GB6783-2013食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑明膠.pdf

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 67832013 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 明膠 2013-11-29 發(fā)布 2014-06-01 實(shí)施 GB 67832013 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB 67831994食品添加劑 明膠。 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB 67831994 相比主要變化如下： 修改了標(biāo)準(zhǔn)名稱； 刪除了對(duì)明膠的分類，統(tǒng)一了明膠的指標(biāo)要求； 刪除了勃氏黏度、pH、等離子點(diǎn)、重金屬的指標(biāo)要求； 修改了透明度，更名為透射比，并修訂了檢測(cè)方法； 增加了過(guò)氧化物、鉛的指標(biāo)要求； 修改了砷、鉻、二氧化硫的檢測(cè)方法； 刪除了對(duì)檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸?shù)囊蟆?GB 67832013 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 明膠 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以動(dòng)物的骨、皮、筋、腱和鱗等為原料經(jīng)適度水解所制得的食品添加劑明膠。 2 要求 2.1 原料要求 2.1.1 可以使用的原料： a）屠宰場(chǎng)、肉聯(lián)廠、罐頭廠、菜市場(chǎng)等提供的經(jīng)檢疫合格的新鮮牛、豬、羊和魚(yú)等動(dòng)物的皮、骨、筋、腱和鱗等； b）制革鞣制工藝前，剪切下的帶毛邊皮或剖下的內(nèi)層皮； c）骨粒加工廠加工的清潔骨粒和自然風(fēng)干的骨料。 2.1.2 禁止使用的原料： a）制革廠鞣制后的任何廢料； b）無(wú)檢驗(yàn)檢疫合格證明的牛、豬、羊或魚(yú)等動(dòng)物的皮、骨、筋、腱和鱗等； c）經(jīng)有害物處理過(guò)或使用苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行脫脂的動(dòng)物的皮、骨、筋、腱和鱗等。 2.2 感官要求 感官要求應(yīng)符合表1規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng)目 要求 檢驗(yàn)方法 色澤 淡黃色至黃色 取適量樣品置于潔凈透明的玻璃器皿中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 固體狀（如顆粒、片狀、粉末等） 氣味 無(wú)不適氣味 配制明膠溶液（2.5 %），嗅其味 2.3 理化指標(biāo) 理化要求應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 要 求 檢驗(yàn)方法 水分，w/% 14.0 GB 5009.3 直接干燥法a 凝凍強(qiáng)度（6.67%）/(Bloom g) 50 附錄 A 中 A.4 灰分，w/% 2.0 GB 5009.4 b 透射比/% 波長(zhǎng)/nm 450 30 附錄 A 中 A.5 620 50 GB 67832013 2 表 2（續(xù)） 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 要 求 檢驗(yàn)方法 水不溶物， w/% 0.2 附錄 A 中 A.6 二氧化硫/(mg/kg) 30 附錄 A 中 A.7 過(guò)氧化物/(mg/kg) 10 附錄 A 中 A.8 總砷(As)/(mg/kg) 1.0 GB/T 5009.11 鉻(Cr)/(mg/kg) 2.0 GB/T 5009.123 原子吸收石墨爐法c或附錄 A 中 A.9 鉛(Pb)/(mg/kg) 1.5 GB 5009.12 石墨爐原子吸收光譜法 a稱樣量為 1.0 g，精確至 0.001 g，干燥溫度為 105 2 。 b 稱樣量為 1 g0.1 g，精確至 0.001g。 c 為仲裁法。 2.4 微生物指標(biāo) 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。 