食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 乙氧基喹.doc

食品添加劑 乙氧基喹1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對氨基苯乙醚及丙酮為原料，在觸媒和加熱反應(yīng)條件下合成的食品添加劑乙氧基喹。產(chǎn)品為黃色至紅色液體，在光照和空氣中長期放置逐漸變?yōu)榘底厣后w，但不影響其抗氧化作用。2 結(jié)構(gòu)式、分子式和相對分子質(zhì)量2.1 結(jié)構(gòu)式2.2 分子式C14H19NO2.3 相對分子質(zhì)量217.313 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法乙氧基喹含量（ C14H19NO），w/%91.0附錄A中A.3乙氧基喹相關(guān)雜質(zhì)，w/%8.0附錄A中A.4對氨基苯乙醚，w/%3.0附錄A中A.5鉛（Pb）/（mg/kg）2GB 5009.12表13附錄A檢驗(yàn)方法 A.1 一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)1mg試樣溶于10mL乙腈中，在紫外燈下觀察，能顯示出強(qiáng)烈的熒光。A.3 乙氧基喹含量的測定A.3.1 分析步驟將200mg試樣置于一150mL燒杯中，加入50mL冰乙酸，混合均勻，立即用濃度為0.1 mol/L的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用電位滴定儀確定滴定終點(diǎn)?！咀⒁猓禾幚砀呗人崛芤涸谕L(fēng)櫥中進(jìn)行】同時(shí)做空白試驗(yàn)，進(jìn)行必要的校正。每毫升0.1 mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于21.73mg 乙氧基喹（C14H19NO）。A.3.2 結(jié)果計(jì)算乙氧基喹含量X1按式（A.1）計(jì)算： （A.1）式中：X1試樣中乙氧基喹的含量，%；c高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，單位為毫升（mL）；m乙氧基喹試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；0.2173消耗1mL濃度為1 mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的乙氧基喹的質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A.4 乙氧基喹相關(guān)雜質(zhì)的測定A.4.1 方法提要測定的是乙氧基喹的低沸點(diǎn)單體和高沸點(diǎn)二聚體、三聚體和寡聚體。A.4.2 結(jié)果計(jì)算100（%乙氧基喹含量+%對氨基苯乙醚含量）A.5 對氨基苯乙醚的測定A.5.1 儀器和設(shè)備氣相色譜儀（HP 6890或其他等效設(shè)備）：配備氫火焰離子檢測器（FID）。A.5.2 參考色譜條件A.5.2.1 色譜柱：30cm0.25mm柱，氣相色譜毛細(xì)管柱，膜厚為0.25m（DB-5MS或其他等效色譜柱）。A.5.2.2 進(jìn)樣口溫度：250。A.5.2.3 檢測器溫度：280。A.5.2.4 色譜柱溫度：剛開始為50，保持1min，然后以線性速度10/min上升至280，最后280保持10 min。A.5.2.5 載氣：氦氣。A.5.2.6 載氣流速：2.3mL/min。A.5.2.7 尾吹速度：50 mL/min。A.5.2.8 氫氣流速：45 mL/min。A.5.2.9 空氣流速：450 mL/min。A.5.2.10 分流速率：232 mL/min。A.5.2.11 總流速：237 mL/min。A.5.2.12 進(jìn)樣量：1.0L。A.5.2.13 進(jìn)樣類型：分流器口。A.5.3 分析步驟A.5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備準(zhǔn)確稱取約200mg對氨基苯乙醚和約200mg二苯醚，置于一具塞玻璃小瓶中，加入10mL甲苯和5滴濃度為10%的氫氧化鈉溶液，蓋好瓶塞，劇烈搖晃溶解。平行制備三份此標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.5.3.2 試樣溶液的制備稱取0.1g試樣，置于一具塞玻璃小瓶中。準(zhǔn)確稱取0.010g0.015g二苯醚，加入到小瓶中，再加入10mL甲苯和5滴濃度為10%的氫氧化鈉溶液，蓋好瓶塞，搖勻。將小瓶靜置，直至堿性層沉淀到底層。將中和后的試樣用0.45m的濾膜過濾后備用。A.5.3.3 測定在A.5.2參考色譜條件下，對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜分析，計(jì)算出對氨基苯乙醚因子（F）；對試樣溶液進(jìn)行色譜分析，計(jì)算出對氨基苯乙醚的含量。A.5.4 結(jié)果計(jì)算對氨基苯乙醚因子F按式（A.2）計(jì)算： （A.2）式中：F對氨基苯乙醚因子；ADE二苯醚的面積響應(yīng)值；APF對氨基苯乙醚的面積響應(yīng)值；WPF對氨基苯乙醚的質(zhì)量，單位為克（g）；WDE二苯醚的質(zhì)量，單位為克（g）；PPF對氨基苯乙醚的純度；PDE二苯醚的純度。對氨基苯乙醚的含量X