標準解讀
GB 25551-2010食品安全國家標準規(guī)定了食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(也稱為司盤20)的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸和貯存要求。此標準旨在確保該添加劑在食品中的使用安全性和適宜性。
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范圍:本標準適用于以山梨醇和月桂酸為原料,通過化學合成制得的山梨醇酐單月桂酸酯,作為乳化劑在食品工業(yè)中的應用。
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技術要求:
- 性狀:規(guī)定了山梨醇酐單月桂酸酯應為白色至微黃色蠟狀固體或片狀物,無異味。
- 純度:要求產(chǎn)品中山梨醇酐單月桂酸酯的含量不得低于90%。
- 砷含量:限量要求砷含量不得超過2毫克/千克。
- 重金屬:總重金屬(以鉛計)含量不得超過10毫克/千克。
- 其他有害物質:確保產(chǎn)品中不含有害雜質,符合食品安全要求。
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試驗方法:詳細說明了檢測山梨醇酐單月桂酸酯純度、砷含量、重金屬含量等指標的具體實驗操作步驟和判定標準。
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檢驗規(guī)則:規(guī)定了產(chǎn)品出廠及進入市場前的檢驗類型(如批檢、型式檢驗)、抽樣方法和合格判定依據(jù)。
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標志、標簽、包裝:要求產(chǎn)品的外包裝上必須清晰標注產(chǎn)品名稱、成分、凈含量、生產(chǎn)日期、保質期、生產(chǎn)商信息、執(zhí)行標準編號以及必要的安全警示語等。
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運輸和貯存:提供了運輸和儲存條件,以防止產(chǎn)品受潮、污染或變質,保證其質量穩(wěn)定。
此標準通過對山梨醇酐單月桂酸酯的質量控制,保障了其作為食品添加劑使用的安全性與合規(guī)性,為食品生產(chǎn)企業(yè)和監(jiān)管機構提供了明確的操作指導和評判依據(jù)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2010-12-21 頒布
- 2011-02-21 實施
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文檔簡介
GB 255512010食品安全國家標準 食品添加劑 山梨醇酐單月桂酸酯 (司盤 20) 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準準中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255512010 I 前 言 本標準的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255512010 1 食品安全國家標準 食品添加劑 山梨醇酐單月桂酸酯(司盤 20) 1 范圍 本標準適用于以月桂酸與失水山梨醇為原料,經(jīng)酯化反應制得的食品添加劑山梨醇酐單月桂酸酯(司盤 20) 。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。 3 技術要求 3.1 感官要求:應符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項 目 要 求 檢驗方法 色澤 常溫下為琥珀色 取適量實驗室樣品,置于清潔、干燥的玻璃管中,在自然光線下,目視觀察。 組織性狀 常溫下為黏稠液體 3.2 理化指標:應符合表 2 的規(guī)定。 表2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 脂肪酸,w/% 5668 附錄 A 中 A.4 多元醇,w/% 3649 附錄 A 中 A.5 酸值 (以 KOH 計) /(mg/g) 7 附錄 A 中 A.6 皂化值(以 KOH 計) /(mg/g) 155170 附錄 A 中 A.7 羥值(以 KOH 計) /(mg/g) 330360 附錄 A 中 A.8 水分, w/% 1.5 附錄 A 中 A.9 灼燒殘渣, w/% 0.50 附錄 A 中 A.10 砷(As)/(mg/kg) 3 附錄 A 中 A.11 鉛 (Pb) / (mg/kg) 2 附錄 A 中 A.12 GB 255512010 2 附 錄 A (規(guī)范性附錄) 檢驗方法 A.1 警示 試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級水。 試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗 A.3.1 脂肪酸酸值的測定 A.3.1.1 試劑和材料 A.3.1.1.1 無水乙醇。 A.3.1.1.2 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。 A.3.1.1.3 酚酞指示液:10g/L。 A.3.1.2 分析步驟 稱取約 3g A.4.3.2 中的凝固物 D,精確至 0.001g,置于錐形瓶中,加入 50mL 無水乙醇溶解,必要時加熱。加入 5 滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持 30s 不褪色為終點。 