GB5413.30-2016食品安全國家標(biāo)準乳和乳制品雜質(zhì)度的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準G B5 4 1 3 .3 02 0 1 6食品安全國家標(biāo)準乳和乳制品雜質(zhì)度的測定2 0 1 6 - 1 2 - 2 3發(fā)布2 0 1 7 - 0 6 - 2 3實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 4 1 3.3 02 0 1 6 前 言 本標(biāo)準代替G B5 4 1 3.3 02 0 1 0 食品安全國家標(biāo)準 乳和乳制品雜質(zhì)度的測定 。本標(biāo)準與G B5 4 1 3.3 02 0 1 0相比, 主要變化如下: 增加了雜質(zhì)度過濾板技術(shù)要求; 簡化了附錄A的檢驗步驟, 并將附錄中測量雜質(zhì)損失量修改為測量雜質(zhì)殘留量; 將附錄B中的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板制作修改為液體乳和乳粉類兩種標(biāo)準板制作方法; 重新確定了雜質(zhì)組成成分及顆粒度的大小。G B5 4 1 3.3 02 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準乳和乳制品雜質(zhì)度的測定1 范圍本標(biāo)準規(guī)定了乳和乳制品雜質(zhì)度的測定方法。本標(biāo)準適用于生鮮乳、 巴氏殺菌乳、 滅菌乳、 煉乳及乳粉雜質(zhì)度的測定, 不適用于添加影響過濾的物質(zhì)及不溶性有色物質(zhì)的乳和乳制品。2 原理生鮮乳、 液體乳、 用水復(fù)原的乳粉類樣品經(jīng)雜質(zhì)度過濾板過濾, 根據(jù)殘留于雜質(zhì)度過濾板上直觀可見非白色雜質(zhì)與雜質(zhì)度參考標(biāo)準板比對確定樣品雜質(zhì)的限量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為分析純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。3.1 雜質(zhì)度過濾板: 直徑3 2mm、 質(zhì)量1 3 5m g 1 5m g、 厚度0.8mm1.0mm的白色棉質(zhì)板, 應(yīng)符合附錄A的要求。雜質(zhì)度過濾板按附錄A進行檢驗。3.2 雜質(zhì)度參考標(biāo)準板: 雜質(zhì)度參考標(biāo)準板的制作方法見附錄B。4 儀器和設(shè)備4.1 天平: 感量為0.1g。4.2 過濾設(shè)備: 雜質(zhì)度過濾機或抽濾瓶, 可采用正壓或負壓的方式實現(xiàn)快速過濾( 每升水的過濾時間為1 0s 1 5s) 。安放雜質(zhì)度過濾板后的有效過濾直徑為2 8.6mm0.1mm。5 分析步驟5.1 樣品溶液的制備5.1.1 液體乳樣品充分混勻后, 用量筒量取5 0 0m L立即測定。5.1.2 準確稱取6 2.5g 0.1g乳粉樣品于10 0 0m L燒杯中, 加入5 0 0m L4 02的水, 充分攪拌溶解后, 立即測定。5.2 測定將雜質(zhì)度過濾板放置在過濾設(shè)備上, 將制備的樣品溶液倒入過濾設(shè)備的漏斗中, 但不得溢出漏斗,過濾。用水多次洗凈燒杯, 并將洗液轉(zhuǎn)入漏斗過濾。分次用洗瓶洗凈漏斗過濾, 濾干后取出雜質(zhì)度過濾板, 與雜質(zhì)度標(biāo)準板比對即得樣品雜質(zhì)度。G B5 4 1 3.3 02 0 1 62 6 分析結(jié)果的表述過濾后的雜質(zhì)度過濾板與雜質(zhì)度參考標(biāo)準板比對得出的結(jié)果, 即為該樣品的雜質(zhì)度。當(dāng)雜質(zhì)度過濾板上的雜質(zhì)量介于兩個級別之間時, 應(yīng)判定為雜質(zhì)量較多的級別。如出現(xiàn)纖維等外來異物, 判定雜質(zhì)度超過最大值。7 精密度按本標(biāo)準所述方法對同一樣品做兩次測定, 其結(jié)果應(yīng)一致。G B5 4 1 3.3 02 0 1 63 附 錄 A雜質(zhì)度過濾板的檢驗A.1 試劑和材料A.1.1 試劑A.1.1.1 無水乙醇(C2H5OH) 。A.1.1.2 甲醛(HCHO) 。A.1.1.3 角豆膠: 生化試劑。A.1.1.4 蔗糖。A.1.2 試劑配制A.1.2.1 甲醛溶液(4 0%) : 量取4 0m L甲醛到1 0 0m L容量瓶中, 用水定容至1 0 0m L, 過濾備用。A.1.2.2 角豆膠溶液: 稱取0.7 5g0.0 1g角豆膠至2 5 0m L燒杯中, 加2m L無水乙醇潤濕, 再加5 0m L水, 充分混合。緩慢加熱排除氣泡后, 煮沸, 使角豆膠充分溶解后, 冷卻。加2m L已過濾的4 0%甲醛溶液, 混勻后轉(zhuǎn)入1 0 0m L容量瓶, 用水定容。A.1.2.3 蔗糖溶液: 稱取7 5 0g 0.1g蔗糖于10 0 0m L燒杯中, 加水7 5 0m L充分溶解, 過濾備用。A.1.3 材料雜質(zhì): 用地面灰土經(jīng)過恒溫干燥箱(1 0 01) 烘干, 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為7 5m1 0 6m的灰土成分, 然后烘干至恒重。A.2 儀器和設(shè)備A.2.1 天平: 感量分別為0.1g和0.1m g。A.2.2 標(biāo)準篩。A.2.3 干燥器: 含有效干燥劑。A.2.4 恒溫干燥箱; 精度為1。A.2.5 過濾設(shè)備: 同4.2。