GB 13097-1991 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷.pdf

UD C 6 7 8 . 6 8 6G 1 7中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準GB 1 3 09 7 一 91工業(yè)環(huán)氧氯丙烷E p i c h l o r o h y d r i n f o r i n d u s t r i a l u s e1 9 9 1 一 0 7 一 1 5 發(fā)布1 9 9 2 一 0 7 一 0 1 實施國家技7 險盆 督局發(fā)布中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準GB 13 097 一91工業(yè)環(huán)氧氯丙烷E p i c h l o r o h y d r i n f o r i n d u s t r i a l u s e主題 內容與適用范圍 本標準規(guī)定了工業(yè)環(huán)氧氯丙烷( 代號; E C H) 的技術要求、 試驗方法、 檢驗規(guī)則、 標志、 包裝、 運輸、 貯存和安全要求. 本標準適用于由丙烯經(jīng)高溫氯化、 環(huán)化、 精餾而制得的工業(yè)環(huán)氧氯丙烷。 本標準不適用于以甘油為原料制得的工業(yè)環(huán)氧氯丙烷. 分子式: C , H s O C I 結構式: C H : 一 H -C H z C l / O 相對分子質量: 9 2 . 5 2 5 ( 按 1 9 8 7年國際相對原子質量)2 引用標準G B 2 3 6 6 化工產(chǎn)品中 水分含量的測定 氣相色譜法G B 3 1 4 3 液體化學產(chǎn)品顏色測定法G B 3 7 2 3 工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則G B 4 4 7 2 化工產(chǎn)品密度、 相對密度測定通則G B 6 6 7 8 化工產(chǎn)品采樣總則3 技術要求3 . 1 外觀: 透明、 無機械雜質的液體。3 . 2 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷應符合表 1 所規(guī)定的質量規(guī)格。 表 1指標名稱指標優(yōu) 級 品一 級 品合格品色度 鉑一 鉆號)鎮(zhèn)1 52 54 0水分 %(0 .10 . 3. 0 . 5環(huán)氧敘丙烷含量， %)9 9 . 59 8 1 09 6 . 5密度( 2 0 C ) , g / c m1 .1 80 - 1 . 1 8 31 . 1 8 0 1 . 1 8 41 . 1 7 9 - 1 . 1 8 6試驗 方法本標準試驗方法中所用試劑和水， 在沒有注明其他要求時均使用現(xiàn)行國家標準或行業(yè)標準分析純國家技術監(jiān)餐局1 9 9 1 一 0 7 一 ， 5 批準1 99 2一 07 一 01實 施GB 13 097 一 91試劑和蒸餾水或去離子水。本飛 色度的測定 按G B 3 1 4 3 取兩次平行測定的算術平均值為結果。 允許差: 兩次測定值之差， 優(yōu)級品不大于 2 個色度號， 一級品、 合格品不大于 5 個色度號。車2 水分的測定車2 1 儀器 熱導氣 相色譜儀 氫氣作載氣時， 對苯的靈敏度S 1 0 0 0 m V c m , 加B ) a4 . 2 . 1 . 1 色譜柱 長2m、 內徑3 - 4 m m內拋光不銹鋼柱。4 - 2 . 1 . 2 固定相 上試有機擔體4 0 8 或G D X - 1 0 5 6 0 -8 0 目 ( 0 . 2 5 rr i m 一。 ， 1 8 m m ) ,4 . 2 . 1 . 3 操作條件 檢測室溫度: 1 8 0 -C ; 柱室溫度: 1 4 0 0C ; 汽化溫度: 2 5 0 C ; 載氣: 氫氣; 流速: 7 0 c m / m i n 裝柱后先在 1 1 0 老化 2 h 后， 升至 1 6 0 老化 2 4 h 使用4 . 2 . 1 . 4 水平衡溶液標準樣 產(chǎn)品含水量不大于 0 . 1 %時， 按 G B 2 3 6 6中 5 . 2 . 1方法配制 ; 當產(chǎn)品含水量大于 。1 %時， 按G B 2 3 6 6 中5 . 2 . 2 方法配制， 此時底液用丙酮。4 . 2 . 2 測定步驟 待儀器穩(wěn)定后， 進 1 0 p L水平衡溶液( 4 . 2 . 1 - 4 ) ， 同時測定其溫度。 然后進樣品 1 0 4 L ， 記錄試料和標樣色譜圖， 測量其水峰峰高或峰面積。 水分色譜圖見圖 t oGB 1 30 97 一 91書唱世 圖 1 工業(yè)環(huán)氧氯丙 烷水分譜圖4 . 