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食品添加劑 5-腺苷酸1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑5-腺苷酸。食品添加劑5-腺苷酸為無(wú)色至白色結(jié)晶或白色結(jié)晶粉末。2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式C10H14N5O7P 2.2 結(jié)構(gòu)式 2.3 相對(duì)分子質(zhì)量347.22 3 技術(shù)要求 應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法5-腺苷酸(C10H14N5O7P)(以干基計(jì)),w /% 98.0102.0附錄A中A.3重金屬(以Pb計(jì))/(mg/Kg) 10附錄A中A.4砷(以As計(jì))/(mg/kg) 3附錄A中A.5吸光度比 A1/A20.820.88附錄A中A.6A3/A20.190.23其他核酸分解物試驗(yàn)通過(guò)試驗(yàn)附錄A中A.7干燥減量,w/% 6.0GB/T5009.3(120,4h)。附錄A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 稱(chēng)取0.010g樣品,加入1000mL鹽酸溶液(11000)溶解制成的溶液,在波長(zhǎng)255259nm處有最大吸收帶。A.2.2 稱(chēng)取0.25g樣品,加入1mL氫氧化鈉溶液(40g/L),制成溶液(120),取此溶液5mL,加入2mL鉬酸銨試液,應(yīng)不產(chǎn)生沉淀,再加入7mL硝酸,煮沸10min,加磷酸鹽試液后,加溫時(shí),生成黃色沉淀,再加氫氧化鈉溶液(40g/L)或氨試液時(shí),沉淀溶解。A.3 5-腺苷酸含量的測(cè)定A.3.1 分析步驟稱(chēng)取0.2g樣品,精確至0.0002g,加1mL氫氧化鈉溶液(40g/L),準(zhǔn)確加水200 mL,準(zhǔn)確量取此溶液2mL,加鹽酸溶液(11000)并準(zhǔn)確配至成200mL,作為檢測(cè)液。測(cè)定在波長(zhǎng)257nm處檢測(cè)液的吸光度A。A.3.2 結(jié)果計(jì)算5-腺苷酸(C10H14N5O7P)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w計(jì),數(shù)值以%表示,按公式(A.1)計(jì)算: (A.1)式中:A檢測(cè)液的吸光度。m換算成干基后試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。A.4 重金屬的測(cè)定按GB/T 5009.74進(jìn)行。稱(chēng)取2.0g樣品,精確至0.01g,加鹽酸溶液并溶于30mL水;標(biāo)準(zhǔn)與試樣同時(shí)同樣處理。A.5 砷的測(cè)定按GB/T 5009.76砷斑法進(jìn)行。測(cè)定時(shí)稱(chēng)取約0.50g實(shí)驗(yàn)室樣品,精確至0.01g,加適量水溶解,必要時(shí)加熱溶解。A.6 吸光度比 稱(chēng)取0.010g樣品,加鹽酸溶液(11000)溶解并配至1000mL,測(cè)定此溶液在波長(zhǎng)250nm,260nm及280nm處的吸光度A1 A2 及A3,計(jì)算 A1/A2和 A3/A2。 A1/A2為0.820.88, A3/A2為0.190.23。A.7 其他核酸分解物 稱(chēng)取0.10g樣品,加鹽酸溶液溶解并加水溶解并配制成20mL,作為檢測(cè)液。量取檢測(cè)液1uL,不用對(duì)照液,以正丙醇-氨試液-丙酮混合液(6:5:2)作為展開(kāi)溶劑,進(jìn)行薄層色譜分析。展開(kāi)溶劑頂端由原線上升約10cm高時(shí)停止展開(kāi),風(fēng)
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