GB17511.2-1998食品添加劑誘惑紅鋁色淀.pdf

G B 1 7 5 1 1 . 2 - - 1 9 9 8前言 本標(biāo)準(zhǔn)等效采用I 日本食品添加物公定書( 1 9 9 2 年第六版7 k , 根據(jù)該書中 獷 食用紅色4 。 號鋁色淀( 誘惑紅鋁色淀) ” 標(biāo)準(zhǔn)進行制定 本標(biāo)準(zhǔn)同日本標(biāo)準(zhǔn)差異如下: 工本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品含量測定除三氯化欽滴定法外， 增加分光光度法， 以此方法作為日常測定方法 以三誡化欽法為 仲裁方法。 2 . 本標(biāo)準(zhǔn)中氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a , S O 、 計) 酗定方法為化學(xué)滴定法， 日 本標(biāo)準(zhǔn)為離子色譜法 3 .本標(biāo)準(zhǔn)中砷含量測定方法采用C B / T 8 4 5 4 -1 9 8 7 食品添加劑中砷的測定方法 . 指標(biāo)為石。 。 。3 % ( A s ) 舊 本指標(biāo)為鎮(zhèn)0 . 0 0 0 4 % ( A s A ) 本標(biāo)準(zhǔn)由原中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由原化學(xué)工業(yè)部染料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)歸口單位、 衛(wèi)生部食品監(jiān)督檢驗所歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由七 海市染料研究所、 上海市衛(wèi)生局衛(wèi)生監(jiān)督所負(fù)責(zé)起草 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: r德毅、 邸進軍、 盛邦國、 應(yīng)慧茹、 施懷炯、 周艷琴。 本標(biāo)準(zhǔn)委托原化 工部染料標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)歸口 單位負(fù)責(zé)解釋。中華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)食品添加劑誘惑紅鋁色淀G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8 Fo o d a d d i t i v eF a n c y ( A l l u r a ) r e d a l u mi n u m l a k e1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑誘惑紅鋁色淀的要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 標(biāo)志、 包裝、 運輸、 貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加荊誘惑紅與氫氧化鋁作用生成的顏料色淀， 本品可添加于食品中， 作著色劑用分 子式: C a H a N z O . S z相對分子質(zhì)量: 4 5 2 . 4 6按1 9 9 5 年國際相對原子質(zhì)量)2 引用標(biāo)準(zhǔn) 卜 列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文， 通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時， 所示版本均為 有效， 所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂， 使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化學(xué)試劑 滴定分析( 容量分析) 用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化學(xué)試劑 試驗方法中 所用制劑及制品的制備 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析實驗室用水規(guī)格及試驗方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 食品添加劑 誘惑紅3 要求3 門外觀: 紅色粉末。3 . 2 食品添加劑誘惑紅鋁色淀應(yīng)符合表1 要求: 表 1 要求項目指標(biāo)含量( 以色酸計)妻1 0 . 