2 . 3 計算方法 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷水的 質量百分含量( + x i o ) 按式( 1 ) 計算:爪H 里。V , .八.h ( A ).吸r刀h . ( A . )( 1 )式中: n + n i o 試料中水的質量百分含量， 寫; V , 標準水樣進樣量, I L ; R 配標準水樣的有 機溶劑密度( 苯, 2 0 C , 0 . 8 7 9 g / c m l ) , g / c m ; h .) 試料( E C H) 水峰高， m m( A試料水峰面積 ， m m ) ; m . 所用標準水樣的水的質量百分含量， %; V試料進樣量， p L ; P 試料的密度， g / c m ;GB 130 97 一 91 4 ( A , ) 標準水樣的水峰高， r h m( A , 標準水樣的水峰面積， m m ) , 測定結果: 取兩次平行測定的算術平均值為結果。4 . 2 . 4 允許差 兩次測定值之差不大于 0 . 0 1 %e環(huán)扭抓丙烷含t的測定 試劑1勺之目月，八匕，M0曰33.1訓淚淚3.13.1淚31513131J，月，月，月月呀月，J，。 3 . 1 . 1 13 - 氯丙烯: 色譜純;三氯甲烷: 色譜純，1 , 2 一 二氯丙烷: 色譜純;環(huán)氧氯丙烷: 色譜純;1 ， 2 , 3 一 三氯丙烷: 色譜純 ;1 , 3 一 二氯丙醇: 色譜純;2 , 3 一 二氯丙醇: 色譜純;三氯甲烷 : 分析純;聚乙二醇丁二酸醋: 色譜固定液;2 7 5 硅油: 色譜固定液; 酸洗 2 0 1 紅色擔休: 6 0 8 0目( 0 . 2 5 m m-0 . 1 8 m m) ,: .:儀器和設備 氣相色譜儀月月月，月月，月哈月， 熱導檢測器: 氫氣作 載氣時， 對苯的 靈敏度S)1 0 0 0 m V c m / m 8 , 儀器穩(wěn)定性: 在操作條件不變的情況下， 儀器連續(xù)運行 8 h ， 前、 后色譜峰的保留時間的變化差值不得大于 0 . 1 m i n ， 且基線波動小于士0 . 1 %.4 . 3 . 2 . 2 記錄器 記錄儀或色譜數(shù)據(jù)處理機。4 3 2 . 3 進樣器 微量注射器: 1 0 p L ,4 . 3 - 2 . 4 色譜柱 長3 m ， 內徑3 -4 m m不銹鋼柱或玻璃柱清洗干凈備用。 柱填料 :2 7 5 硅油: 聚乙 二醇丁二酸醋: 酸洗2 0 1 紅色擔體=3 : 1 0 : 1 0 0 ,色譜柱的制備:氏阮 按固定液與擔體的配比稱取一定量的 2 7 5 硅油、 聚乙二醉丁二酸醋、 酸洗 2 0 1 紅色擔體。將聚乙二醇丁二酸酷, 2 7 5 硅油溶解于體積略大于擔體體積的三氯甲烷( 4 . 3 . 1 . 8 ) 中， 然后把酸洗 2 0 1 紅色載體傾人其中混勻， 于 4 5 以下， 輕輕搖動燒杯， 讓溶劑均勻揮發(fā)， 待其中所有溶劑完全揮發(fā)后即涂演完畢。 注意: 在涂演過程中切不可在高溫下烘烤。 c . 色譜柱填充與活化: 涂漬好固定液的擔體采用泵抽裝柱法把擔體裝人色譜柱內， 然后在高于使用柱室溫1 0 - - - 1 5 下，通載氣流 速控制在3 0 c m / m in ， 活化8 - 1 6 h 即可使用。 d . 色譜操作條件: 柱室溫度, 1 4 0 -C; 檢測室溫度: 1 8 0 ,C; 汽化室溫度: 2 5 0 0C; 載氣: 氫氣， 經(jīng)分子篩凈化干燥;GB 1 309 7一 91 流速 : 7 5 C m a / m i n ; 橋流: 2 0 0 m A( 或橋溫2 0 0 0C ) ; 紙速 : 6 0 0 m m/ h i 進樣量: 2 p L .車乙3 分析步驟 儀器操作按說明書進行， 儀器操作條件按( 4 . 3 . 4 ) 設置， 儀器基線穩(wěn)定后即可進樣。 當各組分全部流出后測量各組分的峰面積或峰高。 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷色譜圖見圖 2 ， 組分名稱及校正因子見表 2 .圖 2 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷色譜圖G B 130 97一 91表 2出峰順序色譜峰名稱代號或分子式沸點， 校正因子1空氣f -22 - 氯丙烯2 - e2 8 . 531 - 氮 丙 烯1 -3 7. 043 - 氛丙烯3 - AC4 5. 05未知 16三抓甲烷C H C I ,61 . 2f -3 -7未知281 , 2 一 二氮丙烷1 , 2 一 二抓丙烯1, 2 一 Da1, 2 一 目 加 ，:一 :f , s _ w92 ， 3 一 二氮丙烯2， 3 - De9 3 . 