A.3 檢驗步驟A.3.1 雜質(zhì)溶液制備: 稱取2.0 0g0.0 0 1g雜質(zhì)加入2 5 0m L燒杯中, 用5m L無水乙醇潤濕。加入4 6m L角豆膠溶液, 再加4 0m L蔗糖溶液, 充分混合后, 轉(zhuǎn)入1 0 0m L容量瓶加蔗糖溶液定容, 充分混勻。移取1 0m L( 相當(dāng)于2 0 0m g雜質(zhì)) 于10 0 0m L容量瓶中, 用水定容, 充分混勻。A.3.2 將雜質(zhì)度過濾板, 放入1 0 01恒溫干燥箱中烘干至恒重, 記錄質(zhì)量N1。A.3.3 將雜質(zhì)度過濾板放置在過濾設(shè)備上, 準確移取6 0m L( 相當(dāng)于1 2m g雜質(zhì)) 經(jīng)過充分混勻的雜質(zhì)溶液, 過濾, 用水洗凈移液器, 洗液一并過濾, 用2 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 濾干后取下雜質(zhì)度過濾板, 在1 0 01恒溫干燥箱中烘干至恒重, 記錄質(zhì)量N2。G B5 4 1 3.3 02 0 1 64 A.4 評價A.4.1 M=N2-N1,M應(yīng)1 0m g。并且用鋒利的刀片將雜質(zhì)度過濾板上表層切下, 查看余下部分不應(yīng)出現(xiàn)雜質(zhì)。A.4.2 每千片檢驗1 0片, 不足10 0 0片按10 0 0片計。G B5 4 1 3.3 02 0 1 65 附 錄 B雜質(zhì)度參考標(biāo)準板的制作B.1 試劑和材料B.1.1 試劑B.1.1.1 阿拉伯膠: 生化試劑。B.1.1.2 蔗糖。B.1.1.3 牛糞和焦粉: 分別收集牛糞和焦粉, 粉碎后1 0 01恒溫干燥箱中烘干。B.1.2 試劑配制B.1.2.1 阿拉伯膠溶液(0.7 5%) : 稱取1.8 7 5g阿拉伯膠于1 0 0m L燒杯中, 加入2 0m L水并加熱溶解后, 冷卻。用水轉(zhuǎn)移至2 5 0m L容量瓶并定容, 過濾。B.1.2.2 蔗糖溶液(5 0%) : 稱取10 0 0g蔗糖于10 0 0m L燒杯中, 加入5 0 0m L水溶解, 用水轉(zhuǎn)移至20 0 0m L容量瓶并定容, 過濾。B.1.3 材料制備B.1.3.1 牛糞B.1.3.1.1 A: 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為0.1 5 0mm0.2 0 0mm的牛糞, 備用。B.1.3.1.2 B: 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為0.1 2 5mm0.1 5 0mm的牛糞, 備用。B.1.3.1.3 C: 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為0.1 0 6mm0.1 2 5mm的牛糞, 備用。B.1.3.2 焦粉B.1.3.2.1 D: 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為0.3 0 0mm0.4 5 0mm的焦粉, 備用。B.1.3.2.2 E: 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為0.2 0 0mm0.3 0 0mm的焦粉, 備用。B.1.3.2.3 F: 用標(biāo)準篩收集顆粒大小為0.1 5 0mm0.2 0 0mm的焦粉, 備用。B.2 儀器和設(shè)備B.2.1 天平: 感量分別為0.1g和0.1m g。B.2.2 標(biāo)準篩。B.2.3 過濾設(shè)備: 同4.2。B.3 液體乳參考標(biāo)準雜質(zhì)板制作步驟B.3.1 液體乳雜質(zhì)參考標(biāo)準液的配制B.3.1.1 分別準確稱取5 0 0.0m g牛糞A、B、C于3個1 0 0m L燒杯中。加水2m L, 加阿拉伯膠溶液2 3m L, 充分混勻后, 用蔗糖溶液轉(zhuǎn)入5 0 0m L容量瓶中并定容, 充分混勻直到雜質(zhì)均勻分布, 得到濃度為1.0m g/m L的牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準液a0、b0、c0。B.3.1.2 分別吸取牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準液a0、b0、c0各1 0 0m L于5 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并G B5 4 1 3.3 02 0 1 66 定容, 得濃度為0.2m g/m L的牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準中間液a1、b1、c1。B.3.1.3 分別吸取牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準中間液a1、b1、c1各1 0m L于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 得濃度為0.0 2m g/m L的牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液a2、b2、c2。B.3.2 液體乳參考標(biāo)準雜質(zhì)板的制作B.3.2.1 量取1 0 0m L蔗糖溶液, 在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對含量0m g/k g的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板A1。