DB45T391-2017地理標(biāo)志產(chǎn)品梧州龜苓膏.pdf

ICS 67.040 X 79 DB45 廣西壯族自治區(qū)地方標(biāo)準(zhǔn) DB 45/T 3912017 代替 DB45/ 3912011 地理標(biāo)志產(chǎn)品 梧州龜苓膏 Product of geographical indicationWuzhou Guilinggao 2017 - 11 - 05 發(fā)布 2017 - 12 - 05 實(shí)施 廣西壯族自治區(qū)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 發(fā) 布 DB45/T 3912017 I 目 次 前言 II 1 范圍 1 2 規(guī)范性引用文件 1 3 術(shù)語(yǔ)和定義 1 4 地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 2 5 產(chǎn)品品種命名 2 6 傳統(tǒng)工藝、關(guān)鍵設(shè)備和關(guān)鍵控制點(diǎn)要求 2 7 要求 3 8 生產(chǎn)加工過(guò)程要求 5 9 檢驗(yàn)方法 5 10 檢驗(yàn)規(guī)則 . 5 11 標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期 . 6 附錄 A（規(guī)范性附錄） 梧州龜苓膏地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 7 附錄 B（規(guī)范性附錄） 梧州龜苓膏生產(chǎn)工藝流程圖 8 附錄 C（資料性附錄） 總黃酮檢驗(yàn)方法 9 附錄 D（資料性附錄） 綠原酸檢驗(yàn)方法 . 11 DB45/T 3912017 II DB45/T 3912017 III 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按 GB/T 1.12009 的格式編寫(xiě)。 本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì) DB45/ 3912011地理標(biāo)志產(chǎn)品 梧州龜苓膏的修訂，并參考 DBS45/ 018 食品安 全地方標(biāo)準(zhǔn) 龜苓膏進(jìn)行修改。 本標(biāo)準(zhǔn)代替 DB45/ 3912011地理標(biāo)志產(chǎn)品 梧州龜苓膏 。 本標(biāo)準(zhǔn)與 DB45/ 3912011 相比，主要變化如下： 修改了規(guī)范性引用文件（見(jiàn)第 2 章）； 理化指標(biāo)：除蛋白質(zhì)、氯原酸、總黃酮指標(biāo)外，其他理化指標(biāo)直接引用 DBS 45/ 018 的理化指 標(biāo)（見(jiàn) 7.3）； 微生物限量：直接引用 DBS45/ 018 的微生物限量指標(biāo)（見(jiàn) 7.4）； 綠原酸、總黃酮的檢驗(yàn)方法以附錄表述（見(jiàn)附錄 C、附錄 D）。 本標(biāo)準(zhǔn)由梧州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：梧州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、梧州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所、廣西梧州雙錢(qián)實(shí)業(yè)有限公司、 廣西致中和食品有限公司、梧州市三錢(qián)皇康壽保健飲料有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：盧本沛、朱海軍、莫桂堅(jiān)、楊?yuàn)檴?、黃麗芳、楊柳、譚潔霞、黃永文、肖照華。 本標(biāo)準(zhǔn)歷次發(fā)行版本：DB45/ 3912007，DB45/ 3912011。 DB45/T 3912017 1 地理標(biāo)志產(chǎn)品 梧州龜苓膏 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了梧州龜苓膏的術(shù)語(yǔ)和定義、地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍、產(chǎn)品品種命名、傳統(tǒng)工藝、關(guān)鍵 設(shè)備和關(guān)鍵控制點(diǎn)要求、要求、生產(chǎn)加工過(guò)程要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、 貯存、保質(zhì)期。