化鈉溶液( 2 0 %)貯存于聚乙烯瓶中 2 . 9 氫氧化鈉溶液C c ( N a O H) =0 . 1 m o l / L 。 2 . 1 0 尿素溶液( 1 0 %) 2 . 1 1 高錳酸鉀溶液( 0 . 1 Y,) 2 . 1 2 亞硝酸鈉溶液( 1 0 %) 2 . 1 3 銅鐵試劑溶液( 6 寫) 。用時現(xiàn)配 過濾使用. 2 . 1 4 二苯基碳酥二群溶液( 0 . 2 5 00/ a ) : 稱取 0 . 2 5 g 二苯基碳酥二麟溶解于1 0 0 m L丙翻中， 混勻 2 . 1 5 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 2 . 1 5 . 1 稱取0 . 2 8 2 9 g 預(yù)先在 1 0 5 C 烘千2h 的重鉻酸鉀( 基準(zhǔn)試劑) ， 用水溶解。 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 以水稀釋至刻度， 混勻。此溶液 1 m L含1 0 0 u g 鉻. 2 . 1 5 . 2 移取 1 0 . 0 0 m L 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 . 1 5 . 1 ) 于1 0 0 M L 燒杯中， 加2 m L硫酸 ( 2 . 5 ) ， 加約0 . 2 g 無水亞硫酸鈉( 2 . 3 ) , 將鉻還原為三價， 然后移入 1 0 0 mL 容量瓶中， 以水稀釋至刻度， 混勻。此溶液1 mL含1 0 k g 鉻。巾國有伍金且工業(yè)總公司1 9 8 8 一 0 1 一 1 1 批淮1 9 8 9 一 0 1 一 0 1 實(shí)施GB 8 639 . 2一 88儀器分光光度計。試樣試 樣應(yīng)通過 0 . 3 5 1 mm 篩孔。分析步驟 5飛試樣量 稱取 0 . 2 5 0 0 g 試樣。 52 空白試驗(yàn) 隨 同試樣做空白試驗(yàn) 。 5 . 3測定 5 . 3 . 1 將試樣( 5 . 1 ) 置于2 0 0 m L燒杯中， 加人 1 0 m L 硝酸( 2 . 6 ) ， 立即蓋好表皿， 待反應(yīng)平穩(wěn)， 加入2 5 m L硫酸 ( 2 . 4 ) ， 加熱至冒硫酸煙 1 -2 m i n ， 取下冷卻， 沿杯壁加入 5 0 m L水， 加熱溶解鹽類， 加人約0 . 2 g 過硫酸鐵( 2 . 2 ) 將釩氧化， 繼續(xù)加熱煮沸至冒大氣泡后， 取下冷卻至室溫， 移入 1 0 0 m L容量瓶中，以水稀釋至刻度， 混勻。， 5 . 3 . 2 移取2 0 . 0 0 m L試液( 5 . 3 . 1 ) 置于1 2 5 m L 分液漏斗中， 加入 1 5 m L 水， 1 0 m L 銅鐵試劑( 2 . 1 3 ) 和 1 5 m L三氯甲烷 ( 2 . 1 ) ， 立即振蕩 1 -2 m i n , 靜置分層， 棄去有機(jī)相; 再加入 5 m L 銅鐵試劑( 2 . 1 3 ) 和 1 0 mL三氯甲烷 ( 2 - 1 ) ， 立即振蕩 1 -2 m i n , 靜置分層， 棄去有機(jī)相; 加人 1 0 m L三抓甲烷( 2 . 1 ) ， 立即振蕩 1 - - 2 m i n , 靜置分層， 棄去有機(jī)相; 再加人 1 0 m L三氯甲烷 ( 2 . 1 ) ， 立即振蕩 1 - 2 min ,靜置分層， 棄去有機(jī)相。 5 . 3 . 3 將水相( 5 . 3 . 2 ) 移入 1 5 0 m L燒杯中， 用少量水洗滌分液漏斗， 在低溫電爐上加熱至剛冒硫酸煙， 取下， 立即沿杯壁加入2 -3 m L硝酸( 2 . 7 ) ， 繼續(xù)加熱至冒硫酸煙， 取下稍冷， 再加入 2 - 3 m L硝酸( 2 . 7 ) ， 繼續(xù)加熱至冒硫酸煙， 取下稍冷， 加入 2 0 m L水， 加熱溶解鹽類， 取下冷卻至室溫。 5 . 