0干燥減量53 0 . 0氯化 物( 以N a C l 計)鎮(zhèn)及硫酸鹽( 以、 a 多 O 計)2 . 0鹽酸和氨水中不溶物蕊0 . 5低磺化副染料鎮(zhèn)1 . 0高磺化副染料毛1 . 0國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 8 一 1 0 一 1 9 批準(zhǔn)1 9 9 9 一 0 4 一 0 1 實施G 8 1 了 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8表 1 ( 完)項目指標(biāo)6 一 釋鑒一 5 一 提一 甲氧基一 5 一 甲 基一 4 一 磺基笨) 偶氮子 8 一 ( 2 一 甲氧基一 5 一 甲基-4 一 磺基苯氧基補 2 一 蔡磺酸二鈉鹽蕊1 ， 06輕基一 2 一 縈磺酸鈉硯O 34 一 氨鑒一 5 一 甲氧基名 一 甲基苯磺敵夏6 . 6 一 氧代一 雙 2 一 蔡磺酸) 三鈉鹽夏1 ， 0未磺化芳族伯 胺( 以 笨胺計)簇0 ， 0 1砷 ( A幼蕊0 ， 0 0 03重金屬( 以P b 計)(0 。 0 0 2鉛衍 P b l石0 0 01鋇 B a )鎮(zhèn)0、 0 5礴 試驗方法 本標(biāo)準(zhǔn)所用 試劑和水. 在沒有注明其他要求時 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2 中規(guī)定的三 級水。 試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液， 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液， 制劑及制品在沒有注明其他規(guī)定時， 均按G B / T 。 丈 、 G BT 雌、G B r 6 o 3 之規(guī)定配制。4 一 ， 外觀 用目 視測定。4 . 2 鑒別4 卜 2飛 試劑和材料 a ) 硫酸; b ) 硫酸溶液 1 十2 。 ; c ) 乙 酸錢溶液: 1 . 5 9 廠 L : d )鹽酸溶液: 1 +3 。 。 ) 氫氧化鈉溶液 叨9 注; 約活性炭。4 . 22 儀器、 設(shè)備 分光光度計悶 . 23 試驗方法礴 . 23了 稱取。1 9 試樣， 加硫酸s m L ， 在水浴中不時地?fù)u動加熱. 約5 o in溶液呈暗紫紅色 冷卻后.取上層澄清液 2 3 滴， 加水sm L. 溶液顯紅色刁 . 23 . 2 稱取0 、 1 9 試樣加入硫酸溶液s m L ， 充分搖勻后， 加乙 酸錢溶液配至1 00m L ， 溶液混濁時，離心分離， 然后量取此液1 一10o 1 ， 加乙酸鉸溶液配至1 的m L 二 以測定吸光度( 在。 . 2 一D . 了 范圍內(nèi)) .在波長4 9 9 n rn 士Z n tn處有最大吸收峰。4 . 2 . 33 稱取01 9 試樣， 加入鹽酸溶液1 o m l . 在水浴中加熱使大部分溶解， 加活性炭。 . 5 9 充 分搖勻， 過濾， 取無色濾液， 加氫氧化鈉溶液， 中和所得的液體顯鋁鹽反應(yīng)礴 . 3 誘惑紅鋁色淀含墩的測定4 . 31 三氯化欽滴定法 仲裁法)口3 ， 勺 . ， 方法提要 在堿性介質(zhì)中， 染料中偶氮基被三氯化欽還原分解成氨基化合物， 按三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8量來計算染料的百分含量。4 . 3 . 1 . 2 試劑和材料 。 ) 檸檬酸三鈉: b )硫酸溶液: 1 +9 ; 。 ) 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液: c ( T i C l , ， 二。 . 1 m o l / L. 新配制。配制方法見G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 附錄A; d ) 鋼瓶裝二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 分析步驟 稱取7 g 試樣， 精確至。 . 0 0 0 2 g 。 加硫酸溶液8 0 m L . 在4 0 - 5 0 下攪拌溶解， 移入2 5 0 m L 容量瓶中， 用新煮沸并已 冷卻至室溫的水稀釋至刻度， 搖勻準(zhǔn)確吸取5 0 m L , 置于5 0 0 m L 錐形瓶中. 加八檸檬酸三鈉3 0 g ， 水2 0 0 m L 。 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中圖1 所示裝好儀器， 在液面下通人二氧化碳?xì)饬鞯耐瑫r加熱至沸， 并用三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到無色為終點 誘惑紅鋁色淀的質(zhì)量百分含量X. 