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局根據(jù) 地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定 批準(zhǔn)保護(hù)的定型包裝的 即食龜苓膏。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB/T 317 白砂糖 GB 2760 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) GB 2761 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量 GB 5009.5 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定 GB 5749 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 7718 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則 GB/T 10786 罐頭食品的檢驗(yàn)方法 GB 14881 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范 GB 14963 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 蜂蜜 GB/T 17924 地理標(biāo)志產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)通用要求 GB/T 222502008 保健食品中綠原酸的測(cè)定 GB 28050 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 預(yù)包裝食品營(yíng)養(yǎng)標(biāo)簽通則 GB 31637 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食用淀粉 DBS 45/ 013 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 黑涼粉（干粉） DBS 45/ 018 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 龜苓膏 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令(2005)第 78 號(hào)地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī)定 中華人民共和國(guó)藥典 一部 3 術(shù)語(yǔ)和定義 下列術(shù)語(yǔ)和定義適于用本文件。 DB45/T 3912017 2 3.1 梧州龜苓膏 Wuzhou Guilinggao 在第 4 章規(guī)定的區(qū)域范圍內(nèi)生產(chǎn)，以黑涼粉、茯苓、烏龜（全龜） 、蒲公英和金銀花為主要原料， 取用梧州市境內(nèi)桂江、潯江、西江交匯之地的江河水，或梧州市轄區(qū)范圍內(nèi)當(dāng)?shù)刈詠?lái)水公司提供的自來(lái) 水，采用梧州龜苓膏特定的傳統(tǒng)工藝加工制成的即食龜苓膏食品。 梧州龜苓膏可增加選用白砂糖、蜂蜜、梔子、菊花、槐花、白芷、羅漢果、桂圓、杏仁、百合、甘 草、枸杞子、綠豆、紅豆等可作為食品原料的原輔料。 3.2 涼粉草 Mesona Chinensis Benth 又名仙草，仙人草。為唇形科植物涼粉草的干燥全草。莖方形，被灰棕色長(zhǎng)毛，外表棕褐色或黑色， 有溝槽，幼莖常扭曲，質(zhì)脆易斷，中心有髓。葉對(duì)生，多皺縮，紙質(zhì)，有韌性，長(zhǎng)圓形或卵圓形，兩面 皆被疏長(zhǎng)毛。花不常見(jiàn)。氣微，嚼之味甘淡，有膠性。 3.3 黑涼粉 Black Mesona Chinensis 以涼粉草、食用淀粉為原料，涼粉草經(jīng)清洗，添加或不添加食用堿，水煮提取、濃縮，加食用木薯 淀粉或其他食用淀粉攪拌混合，干燥、粉碎、包裝等工藝加工制成的非直接食用的粉狀產(chǎn)品。 4 地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 梧州龜苓膏的地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍限于國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局根據(jù)地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)規(guī) 定批準(zhǔn)保護(hù)的范圍，即廣西壯族自治區(qū)梧州市現(xiàn)轄行政區(qū)域范圍，見(jiàn)附錄 A 。 