A.3.1.3 結果計算 脂肪酸酸值 w1 , 以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.1)計算: 1VcMwm= (A.1) 式中: V 氫氧化鈉標準滴定溶液(A.3.1.1.2)的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); m 試料質量的數(shù)值,單位為克(g); M 氫氧化鉀的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.5 (mg/g) 。 A.3.1.4 結果判斷 回收的脂肪酸酸值應為 270(mg/g) 290(mg/g) 。 A.3.2 多元醇顯色試驗 取約 2g A.5.2 中的黏稠物 E,加入 2mL 鄰苯二酚溶液(100g/L)(現(xiàn)用現(xiàn)配) ,混勻,再加 5mL 硫酸混勻,應顯紅色或紅褐色。 GB 255512010 3 A.4 脂肪酸的測定 A.4.1 方法提要 樣品通過皂化水解,經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇,通過反復萃取分離及濃縮干燥,得到回收脂肪酸的質量,稱量計算脂肪酸的質量分數(shù)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 氫氧化鉀。 A.4.2.2 乙醇(95%)。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液:1+2。 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 皂化: 稱取約 25g 實驗室樣品, 精確至 0.01g。 置于 500mL 燒瓶中, 加入 250mL 乙醇 (95%)和 7.5g 氫氧化鉀。 連接冷凝器, 置于水浴中加熱回流 2h。 將皂化物轉移至 800mL 燒杯中, 用約 200mL水洗滌燒瓶并轉移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中,蒸發(fā)直至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調節(jié)溶液的體積至約 250mL,為溶液 A。 A.4.3.2 酸化、 萃取分離: 在加熱攪拌下溶液A中加硫酸溶液, 使其析出凝固物, 再加入過量約10%的硫酸溶液,冷卻分層。將上層凝固物轉移至預先在80質量恒定的250mL燒杯中,3次用20mL熱水洗滌,冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中,3次用100mL石油醚提取,靜置分層。將下層溶液B轉移至800mL燒杯中;合并石油醚提取液于第二個500mL分液漏斗中,3次用100mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C,留作測定多元醇含量用;轉移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中,置于水浴中濃縮至100mL,于80干燥至質量恒定,得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測定。 A.4.4 結果計算 脂肪酸的質量分數(shù) w2,數(shù)值以%表示,按式(A.2)計算: 212100mmwm= (A.2) 式中: m1250mL燒杯質量的數(shù)值,單位為克(g); m2250mL燒杯加凝固物D質量的數(shù)值,單位為克(g); m 試料質量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 1%。 A.5 多元醇的測定 A.5.1 試劑和材料 A.5.1.1 無水乙醇。 A.5.1.2 氫氧化鉀溶液:100g/L。 A.5.2 分析步驟 用氫氧化鉀溶液中和 A.4.3.2 中得到的溶液 C 至 pH 為 7(用 pH 試紙檢驗) 。將此溶液置于水浴GB 255512010 4 中蒸發(fā)至白色結晶析出。然后 4 次用 150mL 熱無水乙醇提取殘留物中的多元醇,合并提取液,用G4 玻璃漏斗過濾,無水乙醇洗滌。濾液轉移至另一個 800mL 燒杯中,置于水浴中濃縮至約 100mL。再轉移至預先在 80質量恒定的 250mL 燒杯中,繼續(xù)蒸發(fā)至黏稠狀。在 80干燥至質量恒定,得到黏稠物 E 作為回收多元醇的質量。稱量后的黏稠物 E 用于多元醇顯色試驗。 A.5.3 結果計算 多元醇質量分數(shù) w3數(shù)值以%表示,按式(A.3)計算: 213100mmwm= (A.3) 式中: m1250mL燒杯的質量,單位為克(g); m2250mL燒杯加黏稠物E的質量,單位為克(g); m A.4.4中試料質量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 1%。 A.6 酸值的測定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 異丙醇。 A.6.1.2 甲苯。 A.6.1.3 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L。 A.6.1.4 酚酞指示液:10g/L。 A.6.2 分析步驟 稱取約2.5g實驗室樣品,精確至0.000 1g,置于錐形瓶中,加入異丙醇和甲苯各40mL,加熱使其溶解。加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,保持30s不褪色為終點。 A.6.3 結果計算 酸值 w4 , 以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.4)計算: 141VcMwm= (A.4) 式中: V1 氫氧化鈉標準滴定溶液(A.6.1.3)的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); c 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); m1 試料質量的數(shù)值,單位為克(g); M 氫氧化鉀的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2 (mg/g)。 