按式( 1 ) 計算: V X 0 . 1 1 3 1_ _ _ _人 ， =一 一 一 ， 面 不 一- 入土 U V mX 2 5。 . . 。 ， ， 二 。 . . (1)式中: i -滴定試樣耗用的三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， m L ; 三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際濃度， m o l / L ;0 . 1 1 3 1 與1 . 0 0 m L三氯化欽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c ( T i C I , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相等的以克表示的誘惑紅鋁 色淀質(zhì)量; m試樣的質(zhì)量, g ,4 . 3 . 1 . 4 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于I 0r c , 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果4 . 3 . 2 分光光度比色法4 . 3 . 2 . 1 方法提要 將試樣與已知含量的標(biāo)樣分別制成溶液后. 在最大吸收波長處， 分別測其吸光度， 然后計算出試樣的含量。4 . 3 . 2 . 2 試劑和材料 a ) 乙 酸按溶液: 1 . 5 g / L ; 6 、 硫酸溶液: 1 +2 0 04 . 3 - 2 . 3 儀器， 設(shè)備 a ) 分光光度計; b )比 色皿: 1 0 m m ,4 . 3 . 2 . 4 誘惑紅鋁色淀標(biāo)樣溶液的配制 稱取誘惑紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品0 . 5 g , 精確至。 . 0 0 0 2 g 。 加入硫酸溶液2 5 m L ， 充 分搖勻后 加乙 酸錢溶液配至1 0 0 0 m L , 溶液混濁時， 離心分離， 然后吸取此液1 0 m L , 加乙酸按溶液配至5 0 0 m L4 . 3 2 . 5 誘惑紅鋁色淀試樣溶液的配制 稱量與操作方法同標(biāo)樣溶液的配制。4 . 3 . 2 . 6 測試方法 將標(biāo)樣溶液和試驗溶液置于1 0 m m比色皿中， 在4 9 9 n m士2 n m波長處用分光光度計測量各自的吸光度。 以乙酸鉸溶液作參比液。43 . 27 分析結(jié)果的表述誘惑紅鋁色淀的質(zhì)量百分含量X Z 按式( 2 ) 計算:飛 36G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8 AJ , =二 尸 曰 氣. n , 。 . . 。 . . 。 (2)式中 月 試驗溶液的吸光度; A標(biāo)樣溶液的吸光度; X , 誘惑紅鋁色淀標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量百分含量( 三氯化欽法) 。4 . 3 . 2 . 8 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于2 寫 取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果4 . 4 干燥減量的測定 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 4 . 1 進行。4 . 5 氯化物( 以N a C l 計) 及硫酸鹽( 以N a , S O ; 計) 含量的測定 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 4 . 2 -4 . 4 . 3 進行 氯化物( 以N a C l 計) 的質(zhì)量百分含量及硫酸鹽( 以N a 多O 計) 的質(zhì)量百分含量的總和不得大于2 . 0 %4 . 6 鹽酸和氨水中不溶物含量的測定46 ， ， 試劑和材料 . ) g酸; b ) 鹽酸溶液 3 +7 ; c ) 氨水溶液: 4 +9 6 ; d ) 硝酸銀溶液 。 ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / L46 . 2 分析步驟 稱取2 g 試樣. 精確至。 . 0 0 1 g 。置于6 0 0 m L 燒杯中， 加入水2 0 m L 和濃鹽酸2 0 m L ， 充分?jǐn)嚢韬蠹尤霟崴?3 0 0 m 工 . 攪勻， 蓋上表面皿， 在7 0 -8 0 C的水浴中加熱 3 0 mi n , 放冷。 