5 產(chǎn)品品種命名 產(chǎn)品根據(jù)添加的口味和原輔料不同，可分別在梧州龜苓膏產(chǎn)品名稱前加上增添的主要輔料名稱命 名，如羅漢果梧州龜苓膏等。 6 傳統(tǒng)工藝、關(guān)鍵設(shè)備和關(guān)鍵控制點(diǎn)要求 6.1 傳統(tǒng)工藝 梧州龜苓膏采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)，生產(chǎn)工藝流程見(jiàn)附錄 B 。 6.2 關(guān)鍵設(shè)備和關(guān)鍵控制點(diǎn)要求 6.2.1 關(guān)鍵設(shè)備 動(dòng)植物原料提取設(shè)備使用多功能提取鍋， 濃縮設(shè)備使用真空濃縮鍋或使用相應(yīng)等效設(shè)備， 配料鍋選 擇帶有自動(dòng)攪拌的配料設(shè)備，殺菌設(shè)備使用高溫殺菌鍋。 DB45/T 3912017 3 6.2.2 關(guān)鍵控制點(diǎn) 6.2.2.1 配料 配制用水使用梧州各地自來(lái)水公司提供的自來(lái)飲用水，加入水、涼粉、動(dòng)植物原輔料提取液（添加 或不添加白砂糖、蜂蜜）等物料后，應(yīng)通過(guò)孔徑不大于 0.15 mm的篩網(wǎng)過(guò)濾除去細(xì)小的不溶性雜質(zhì)。 6.2.2.2 殺菌 產(chǎn)品殺菌采用罐頭食品生產(chǎn)專用殺菌鍋，也可采用其他滅菌工藝，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行滅菌。 7 要求 7.1 原輔料要求 7.1.1 烏龜 選用產(chǎn)自梧州市的龜科動(dòng)物草龜、水龜、三線閉殼龜或巴西龜，個(gè)體重量不少于 250 g /只。烏龜 除去內(nèi)臟、清洗干凈后使用。全龜用量應(yīng)不低于動(dòng)、植物（干品）原料總用量的 1。 7.1.2 茯苓 采用梧州出產(chǎn)的多孔菌科植物茯苓，其表皮淡灰棕色或黑褐色，內(nèi)部白色稍帶粉紅，由無(wú)數(shù)菌絲組 成。內(nèi)部白色菌核（茯苓）、近外皮部淡紅色部分（赤茯苓）和外部皮（茯苓皮）均可使用。茯苓應(yīng)符 合中華人民共和國(guó)藥典（一部）的規(guī)定，且-茯苓聚糖含量不少于 5 (以干重計(jì))。茯苓干品共 用量應(yīng)不低于除黑涼粉以外的動(dòng)、植物（干品）原料總用量的5。 7.1.3 金銀花 應(yīng)為忍冬科植物忍冬（或灰氈毛忍冬、紅腺忍冬）的干燥花蕾或帶初開(kāi)的花。使用梧州轄區(qū)范圍內(nèi) 出產(chǎn)或廣西壯族自治區(qū)其他優(yōu)質(zhì)產(chǎn)區(qū)的金銀花， 選取不用硫磺熏蒸的干燥花蕾或帶初開(kāi)的花。 金銀花應(yīng) 符合中華人民共和國(guó)藥典（一部）的規(guī)定，且含綠原酸(按干燥品計(jì))應(yīng)不少于 1.5 % 。 7.1.4 蒲公英 應(yīng)為菊科植物蒲公英的干燥全草。選用梧州轄區(qū)范圍內(nèi)出產(chǎn)的蒲公英干燥全草，應(yīng)符合中華人民 共和國(guó)藥典（一部）的規(guī)定。 7.1.5 食用淀粉 食用淀粉應(yīng)選用廣西區(qū)內(nèi)生產(chǎn)的食用淀粉，以梧州、岑溪、蒼梧出產(chǎn)的為首選，并應(yīng)符合 GB 31637 的規(guī)定。 7.1.6 涼粉草 涼粉草應(yīng)符合 3.2 性狀，主要選用植物膠含量不少于 5 ，以廣西、越南產(chǎn)的涼粉草為首選，應(yīng)質(zhì) 好，無(wú)腐爛、霉變、病蟲(chóng)害、異味、雜物，真菌毒素限量應(yīng)當(dāng)符合 GB 2761 的規(guī)定，農(nóng)藥最大殘留限量 應(yīng)符合 GB 2763 的規(guī)定。 7.1.7 黑涼粉 應(yīng)符合 DBS45/ 013 的規(guī)定。 DB45/T 3912017 4 7.1.8 白砂糖 選用產(chǎn)自廣西壯族自治區(qū)各地的白砂糖，應(yīng)符合 GB/T 317 規(guī)定。 7.1.9 加工用水 水源取用梧州市境內(nèi)桂江、 潯江、 西江交匯之地的江河水， 或梧州市當(dāng)?shù)刈詠?lái)水公司提供的自來(lái)水， 水質(zhì)應(yīng)符合 GB 5749 的規(guī)定。 7.1.10 其他原輔料 其他原輔料應(yīng)質(zhì)好，無(wú)變質(zhì)，無(wú)蟲(chóng)蛀。