A.7 皂化值的測定 A.7.1 試劑和材料 GB 255512010 5 A.7.1.1 無水乙醇。 A.7.1.2 氫氧化鉀乙醇溶液:40g/L。 A.7.1.3 鹽酸標準滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。 A.7.1.4 酚酞指示液:10g/L。 A.7.2 分析步驟 稱取約 2g 實驗室樣品,精確至 0.000 1g,置于 250mL 磨口錐形瓶中,加入 25mL0.02mL 氫氧化鉀乙醇溶液,連接冷凝管,置于水浴中加熱回流 1 h,稍冷后用 10mL 無水乙醇淋洗冷凝管,取下錐形瓶,加入 5 滴酚酞指示液,用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消失,加熱試液至沸。若出現(xiàn)粉紅色,繼續(xù)滴定至紅色消失即為終點。 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 A.7.3 結果計算 皂化值w5 , 以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.5)計算: 0252()VV cMwm= (A.5) 式中: V 2 試料消耗鹽酸標準滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); V0 空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液(A.7.1.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); c 鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); m2 試料質量的數(shù)值,單位為克(g); M 氫氧化鉀的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。 兩次平行測定結果的絕對差值不大于1 (mg/g) 。 A.8 羥值的測定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 吡啶:以酚酞為指示劑,用鹽酸溶液(1+110)中和。 A.8.1.2 正丁醇:以酚酞為指示劑,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液中和。 A.8.1.3 乙?;瘎阂宜狒c吡啶按1+3混勻,貯存于棕色瓶中。 A.8.1.4 氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液:c(KOH)=0.5mol/L。 A.8.1.5 酚酞指示液:10g/L。 A.8.2 分析步驟 稱取約0.6g實驗室樣品,精確至0.000 1g,置于250mL磨口錐形瓶中,加入5mL0.02mL乙酰化劑,連接冷凝管,置于水浴中加熱回流1h。從冷凝管上端加入10mL水于錐形瓶中,繼續(xù)加熱10min后,冷卻至室溫。用15mL正丁醇沖洗冷凝管,拆下冷凝管,再用10mL正丁醇沖洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色即為終點。 在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。 GB 255512010 6 為校正游離酸,稱取約10g實驗室樣品,精確至0.01g。置于錐形瓶中,加入30mL吡啶,加入5滴酚酞指示液,用氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色。 A.8.3 結果計算 羥值w6 , 以氫氧化鉀(KOH)計,數(shù)值以毫克每克(mg/g)表示,按式(A.6)計算: 034630()VV cMV cMwmm=+ (A.6) 式中: V3 試料消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); V0 空白試驗消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); V4 校正游離酸消耗氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液(A.8.1.4)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL); c氫氧化鉀乙醇標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); m3 羥值測定時試料質量的數(shù)值,單位為克(g); m0校正游離酸測定時試料質量的數(shù)值,單位為克(g); M 氫氧化鉀的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol) M=56.109。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。 兩次平行測定結果的絕對差值不大于4 (mg/g) 。 A.9 水分的測定 稱取約 0.6g 實驗室樣品,精確至 0.0002g。置于 25mL 燒杯中,加入少量三氯甲烷加熱溶解并轉移至 25mL 容量瓶中, 用三氯甲烷沖洗燒杯數(shù)次, 一并轉入容量瓶中, 稀釋至刻度。 量取 5mL0.02mL 該試樣溶液,按 GB/T 6283 中直接電量法測定。 取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。 A.10 灼燒殘渣的測定 按GB/T 7531進行。灼燒溫度為85025。 A.11 砷的測定 按GB/T 5009.76砷斑法進行。按“濕法消解”處理樣品,測定時量取10mL0.02mL試樣溶液(相當于1.0g實驗室樣品)。 限量標準液的配制:用移液管移取3mL0.02 mL砷(As)標準溶液(相當于3g As),與試
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