B.3.2.2 準確吸取6.2 5m L牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液c2于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對含量2m g/8L的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板A2。B.3.2.3 準確吸取1 2.5m L牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液b2于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對含量4m g/8L的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板A3。B.3.2.4 準確吸取1 8.7 5m L牛糞雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液a2于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為液體乳中雜質(zhì)相對含量6m g/8L的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板A4。B.3.3 以5 0 0m L液體乳為取樣量, 按表B.1液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準板比對表中制得的液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準板見圖B.1。表B.1 液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準板比對表參考標(biāo)準板號A1A2A3A4雜質(zhì)液濃度/ (m g/m L)00.0 20.0 20.0 2取雜質(zhì)液體積/m L06.2 51 2.51 8.7 5雜質(zhì)絕對含量/ (m g/5 0 0m L)00.1 2 50.2 5 00.3 7 5雜質(zhì)相對含量/ (m g/8L)0246圖B.1 液體乳雜質(zhì)度參考標(biāo)準板B.4 乳粉雜質(zhì)度參考標(biāo)準板制作步驟B.4.1 乳粉雜質(zhì)參考標(biāo)準液的配制B.4.1.1 分別準確稱取5 0 0.0m g焦粉D、E、F于3個1 0 0m L燒杯中。加水2m L, 加阿拉伯膠溶液G B5 4 1 3.3 02 0 1 67 2 3m L, 充分混勻后, 用蔗糖溶液轉(zhuǎn)入5 0 0m L容量瓶中并定容, 充分混勻直到雜質(zhì)均勻分布, 得到濃度為1.0m g/m L的焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準液d0、e0、f0。B.4.1.2 分別吸取焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準液d0、e0、f0各1 0 0m L于5 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 得到濃度為0.2m g/m L的焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液d1、e1、f1。B.4.2 乳粉參考標(biāo)準雜質(zhì)板的制作B.4.2.1 準確吸取2.5m L焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液f1于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容,混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為乳粉中雜質(zhì)相對含量8m g/k g的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板B1。B.4.2.2 準確吸取3.7 5m L焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液e1于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為乳粉中雜質(zhì)相對含量1 2m g/k g的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板B2。B.4.2.3 準確吸取5m L焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液d1于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 0 2的水分多次清洗過濾板, 晾干, 此雜質(zhì)板為乳粉中雜質(zhì)相對含量1 6m g/k g的雜質(zhì)度參考標(biāo)準板B3。B.4.2.4 準確吸取3.7 5m L焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液d1和2.5m L焦粉雜質(zhì)參考標(biāo)準工作液e1于1 0 0m L容量瓶中, 用蔗糖溶液稀釋并定容, 混勻后并在已放置好雜質(zhì)度過濾板的過濾設(shè)備上過濾, 用水洗凈容量瓶, 洗液一并過濾。再用1 0 0m L4 02的水分多次清洗過濾