梔子、白芷、菊花、槐花、羅漢果、桂圓、杏仁、百合、甘 草、枸杞子既是食品又是藥品的原輔料應(yīng)符合中華人民共和國(guó)藥典（一部）的規(guī)定，蜂蜜應(yīng)符合 GB 14963的規(guī)定， 豆類及堅(jiān)果類原料應(yīng)符合相應(yīng)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求， 真菌毒素限量應(yīng)符合 GB 2761 的規(guī)定， 污染物限量應(yīng)符合 GB 2762 的規(guī)定，農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合 GB 2763 的規(guī)定。 7.2 感官要求 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 色澤 呈均勻的棕褐色至黑褐色 組織形態(tài) 有彈性的膏體，可有與該品種添加原料相符的固體顆粒，有少量糖液 滋味氣味 味甜、具有龜苓膏的獨(dú)特風(fēng)味，帶有涼粉草和與品種名稱相符的特有氣味，無(wú)其它異味 雜質(zhì) 不得有其他雜物、焦屑 7.3 理化指標(biāo) 應(yīng)符合表 2 和 DBS 45/ 018 中理化指標(biāo)的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 要 求 蛋白質(zhì)/(g/100g) 0.05 總黃酮(以無(wú)水蘆丁(C27H30O16)計(jì))/(mg/kg) 30 綠原酸 a/(mg/kg) 4.0 a 僅適用于生產(chǎn)日期 30 d 內(nèi)的產(chǎn)品。 7.4 微生物限量 應(yīng)符合 DBS45/ 018 的規(guī)定。 7.5 食品添加劑 7.5.1 食品添加劑質(zhì)量應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和有關(guān)規(guī)定。 7.5.2 食品添加劑的品種和使用量應(yīng)符合 GB 2760 規(guī)定，產(chǎn)品中不得添加任何防腐劑。 DB45/T 3912017 5 8 生產(chǎn)加工過(guò)程要求 應(yīng)符合 GB 14881 的規(guī)定。 9 檢驗(yàn)方法 9.1 感官要求 9.1.1 色澤、組織形態(tài)、雜質(zhì) 取試樣，打開(kāi)包裝容器，將試樣倒置于白瓷盤(pán)中，對(duì)樣品劃樣，自然光下肉眼觀察。 9.1.2 滋味氣味 取試樣口嘗、鼻聞。 9.2 理化指標(biāo) 9.2.1 蛋白質(zhì) 準(zhǔn)確稱取膏狀（不含糖液）龜苓膏樣品 5.0 10.0 g，其它按 GB 5009.5 規(guī)定執(zhí)行，氮換算為蛋 白質(zhì)的系數(shù) F6.25 。 9.2.2 總黃酮 按附錄C規(guī)定的方法測(cè)定。 9.2.3 綠原酸 按附錄D規(guī)定的方法測(cè)定。 9.2.4 微生物限量 按DBS45/ 018規(guī)定的方法測(cè)定。 9.3 食品添加劑 按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測(cè)定。 10 檢驗(yàn)規(guī)則 10.1 批量 產(chǎn)品以同一批原料、同一工藝條件生產(chǎn)、同一品種、同一班次、同一包裝規(guī)格、包裝完好的產(chǎn)品為 一批。 10.2 抽樣 每批產(chǎn)品按生產(chǎn)批次及數(shù)量比例隨機(jī)抽樣，抽樣數(shù)量應(yīng)滿足檢驗(yàn)要求。 10.3 出廠檢驗(yàn) 10.3.1 每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)。 DB45/T 3912017 6 10.3.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為感官要求、固形物、可溶性固形物、pH 值、罐頭食品商業(yè)無(wú)菌或菌落總數(shù)、大腸 菌群。 10.4 型式檢驗(yàn) 10.4.1 正常生產(chǎn)每年應(yīng)進(jìn)行兩次型式檢驗(yàn)。當(dāng)出現(xiàn)下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)： 停產(chǎn)兩個(gè)月以上，恢復(fù)生產(chǎn)； 更改關(guān)鍵工藝時(shí)； 產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果有較大波動(dòng)； 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督部門(mén)提出要求。 