81 01 , 3 一 二抓丙烯1, 3 】 )巴1 11 , 2 ， 2 一 三扳丙烷1 , 2 , 2 - T a1 2 3 . 5了 哎 ”1 2環(huán)氧抓丙烷E CH1 1 81 31 - 抓丙醉一 23 - CP 卜 21 2 61 42 - 抓乙醉C , H , O C I1 2 81 53 - 抓丙醉- 13 - C PL - 11 61介 .，1 63 一 敘丙烯醉C , H, OCI1 511 71 , 2 ， 3 一 三氯丙烷TC P1 5 61 8未知 31 9未知42 01 ， 3 一 二抓丙醉1 , 3 - L (H1 7 5f L o -x x212 ， 3 一 二級丙醉2 , 3 - D C H1 8 2九. 3_ 二 H4 . 3 . 4 定量計算 環(huán)氧氯丙烷含量按式( 2 ) 計算: m - =0一M H , o ) X式中: M E C H 試料中環(huán)氧氯丙烷質量百分含量; + x , o 試料中水分質量百分含量( 見4 . 2 . 3 ) ; A - 環(huán)氧抓丙烷組分的峰面積， = 2 ; h - 環(huán)氧氯丙烷組分的峰高， M M; f E C x環(huán)氧氯丙烷組分的相對校正因子; A ; 試料某組分的峰面積， m m ; h 試料某組分的峰高, m m ; 6A ( h - ) f E C x ZA , ( h , ) f .( 2 )GB 130 97 一 91. 工試料某組分的相對校正因子。 測定結果: 取兩次平行測定的算術平均值為結果。4 . 3 . 5 允許差 兩次測定值之差不大于0 . 2 %.4 . 4 密度的測定 密度計法 按G B 4 4 7 2 中第2 . 3 . 3 條測定液體化工產(chǎn)品密度的方 法。取兩次平行測定的 算術平均值為結果。 允許差: 兩次測定值之差不大于0 . 0 0 1 g / c m ,5 檢驗規(guī)則5 . 1 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷應由生產(chǎn)廠的技術檢驗部門進行檢驗， 生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品都符合本標準的要求。 每一批出廠的 產(chǎn)品都應附有一定格式的 質量證明 書。 內 容包括: 生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 批號、生產(chǎn)日期、 產(chǎn)品質量和本標準編號。5 . 2 使用單位有權按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和檢驗方法對所收到的產(chǎn)品質量進行驗收。5 . 3 取樣方法 檢驗工業(yè)環(huán)氧氯丙烷取樣桶數(shù)按 G B 6 6 7 8 進行。 取樣時用一根直徑 1 0 m m的玻璃管自桶上、 中、 下部位取樣 ， 將采集到的各份樣倒在一起， 仔細混勻后， 再縮分減到 1 0 0 0 m L ， 平均分成兩份， 放入清潔干燥的聚乙烯瓶或玻璃瓶中， 并蓋緊密閉， 貼上標簽， 標簽上應寫明: 產(chǎn)品名稱、 批號、 取樣日期， 一份進行檢驗， 一份保存三個月備查。5 . 4 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時， 應重新自兩倍數(shù)量的包裝桶中取樣進行復驗。復驗結果即使有一項指標不符合本標準要求， 則整批產(chǎn)品判定不合格.55 環(huán)氧氯丙烷的貯存期從生產(chǎn)日計算起為半年。 超過貯存期， 出廠前應按本標準的要求進行復驗， 復驗合格方能出廠。5 . 6 當供需雙方對產(chǎn)品質量發(fā)生異議時， 應在需方收到貨后一個月內提出仲裁。仲裁單位可由雙方協(xié)議選定， 并按照本標準的規(guī)定進行檢驗。6 標志、 包裝、 貯存和運輸6 . 1 標志 包裝容器上應涂刷牢固的標簽， 其內容包括: 生產(chǎn)廠名稱、 產(chǎn)品名稱、 等級、 批號、 生產(chǎn)日期、 本標準號、 商標、 產(chǎn)品凈重和有毒標志。6 . 2 包裝 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷應用干燥、 清潔及牢固的鍍鋅鐵桶包裝( 或用其他保證質量的容器包裝) 。 每桶凈重2 0 0 k g ， 各種容器的 裝入量不應超過容積的9 0 0 o .63 貯存 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷應貯存在干燥、 通風、 溫度保持在 4 0 以下、 防火、 防爆的， 并符合貯存毒品和危險品要求的倉庫內。6 . 4 運輸 工業(yè)環(huán)氧氯丙烷可 用火車、 汽車裝運。 裝卸及