表3 微生物指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 要 求 檢驗(yàn)方法 菌落總數(shù)/(CFU/g) 10000 GB 4789.2 沙門(mén)氏菌 不得檢出 GB 4789.4 大腸菌群/ (MPN/g) 3 GB 4789.3 MPN 計(jì)數(shù)法 GB 67832013 3 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定 除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.2 試樣溶液的配制 稱取一定量的試樣，精確到0.1 g，放入干燥潔凈的容器中，按所需質(zhì)量濃度加入一定量的水，在室溫下放置2 h，使其充分吸水膨脹，然后將容器置于65 1 的水浴中，在20 min5 min內(nèi)緩慢攪拌溶解成為均勻的液體。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 在凍力瓶中配制試樣溶液（6.67 %）120 mL，冷卻至約30 ，加蓋，在10 0.1 低溫槽內(nèi)冷卻16 h18 h，樣品應(yīng)呈凝膠狀，加熱后可再次形成溶液。 A.3.2 取試樣約0.5 g，加水50 mL，加熱使溶解后，取溶液5 mL，加重鉻酸鉀試液（稱取7.5g重鉻酸鉀，配制成100mL溶液）4份與稀鹽酸(量取234mL濃鹽酸稀釋至1000mL)1份的混合液數(shù)滴，即生成橘黃色絮狀沉淀。取上述鑒別試驗(yàn)中剩余的溶液1 mL，加水100 mL，搖勻后，加鞣酸試液數(shù)滴，即發(fā)生渾濁。 A.4 凝凍強(qiáng)度的測(cè)定 A.4.1 原理 在規(guī)定的條件下，向直徑為 12.7 mm 的圓柱內(nèi)壓入含 6.67 %明膠溶液的膠凍表面以下 4 mm 時(shí)，所施加的力代表凝凍強(qiáng)度，以 Bloom g 為單位。 A.4.2 儀器和設(shè)備 A.4.2.1 凍力儀：組織分析儀或凍力測(cè)試儀。 A.4.2.2 圓柱：直徑12.700 mm0.013 mm。 A.4.2.3 凍力瓶：容量150 mL，內(nèi)徑59 mm，高度85 mm。 A.4.2.4 恒溫槽：可控制溫度為10 0.1 。 A.4.2.5 水浴鍋：可控制水浴溫度為65 1 。 A.4.2.6 錐形瓶：250 mL。 A.4.3 分析步驟 在凍力瓶中配制6.67 %試樣溶液120 mL，加蓋，在10 0.1 低溫槽內(nèi)冷卻16 h18 h。將凍力瓶從恒溫水槽中取出，迅速放在凍力儀圓臺(tái)上。凍力儀“深度”選擇4 mm，“速度”選擇0.5 mm/s或1 mm/s，測(cè)定凝凍強(qiáng)度，樣品測(cè)試需在2 min內(nèi)完成。 GB 67832013 4 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 直接從凍力儀中讀出測(cè)定的凝凍強(qiáng)度數(shù)值，單位以Bloom g表示。結(jié)果取整數(shù)，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)10 Bloom g。 A.5 透射比的測(cè)定 A.5.1 原理 在 45 下，用分光光度法來(lái)測(cè)定明膠溶液（6.67 %）在波長(zhǎng) 450 nm 和 620 nm 下的透射比。 A.5.2 儀器和設(shè)備 A.5.2.1 可見(jiàn)光分光光度計(jì)。 A.5.2.2 天平：感量 0.1 g。 A.5.3 分析步驟 A.5.3.1 配制試樣溶液（6.67 %） ，并恒溫至 48 。 A.5.3.2 將分光光度計(jì)波長(zhǎng)調(diào)節(jié)到 450 nm。 A.5.3.3 以水作基準(zhǔn)校準(zhǔn)儀器。 A.5.3.4 將溶液倒入 10 mm 比色皿中，在 45 下，測(cè)定試樣溶液的透射比。 A.5.3.5 將波長(zhǎng)調(diào)節(jié)至 620 nm，并重復(fù) A.5.3.3A.5.3.4 操作。 A.5.4 結(jié)果計(jì)算 直接用二個(gè)波長(zhǎng)的透射百分比（%）來(lái)表示。結(jié)果保留整數(shù)位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于 1 %。 A.6 水不溶物的測(cè)定 A.6.1 原理 用玻璃坩堝過(guò)濾明膠溶液而得出不溶物的量。 A.6.2 儀器和設(shè)備 砂芯玻璃坩堝： G3。 A.6.3 分析步驟 A.6.3.1 將玻璃坩堝在 105 110 烘干，烘至恒重。 A.6.3.2 稱取試樣 10 g1 g，精確到 0.1 g，倒入燒杯中，加 500 mL 水，室溫下放置 2 h，然后放入651的水浴中溶解，溶解時(shí)間最長(zhǎng)不大于 0.5 h。 A.6.3.3 將試樣溶液用抽濾法通過(guò)玻璃坩堝。 A.6.3.4 用熱水洗玻璃坩堝上殘?jiān)?3 次。 A.6.3.5 將玻璃坩堝置于 105 110 干燥箱里烘干。 