10.4.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)中 7.2、7.3、7.4、7.5 規(guī)定的項(xiàng)目和標(biāo)簽。 10.5 判定規(guī)則 10.5.1 出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合要求，判定該批產(chǎn)品為合格。如感官、理化指標(biāo)不符合要求，可在該批 產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)檢不合格項(xiàng)目，如復(fù)檢結(jié)果還有不合格項(xiàng)，則判定該批產(chǎn)品為不合格。微生物指標(biāo)不 符合要求，不得復(fù)檢，判定該批產(chǎn)品為不合格。 10.5.2 型式檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合要求，判定產(chǎn)品合格。微生物指標(biāo)不符合要求，判定產(chǎn)品不合格。其他 指標(biāo)有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上不符合要求， 可在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)檢一次， 如復(fù)檢結(jié)果仍有不符合要求項(xiàng)， 判定產(chǎn)品不合格。 11 標(biāo)簽、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期 11.1 標(biāo)簽 產(chǎn)品包裝標(biāo)簽應(yīng)符合 GB 7718、GB/T 17924和 GB 28050 的規(guī)定。 11.2 標(biāo)志 產(chǎn)品運(yùn)輸包裝儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)志應(yīng)符合 GB/T 191 規(guī)定。 11.3 包裝 11.3.1 產(chǎn)品包裝容器應(yīng)符合國(guó)家相關(guān)食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求。 11.3.2 產(chǎn)品外包裝應(yīng)使用合格的瓦楞紙箱，或其他具有相同功能的其他包裝。 11.4 運(yùn)輸 11.4.1 運(yùn)輸工具應(yīng)清潔衛(wèi)生、干燥，不得與有毒、有異味或不潔物混裝混運(yùn)。 11.4.2 運(yùn)輸過(guò)程應(yīng)防日曬、雨淋、防潮、防污染。 11.5 貯存 貯存?zhèn)}庫(kù)應(yīng)干燥、通風(fēng)、清潔、不得與有毒或不潔物混合堆放。產(chǎn)品應(yīng)離地 15 cm、離墻 30 cm 堆 放。 11.6 保質(zhì)期 企業(yè)可以根據(jù)自身產(chǎn)品質(zhì)量狀況確定保質(zhì)期。 DB45/T 3912017 7 A A 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 梧州龜苓膏地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 梧州龜苓膏地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍見(jiàn)圖A.1。 圖A.1 梧州龜苓膏地理標(biāo)志產(chǎn)品保護(hù)范圍 DB45/T 3912017 8 B B 附 錄 B （規(guī)范性附錄） 梧州龜苓膏生產(chǎn)工藝流程圖 梧州龜苓膏生產(chǎn)工藝流程圖見(jiàn)圖B.1。 圖B.1 梧州龜苓膏生產(chǎn)工藝流程圖 此工序?yàn)樘砑佣诡悺?堅(jiān)果類、水果肉類等 輔料的產(chǎn)品采用。 動(dòng)植物原料 水 木薯淀粉 提取濃縮 提取濃縮 過(guò)濾 混合、過(guò)濾 涼粉草 黑涼粉 配料 過(guò)濾 加熱煮膏 灌裝 封口 裝籠 容器清洗 封口蓋、膜 高溫殺菌 包裝材料 驗(yàn)收 貯存 檢驗(yàn) 保溫靜置 梧州龜苓膏 外包裝 冷卻 干燥裝箱 標(biāo)簽、紙箱 白砂糖、 蜂蜜等輔料 豆類/堅(jiān)果類 /水果肉類等 預(yù)處理 干燥、粉碎 此框內(nèi)工序可委托廣西區(qū)內(nèi)有資質(zhì)的企業(yè)加工 DB45/T 3912017 9 C C 附 錄 C （資料性附錄） 總黃酮檢驗(yàn)方法 C.1 原理 溶于乙醇的黃酮類化合物在弱堿性條件下，與顯色劑三價(jià)鋁離子結(jié)合生成有色物質(zhì)，可在 415 nm 波長(zhǎng)附近產(chǎn)生最大吸收。