3 . 4 用氫氧化鈉溶液調(diào) p H至 2 一3 ， 加人 5 m L 硫酸( 2 . 5 ) , 滴加高錳酸鉀溶液( 2 . 1 1 ) 至呈現(xiàn)紅色，保持體積 2 0 m L左右，加熱煮沸 5 -7 m in ， 使鉻氧化完全， 取下，冷卻至室溫。加 5 m L尿素溶液( 2 . 1 0 ) ， 在不斷搖動 卜， 滴加亞硝酸鈉溶液( 2 . 1 2 ) 至紅色消失。 5 . 3 . 5 將溶液( 5 . 3 . 4 ) 移入 5 0 m L容量瓶中， 調(diào)至體積約 4 0 m L ， 加入 3 m L二苯基碳酞二麟( 2 . 1 4 )以水稀釋至刻度， 混勻， 放置 1 0 m i n . 5 . 3 . 6 將部分溶液( 5 . 3 . 5 ) 移入 。 . 5 或 3 c m比色皿中， 以隨同試樣的空白為參比， 于分光光度計波長5 4 0 n m處測其吸光度， 從工作曲線 上 查出相應(yīng)鉻量。 5 . 4 工作曲線的繪制 5 . 4 . 1 稱取 0 . 5 0 0 0 g 純金屬釩( 不含鉻) ， 置于 2 0 0 m L燒杯中， 加入 2 0 m L硝酸( 2 . 6 ) ， 立即蓋上表皿， 待反應(yīng)平穩(wěn)， 加入5 0 m L 硫酸( 2 . 4 ) ， 以下按 5 . 3 . 1 款操作， 移入 2 0 0 m L容量瓶中. 以水稀釋至刻度 ， 混勻 。 5 . 4 . 2 鉻含量為 。 . 0 0 4 0 a -0 . 0 2 0 %的工作曲線繪制: 移取 2 0 . 0 0 m L試液( 5 - 4 . 1 ) 六份， 分別置于一組 1 2 5 m L 分液漏 牛中， 分別加入 。 、 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . 0 0 m L鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 . 1 5 . 2 ) ， 以水稀釋至3 5 m L ， 加入1 0 m L銅鐵試劑( 2 . 1 3 ) , 以下按 5 . 3 . 2 - 5 . 3 . 5 款操作， 將部分溶液移入 3 c m比色皿中， 以零濃度為參比， 于分光光度計波長5 4 0 n m處測其吸光度， 以鉻量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線 5 . 4 . 3 鉻含量為0 . 0 2 0 %-0 . 2 0 0 %的工作曲線繪制: 移取2 0 . 0 0 m L溶液( 5 . 4 . 1 ) 七份， 分別置于 一 組 1 2 5 m L分液漏斗中， 分別加入。 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 ML 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液( 2 . 1 5 . 2 ) ， 以G B 85 39. 2一 88水稀釋至3 5 mL ， 加入 1 0 m L 銅鐵試劑 ( 2 . 1 3 ) ， 以下按5 . 3 . 2 - - 5 . 3 . 5 款操作， 將部分溶液移入 0 . 5 c m比色皿中， 以零濃度為參比， 于分光光度計波長 5 4 0 n m處測其吸光度， 以鉻量為橫坐標(biāo)， 吸光度為縱坐標(biāo)繪 制工作曲線。6 分析結(jié)果計算 按式( 1 ) 計算鉻的百分含量: Cr ( %)=式中: 二 ， 自工作曲線上查得的鉻量， u 8 ; 。 ， 試樣量， 8 ; r 試液分取比。 分析結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。了允許艘m X 1 0 0 幻召 n . 護(hù)X 1 0 0(1)實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差