A.6.3.6 從干燥箱中取出玻璃坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫。 A.6.3.7 取出玻璃坩堝稱重。 A.6.3.8 重復(fù) A.6.3.5 A.6.3.7 操作，直至恒重。 GB 67832013 5 A.6.4 結(jié)果計(jì)算 試樣中水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1（%） ，按公式（A.1）計(jì)算。 %1002011mmmw （A.1） 式中： m0玻璃坩堝的質(zhì)量，單位為克（g） ； m1玻璃坩堝與殘?jiān)馁|(zhì)量，單位為克（g） ； m2試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò) 0.02 %。 A.7 二氧化硫的測(cè)定 A.7.1 原理 將明膠中的亞硫酸鹽轉(zhuǎn)變成硫酸，用堿滴定，通過(guò)所消耗的堿量計(jì)算出二氧化硫含量。 A.7.2 試劑和材料 A.7.2.1 過(guò)氧化氫溶液：3 %。 A.7.2.2 溴酚藍(lán)乙醇溶液：1 g/L。將溴酚藍(lán)溶于體積分?jǐn)?shù) 20 %的乙醇中。 A.7.2.3 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH) = 0.01 mol/L。 A.7.2.4 鹽酸溶液：2 mol/L。 A.7.3 儀器和設(shè)備 二氧化硫測(cè)定裝置見(jiàn)圖 A.1。 GB 67832013 6 A圓底燒瓶； B分液漏斗； C冷凝管； D試管； E導(dǎo)管。 圖A.1 二氧化硫測(cè)定裝置 A.7.4 分析步驟 A.7.4.1 在燒瓶（A）中加入 150 mL 水，并在整個(gè)系統(tǒng)中通入二氧化碳?xì)怏w（純度不低于 99%） ，持續(xù) 15 min，流速為 100 mL/min。 A.7.4.2 在過(guò)氧化氫溶液 10 mL 中加入溴酚藍(lán)-乙醇溶液 0.15 mL，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直至出現(xiàn)藍(lán)紫色，不能滴過(guò)，并將此溶液加入到試管中（D） 。 A.7.4.3 在不影響二氧化碳?xì)饬鞯那闆r下取下分液漏斗（B） ，往燒瓶中加入試樣 25.0g 和水 100 mL。 A.7.4.4 通過(guò)分液漏斗，往燒瓶中加入鹽酸溶液 80 mL，煮沸 1 h。 A.7.4.5 打開(kāi)分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳?xì)怏w，并停止加熱和冷凝水。 A.7.4.6 在試管中加入少量水， 并將試管內(nèi)溶液移至 200 mL 的廣口錐形燒瓶中，然后將其在 6070水浴中加熱 15 min，冷卻。 A.7.4.7 加入溴酚藍(lán)-乙醇溶液 0.1 mL，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至顏色由黃色變?yōu)樗{(lán)紫色（消耗體積為 V1） 。 A.7.4.8 進(jìn)行一次空白滴定（消耗體積為 V0） 。 A.7.5 結(jié)果計(jì)算 試樣中二氧化硫的含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，數(shù)值以（mg/kg）表示，按公式（A.2）計(jì)算。 GB 67832013 7 %1005 . 010060.640132mcVVw （A.2） 式中： 64.060二氧化硫（SO2）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(SO2)=64.060； 103換算系數(shù)； 0.5換算系數(shù)； V1 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V0 空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； m 試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò) 1 mg/kg。 A.8 過(guò)氧化物的測(cè)定 A.8.1 原理 采用碘量法，利用 I 的還原性測(cè)定氧化性物質(zhì)。在被測(cè)的物質(zhì)中，如果存在氧化性物質(zhì)，加入過(guò)量的碘化鉀，然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。 A.8.2 試劑和材料 A.8.2.1 硫酸溶液：20 %。 A.8.2.2 碘化鉀溶液：20 g/L。 A.8.2.3 淀粉溶液：10 g/L。 A.8.2.4 鉬酸銨溶液：5 g/L。 A.8.2.