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與黃酮類化合物的含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)曲線比 較，可定量測(cè)定黃酮類化合物的含量。 C.2 試劑和材料 除非另有說(shuō)明，在分析中至少使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水。 C.2.1 蘆丁（C27H30O16）標(biāo)準(zhǔn)品。 C.2.2 乙醇溶液：60(v/v)。 C.2.3 亞硝酸鈉溶液：5(m/v)。 C.2.4 硝酸鋁溶液：10(m/v)。 C.2.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1 mol/L。 C.2.6 無(wú)水乙醇。 C.3 儀器 可見(jiàn)分光光度計(jì)。 C.3.1 分析步驟 C.3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備 稱取在 120干燥至恒重的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品 20 mg（準(zhǔn)確到 0.1 mg），置于 10 mL 容量瓶中，加 60乙 醇溶液適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加 60乙醇至刻度，搖勻，精密量取 5.0 mL 置于 50 mL容 量瓶中，加 60 乙醇溶液至刻度，搖勻，即得（每毫升中含無(wú)水蘆丁 0.2 mg ）。 C.3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)品液 1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL ，分別置于25 mL 容量瓶中，各加 60乙醇至10 mL，加1.0 mL 5亞硝酸鈉溶液混勻，放置6 min，加 1.0 mL 10硝酸鋁溶液，搖勻，放 置 6 min，加10 mL 1 mol/L 氫氧化鈉溶液，再加水至刻度，搖勻，放置 15 min ，以相應(yīng)的試劑為空白， 按可見(jiàn)分光光度法在 510 nm 波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 C.3.1.3 試樣處理 取膏體試樣適量，攪拌成漿，稱取試樣 20 g（準(zhǔn)確至0.01 g）于小燒杯中，用無(wú)水乙醇 30 mL 稀釋 后轉(zhuǎn)移于 100 mL 容量瓶，容器另用 30 mL 無(wú)水乙醇分次洗滌并轉(zhuǎn)移入該容量瓶中；超聲提取 30 min， 放冷，加水至刻度，搖勻，靜置后分取上清液用濾紙過(guò)濾，作為樣品溶液。 DB45/T 3912017 10 C.3.1.4 測(cè)定 準(zhǔn)確吸取 10.0 mL 樣品溶液兩份，分別置于 25 mL 容量瓶中，以下步驟按 9.2.2.4.2 規(guī)定操作，其 中一份不加 10 硝酸鋁溶液作為樣品空白。顯色后用濾紙過(guò)濾，初濾液棄去，取續(xù)濾液以相應(yīng)的試劑 為空白，在 510 nm 波長(zhǎng)處分別測(cè)定樣品及樣品空白的吸光度。用測(cè)得的樣品吸光度減去樣品空白的吸 光度所得的數(shù)值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出樣品溶液中含總黃酮的質(zhì)量。 C.3.1.5 結(jié)果計(jì)算 試樣中總黃酮含量按式（1）計(jì)算: X1= V 2m V1m1 1000 (C.1) 式中： X1 試樣中總黃酮含量，單位為毫克每千克(mg/kg)； m 由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出的被測(cè)液中總黃酮質(zhì)量，單位為毫克（mg）； m1 稱取的試樣質(zhì)量，單位為克(g)； V1 試樣測(cè)定用體積，單位為毫升(mL)； V2 試樣提取定容的體積，單位為毫升(mL)。 計(jì)算結(jié)果保留 3 位有效數(shù)字。 C.3.1.6 允許誤差 兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不得大于 8 ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 DB45/T 39120