GB25549-2010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑丙酸鈉.pdf

GB 255492010食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙酸鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255492010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 255492010 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 丙酸鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以丙酸和氫氧化鈉（或碳酸鈉）為原料，經(jīng)中和、精制、干燥制得的食品添加劑丙酸鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 C3H5NaO2 3.2 結(jié)構(gòu)式 3.3 相對(duì)分子質(zhì)量 96.06（按2007年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤和組織狀態(tài) 白色結(jié)晶、顆?；蚪Y(jié)晶性粉末 取適量實(shí)驗(yàn)室樣品，置于清潔、干燥的白磁盤中，在自然光線下，目視觀察，嗅其氣味。 氣味 無臭或帶微量乙酸-丁酸味 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 GB 255492010 2 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 丙酸鈉 (以干基計(jì))，w/% 99.0100.5 附錄 A 中 A.4 干燥減量， w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 堿度試驗(yàn) 通過試驗(yàn) 附錄 A 中 A.6 砷(As) / （mg/kg） 3 附錄 A 中 A.7 重金屬(以 Pb 計(jì))/ （mg/kg） 4 附錄 A 中 A.8 鐵 （Fe） / （mg/kg） 30 附錄 A 中 A.9 GB 255492010 3 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 66822008中規(guī)定的三級(jí)水。 試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸溶液：1+1。 A.3.1.2 硫酸溶液：1+9。 A.3.1.3 乙酸鈷-雙氧鈾溶液：稱取 40g 乙酸雙氧鈾，加 28.6mL 冰乙酸及適量水，溫?zé)崛芙獠⒂盟♂屩?500mL 為溶液 A。另稱取 200g 乙酸鈷溶于 28.6mL 冰乙酸及適量水中，并用水稀釋至 500mL為溶液 B。在保持溫?zé)岬那闆r下，將溶液 A 與溶液 B 混合，冷卻至室溫，靜置 2h，過濾，備用。 A.3.2 分析步驟 A.3.2.1 丙酸鑒別 稱取 0.5g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g,置于裝有 5mL 水的 100mL 燒杯中，攪拌溶解，加 5mL 硫酸溶液，加熱時(shí)，應(yīng)有特殊臭味產(chǎn)生。 A.3.2.2 鈉鹽鑒別 稱取 1g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.01g，用適量的水溶解，加 1mL 鹽酸溶液，用水稀釋至 20mL。取 1mL 該試樣溶液，加 5mL 乙酸鈷-雙氧鈾溶液，搖勻，應(yīng)有黃色沉淀產(chǎn)生。 低溫灼燒實(shí)驗(yàn)室樣品產(chǎn)生的堿性殘?jiān)?，加酸?yīng)有氣泡產(chǎn)生。 A.4 丙酸鈉的測(cè)定 A.4.1 方法提要 干燥試樣以冰乙酸為溶劑，以結(jié)晶紫為指示劑，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算丙酸鈉含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。 A.4.2.3 結(jié)晶紫指示液：5g/L。 GB 255492010 4 A.4.3 分析步驟 A.4.3.1 稱取約0.2g A.5.1的中干燥物C，精確至0.000 2g，置于干燥的錐形瓶中，加40mL冰乙酸使其溶解，必要時(shí)可加溫，冷卻至室溫。加2滴結(jié)晶紫指示液，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)。 A.4.3.2 在測(cè)定的同時(shí)， 按與測(cè)定相同的步驟， 對(duì)不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 丙酸鈉（以干基計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1，數(shù)值以%表示，按式(A.1)計(jì)算： %1001000/ )(211=mcMVVw （A.1） 式中： V1試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； V2空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.2)體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)； c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； M丙酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=96.06)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.2%。 A.5 干燥減量的測(cè)定 A.5.1 分析步驟 稱取約 1g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.000 2g，置于預(yù)先在(105110)干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中,鋪成 5mm 以下的層。在(105110)的恒溫干燥箱中干燥 1h，置于干燥器中冷卻 30min 稱量。保留部分干燥物（此為干燥物 C）用于丙酸鈉含量的測(cè)定。 A.5.2 結(jié)果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計(jì)算： 12100mmwm= (A.2) 式中： m干燥前試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)； m1干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。 A.6 堿度試驗(yàn) A.6.1 方法提要 以酚酞為指示液，用規(guī)定體積的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和試樣溶液，做堿度的限量試驗(yàn)。 A.6.2 試劑和材料 A.6.2.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。 A.6.2.2 酚酞指示液：10g/L。 GB 255492010 5 A.6.3 分析步驟 稱取4.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，溶于20mL無二氧化碳水中，加2滴酚酞指示液，如溶液顯粉紅色， 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色褪去， 所耗用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積應(yīng)（0.60.02)mL。 A.7 砷的測(cè)定 按GB/T 5009.76砷斑法進(jìn)行。稱取1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，加5mL水溶解。 限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制：用移液管移取（30.02) mL砷（As）標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于3.0g As），與試樣同時(shí)同樣處理。 A.8 重金屬的測(cè)定 按GB/T 5009.74進(jìn)行。稱取5.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，溶于適量水，置于100mL容量瓶中稀釋至刻度，?。?00.02) mL該試驗(yàn)溶液；量?。?.40.02) mL鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mg/mL）。 A.9 鐵的測(cè)定 A.9.1 試劑和材料 A.9.1.1 鹽酸。 A.9.1.2 過硫酸銨。 A.9.1.3 硫氰酸銨溶液：250g/L。 A.9.1.4 鐵（Fe）標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.001mg/mL。 A.9.2 分