用已在 1 3 5 士2 C 烘至恒重的G 4 玻璃砂增禍過濾， 用水將燒杯中的不溶物沖洗到增渦中， 至洗液無色后， 先用氨水溶液1 0 0 m L 洗滌， 后用鹽酸溶液 1 0 m L洗滌 再用水洗滌到用硝酸銀溶液檢測無白色沉淀， 然后放入1 3 5 C士2 C 恒溫烘箱中供至恒重。46 . 3 分析結(jié)果的表述 鹽酸 和氨水中 不 溶物 質(zhì)量 百分含 量X , 按式( 3 ) 計算:X,二竺 X 1 0 0” ， ， 二，二。 ， (3 )式中 I n , 干燥后不溶物質(zhì)量， 9 ; i n 試料質(zhì)量. g4 . 6 . 4 允許差 二次平行測定結(jié)果之差不大于。 . 0 5 ， 取其算術(shù)平均值作為 測定結(jié)果。4 . 了 低磺化副染料含量的測定4 , 7 . 1 試劑和材料 a ) 乙酸按溶液: 7 . 8 g ! I _ ; b 少 硫酸溶液: 1 十2 。 。47 ， 2 儀器 液相色譜儀。4 . 7 . 3 試驗溶液的配制 稱取試樣。 . 1 g精確至。 . 0 0 0 2 g 加硫酸溶液5 m L ， 充分搖勻后， 加乙 酸錢溶液配制1 9 0 m l ， 溶液混濁時， 離心分離， 將此溶液作為試驗液4 了 . 4 ii.,l 試方法G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 8 量取4 . 7 . 3 中的試驗液2 0 I L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 6 . 4 -4 . 6 . 6 進行。4 - 8 高磺化劑染料含量的測定4 . 8 . 1 試劑和材料 同4 . 7 . 1 .4 . 8 . 2 儀器 5 1 4 . 7 . 2 .4 . 8 . 3 測試方法 量取4 . 7 . 3 中試驗液2 0 K L ,以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 7 . 4 -4 . 7 . 6 進行。4 . 9 6 - 9基一 5 - ( 2 一 甲氧基- 5 一 甲基一 4 - 磺基苯) 偶氮乎8 - ( 2 一 甲氧基- 5 一 甲基- 4 - 磺基苯氧基卜2 一 蔡磺酸二鈉鹽的測定4 . 9 - 1 試劑和材料 同4 . 7 . 1 .4 . 9 . 2 儀器 同4 . 7 . 24 . 9 . 3 測試方法 量取4 . 7 . 3 中試驗液2 0 I L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 8 . 4 -4 . 8 . 6 進行4 門0 s 4 基一 2 - 蔡磺酸鈉含量的測定4 . 1 0 . 1 試劑和材料 同4 . 7 . 14 門0 . 2 儀器 同4 . 7 . 2 .4 門0 . 3 測試方法 量取4 . 7 . 3 中 試驗液2 0 p L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 9 . 4 - 4 . 9 . 6 進行。4 . 1 1 4 - 氨基- 5 一 甲氧基一 2 一 甲基苯磺酸含量的測定4 . 1 1 . 1 試劑和材料 同4 . 7 . 14 門1 . 2 儀器 同4 . 7 . 24 . 1 1 . 3 測試方法 量取4 . 7 . 3 中試驗液2 0 ; A L 以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 1 0 . 4 -4 . 1 0 . 6 進行。4 . 1 2 6 . 6 一 氧代一 雙( 2 - 蔡磺酸 二鈉鹽含量的測定4 . 1 2 門試劑和材料 同4 . 7 . 14 . 1 2 . 2 儀器 同4 . 724 . 1 2 . 3 測試方法 量取4 . 7 . 3 中 試驗液2 0 p L 。以下按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中的4 . 1 1 . 4 - - 4 . 1 1 . 6 進行4 . 1 3 未磺化芳族伯胺( 以苯胺計) 總含量的測定4 - 1 3 . 1 試劑和材料 同G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8 中4 . 1 2 . 14 . 1 3 . 2 儀器 同G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8中4 . 1 2 . 2 .4 門3 . 3 試驗溶液的配制G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 5 稱取試樣5 . 0 g ， 精確至。 . 0 0 0 2 g ， 加三氯甲 烷7 0 m L ， 時常搖勻并放置1 h 后. 