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.01 mol/L。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 稱取試樣 10 g 于 250 mL 錐形瓶中， 加 140 mL 水， 膨脹 2 h， 在 50 的水浴中盡快地溶解，輕輕地?cái)嚢枰悦猱a(chǎn)生氣泡，迅速冷卻至 30 ，并依次加入以下試劑： a) 硫酸溶液 6 mL，并搖勻； b) 碘化鉀溶液 10 mL，并搖勻； c) 淀粉溶液 2 mL3 mL，并搖勻； d) 鉬酸銨溶液 1 mL，徹底搖勻后置放在黑暗處 10 min。 A.8.3.2 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液藍(lán)色消退，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積為 V1。 A.8.3.3 按 A.8.3.1、A.8.3.2 做試樣空白試驗(yàn)。 A.8.4 結(jié)果計(jì)算 試樣中過(guò)氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3，數(shù)值以（mg/kg）表示，按式（A.3）計(jì)算。 %1005 . 010340133mcVVw （A.3） 式中： 34過(guò)氧化氫（H2O2）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）M(H2O2)=34； GB 67832013 8 103換算系數(shù)； 0.5換算系數(shù)； V1試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； V0空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL） ； c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L） ； m試樣的質(zhì)量，單位為克（g） 。 計(jì)算結(jié)果取整數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不超過(guò)1 mg/kg。 A.9 鉻（Cr）的測(cè)定 A.9.1 原理 采用二苯碳酰二肼（二苯氨基脲）比色法。二苯碳酰二肼（二苯氨基脲）與鉻生成紅色絡(luò)合物，于 540 nm 處測(cè)定吸光度，吸光度值與鉻的濃度符合朗勃-比爾定律。 A.9.2 儀器和設(shè)備 A.9.2.1 721 型可見(jiàn)分光光度計(jì)或能達(dá)到同等要求的可見(jiàn)分光光度計(jì)。 A.9.2.2 高溫爐。 A.9.3 試劑和材料 A.9.3.1 高錳酸鉀溶液（5 g/L） ：稱取 0.5 g 高錳酸鉀，溶解并稀釋至 100 mL，貯存于棕色瓶中。 A.9.3.2 尿素溶液（100 g/L） ：稱取 10 g 尿素，溶解并稀釋至 100 mL，貯存于棕色瓶中，置于暗冷處。 A.9.3.3 亞硝酸鈉溶液（100 g/L） ：稱取 10 g 亞硝酸鈉，溶解并稀釋至 100 mL，貯存于棕色瓶中，置于暗處，或現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.9.3.4 二苯碳酰二肼丙酮溶液：稱取 0.125g 二苯碳酰二肼，溶于由 25 mL 丙酮和 25 mL 水配成的混合液中，現(xiàn)用現(xiàn)配，放置于暗處。 A.9.3.5 焦磷酸鈉溶液（5 g/L） ：稱取 0.5 g 焦磷酸鈉，溶解并稀釋至 100 mL，貯存于試劑瓶中。 A.9.3.6 鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（0.02 mg/mL） ：準(zhǔn)確稱取 0.0566 g 重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純，在瑪瑙研缽中研細(xì)，并在 105 110 干燥 3 h4 h 后，置于干燥器中冷卻） ，置于小燒杯中，用水溶解，移入 100 mL 容量瓶中，加水至刻度。 A.9.3.7 硫酸溶液（1 mol/L） ：量取 28 mL 硫酸，緩緩加入盛有一定量純水的 500 mL 容量瓶中，再加水至刻度。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線：移取鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、1.00 mL、1.60 mL、2.00 mL、2.60 mL，相當(dāng)于含鉻 0.0 g、4.0 g、8.0 g、12.0 g、20.0 g、32.0 g、40.0 g、52.0 g，分別置于燒杯中。各加入硫酸溶液 10 mL 及水 10