GB29203-2012食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑碘化鉀.pdf

.GB 292032012 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碘化鉀 2012-12-25 發(fā)布 2013-01-25 實(shí)施 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)發(fā) 布布 GB 292032012 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 碘化鉀 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以氫氧化鉀與碘反應(yīng)生成碘酸鉀后，再經(jīng)還原制得的食品添加劑碘化鉀。 2 化學(xué)名稱(chēng)、分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 化學(xué)名稱(chēng) 碘化鉀 2.2 分子式 KI 2.3 相對(duì)分子質(zhì)量 166.0（按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 技術(shù)要求 3.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無(wú)色或白色 取適量試樣置于50 mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和狀態(tài) 狀態(tài) 晶體 3.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 碘化鉀（KI）含量（以干基計(jì)）,w/% 99.0101.5 附錄 A 中 A.4 干燥減量,w /% 1 附錄 A 中 A.5 碘酸鹽/（mg/kg） 4 附錄 A 中 A.6 鉛（Pb）/（mg/kg） 4 GB 5009.12 硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.7 硫代硫酸鹽和鋇 通過(guò)試驗(yàn) 附錄 A 中 A.8 pH（10g/L 溶液） 610 GB/T 23769 GB 292032012 2 附錄 A 檢驗(yàn)方法 A.1 警示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水， 在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均指分析純?cè)噭┖?GB/T 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 鹽酸。 A.3.1.2 過(guò)氧化氫。 A.3.1.3 淀粉指示液：10 g/L。 A.3.2 鑒別方法 A.3.2.1 鉀離子的鑒別 稱(chēng)量 0.1 g 試樣，加水溶解。用鉑絲環(huán)蘸取鹽酸，在火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，在鈷玻璃下觀察，火焰應(yīng)呈紫色。 A.3.2.2 碘離子的鑒別 稱(chēng)量 0.1 g 試樣，加 20 mL 水、1 mL 鹽酸、2 滴淀粉指示液和 2 滴過(guò)氧化氫，溶液應(yīng)呈現(xiàn)藍(lán)色。 A.4 碘化鉀（KI）含量的測(cè)定 A.4.1 方法提要 在鹽酸介質(zhì)溶液中，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，通過(guò)三氯甲烷層顏色的消失判斷終點(diǎn)。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸。 A.4.2.2 三氯甲烷。 A.4.2.3 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/6KIO3）=0.3 mol/L。 A.4.3 分析步驟 稱(chēng)取約0.5 g按照A.5操作后的試樣，精確至0.000 2 g。置于250 mL錐形瓶中，加入10 mL水溶解，加入35 mL鹽酸，搖勻。加5 mL三氯甲烷，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定（近終點(diǎn)時(shí)，劇烈振搖） ，直至三氯甲烷層無(wú)色后靜置5 min不再呈紫色為止，即為終點(diǎn)。 A.4.4 結(jié)果計(jì)算 碘化鉀（KI）含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1，按公式（A.1）計(jì)算： %10010001mMcVw （A.1） 式中： V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； c 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L） ； GB 292032012 3 m試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； M碘酸鉀（1/6KIO3）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=55.33） ； 1000換算因子。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.02。 A.5 干燥減量的測(cè)定 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 稱(chēng)量瓶：30 mm25 mm。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在 105 2 。 A.5.2 分析步驟 在預(yù)先于 105 2 下干燥至質(zhì)量恒定的稱(chēng)量瓶中稱(chēng)取約 2 g 試樣，精確至 0.0002 g，置于電熱恒溫干燥箱內(nèi)，在 105 2 下干燥 4 h，稱(chēng)量。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2，按公式（A.2）計(jì)算： %100212mm-mw（A.2） 式中： m1干燥前試樣和稱(chēng)量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m2干燥后試樣和稱(chēng)量瓶質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； m 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1。 A.6 碘酸鹽測(cè)定 A.6.1 試劑和材料 A.6.1.1 硫酸溶液：3+97。 A.6.1.2 碘酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL含碘酸鉀（KIO3）0.010 mg。稱(chēng)取0.010 g碘酸鉀，置于1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存于棕色瓶中。 A.6.1.3 淀粉指示液：10 g/L。 A.6.1.4 無(wú)氨和無(wú)二氧化碳的水： 將無(wú)氨的水倒入燒瓶中， 煮沸15 min， 立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊，冷卻。 A.6.2 分析步驟 稱(chēng)取 1.10 g0.01 g 試樣，溶解在 5 mL 無(wú)氨和無(wú)二氧化碳的水中，然后轉(zhuǎn)移到 10 mL 比色管中，加入2 滴淀粉指示液，加 2 滴硫酸溶液，混勻，用無(wú)氨和無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度。其溶液的顏色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色液。 標(biāo)準(zhǔn)比色液是用移液管移取 0.4 mL 碘酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 10 mL 比色管中，稱(chēng)取 0.10 g0.01 g 試樣，加無(wú)氨和無(wú)二氧化碳的水溶解，再加入 2 滴淀粉指示液，加 2 滴硫酸溶液，混勻，用無(wú)氨和無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度。 A.7 硝酸鹽、亞硝酸鹽和氨的測(cè)定 A.7.1 試劑和材料 A.7.1.1 氫氧化鈉溶液：40 g/L。 A.7.1.2 鋁絲。 GB 292032012 4 A.7.1.3 石蕊試紙。 A.7.2 分析步驟 稱(chēng)取1.00 g0.01 g試樣，置于50 mL試管中，加5 mL水溶解，然后加5 mL氫氧化鈉溶液，加0.2 g鋁絲。用脫脂棉塞住試管口，在試管口上面放一條濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙。將試