用干的定量分析用濾紙( 5 號 C ) 過濾， 將濾液收入 2 0 0 mL的圓底燒瓶中， 濾紙上的殘留物用三氯甲烷每次 1 0 m工 ， 洗滌3 次. 將洗液與濾液合并， 加硫酸( 0 . 1 5 +1 0 0 0 ) 溶液5 m L ， 作為試驗液4 . 1 3 . 4 測試方法 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8中的 4 . 1 2 . 4 - 4 . 1 2 . 6 進行。4 . 1 4 砷含量的測定 按G B 1 7 5 1 1 . 1 -1 9 9 8中4 . 1 3 進行。4 . 1 5 重金im含量的測定4 . 1 5 . 1 試劑和材料 a )硫酸 ; b ) 鹽酸; c ) 硝酸; d ) 鹽酸溶液: 1 +3 ; 的 乙酸錢溶液; 1 十9 ; f ) 硫化鈉溶液: 1 0 0 g / L ; g ) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液; 0 . 0 l m g P b / m L . 取含。 . 1 m g P b / m L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中. 稀釋至刻度4 門5 卜 2 試樣液的配制 稱取試樣2 . 5 g ， 精確至。 . 0 1 g 。 放入石英或瓷制增鍋中， 加人少許硫酸潤濕， 徐徐灼燒， 在低溫下盡量使之灰化后， 放冷， 加硫酸1 m L慢慢加熱至硫酸蒸氣幾乎不再發(fā)生， 放人電爐中在4 5 0 - 5 5 0 灼燒3h 后， 放冷 再加鹽酸5 mL及硝酸 l m 工 ， 充分粉碎研細(xì)， 在水浴上蒸發(fā)干涸。 再加鹽酸5 mL ， 將塊充分粉碎研細(xì)， 在水浴上蒸發(fā)干涸。 加鹽酸溶液1 0 m L， 加熱溶解， 冷卻后， 用定量分析濾紙( 5 號C ) 過濾.殘留物用鹽酸溶液約3 0 m L洗滌， 將濾液及洗液合并， 在水浴上蒸發(fā)干涸， 再加鹽酸溶液 1 0 m 工 ， 加熱溶解配 至冷卻后. 過濾。 再用5 m L 鹽酸溶液及5 m L 水洗滌容器及濾紙上的殘渣， 將洗液和濾液合并， 加水5 0 m L 作為 試樣液 另外. 不加試樣進行同樣操作， 作為空白試驗液。4 . 1 5 . 3 試驗液的配制 吸取試樣溶液 2 0 m L于納氏比色管中， 加乙酸錢溶液調(diào)至p H值約4 后， 加水配至5 0 m L ， 作為試驗液4 門5 . 4 比較液的配制 另外量取空白 試驗液2 0 m L 及鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2 . 0 m L于納氏比 色管中， 與試驗液同樣操作為比較液4 門5 . 5 M il 試方法 在試驗液和比較液中 分別加硫化鈉試液2 滴后， 搖勻， 放置5 m i n ， 試驗液的顏色不應(yīng)深于比 較液。4 . 1 6 鉛含量的測定4 . 1 6 . 1 試劑和材料 同4 . 1 5 . 14 門6 . 2 試驗液的配制 吸取4 . 1 5 . 2 中的試樣液 1 0 m L ， 作為試驗液礴 門6 . 3 比較液的配制 吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)液1 . 0 m L ， 加鹽酸溶液配制2 0 mL ， 作為比較液。4 門6 - 4 測試方法 在試驗液和比較液中分別加硫化鈉試液 2 滴后， 搖勻， 放置 5 mi n ， 試驗液的顏色不應(yīng)深于比較液4 . 1 了 鋇含量的測定G B 1 7 5 1 1 . 2 一 1 9 9 84 門了 門試劑和材料 a ) 硫酸 ; b ) 硫酸溶液: 1 +1 9 ; c )鹽酸溶液: 1 +3 ,4 門了 . 2 分析步驟 稱取試樣約1 g ， 精確至。 . 0 1 g 。 放于白 金( 石英或瓷制) 柑渦中， 加少量硫酸潤濕， 徐徐加熱， 盡 量在低溫下使之幾乎全部灰化后， 放冷 再加硫酸1 m L ， 慢慢加熱至幾乎不發(fā)生硫酸蒸氣為止 放入電爐中，于4 5 0 - 5 5 0 灼燒3 h 。 冷卻后， 加5 g 無水碳酸鈉充分混合， 加蓋加熱熔化。 再繼續(xù)加熱1 0 m i n ， 冷卻后， 加水2 0 mL ， 在水浴上加熱， 將熔融物溶解。 冷卻后， 過濾， 用水洗滌濾紙上的殘渣至洗液不呈硫酸鹽反應(yīng)為止。 然后將紙上的殘渣與濾紙一起移至燒杯中， 加鹽酸溶液3 0 m L ， 充分搖勻后煮沸。 冷卻， 過濾，用水1 0 m L 洗滌濾紙上的殘渣， 將洗液與濾液合并， 在水浴上蒸發(fā)干涸。 加5 m L水使殘渣溶解， 必要時過濾. 再加水配至1 0 m L ， 加鹽酸溶液0 . 1 m L ， 充分混合后， 加硫酸溶液1 m L混合. 放置 1 0 m i n時， 不得混濁5 檢驗規(guī)則5 . 1 食品添