GB12210-1990城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定.pdf

GB 1221090中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定 城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定 Determination for ammonia of gas in urban area 19900104 批準(zhǔn)批準(zhǔn) 19900901 實(shí)施實(shí)施 國(guó) 家 技 術(shù) 監(jiān) 督 局 國(guó) 家 技 術(shù) 監(jiān) 督 局 批 準(zhǔn) 批 準(zhǔn) 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090前 言 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)建設(shè)部提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)市政工程華北設(shè)計(jì)院歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)市煤氣總公司負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人朱蘭芝。 本標(biāo)準(zhǔn)委托沈陽(yáng)市煤氣總公司負(fù)責(zé)解釋。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定 城市燃?xì)庵邪焙繙y(cè)定 第一篇 中和滴定法 1第一篇 中和滴定法 1 主題內(nèi)容及適用范圍 主題內(nèi)容及適用范圍 本篇規(guī)定了城市燃?xì)庵邪焙康闹泻偷味y(cè)量法。 本篇適用于氨含量在 10mg/m3以上的城市燃?xì)狻?2 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 引用標(biāo)準(zhǔn) GB 601 化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 3 3 方法原理 方法原理 把一定量的燃?xì)馔ㄈ肓蛩崛芤褐校晕掌渲械陌?，過剩的硫酸用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)液回滴，根據(jù)耗去的硫酸量，計(jì)算氨的含量。 反應(yīng)式如下： 2NH3+H2SO4=(NH4)2SO4 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O4 4 儀器及裝置 儀器及裝置 4.1 濕式氣體流量計(jì)：5L，分刻度為 20mL。 4.2 滴定管：容積 50mL。 4.3 移液管：容積 50mL。 4.4 試劑瓶：容積 50mL。 4.5 錐形瓶：容積 500mL。 4.6 洗氣瓶：容積 125mL，如圖 l 所示。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090 圖 1 洗氣瓶 5圖 1 洗氣瓶 5 試劑及其規(guī)格 試劑及其規(guī)格 5.1 硫酸(GB 625)：分析純。 5.2 氫氧化鈉(GB 629)。分析純。 5.3 甲基紅(HG 3958)。 5.4 亞甲基藍(lán)(HG 3394)。 5.5 乙醇(GB 679)。 5.6 乙酸鉛(HG 3974)。 6 6 溶液的配制 溶液的配制 6.1 0.1N 硫酸溶液：按 GB 601 標(biāo)準(zhǔn)配制。 6.2 0.1N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：按 GB 601 標(biāo)準(zhǔn)配制與標(biāo)定。 6.3 甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液：l 份 0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液與 2 份 0.1%甲基紅乙醇溶液，混合。 6.4 5%(W/V)乙酸鉛溶液：稱取 5.0g 乙酸鉛，溶于水加 1mL 乙酸溶液，稀釋至 100mL。 6.5 分析用水均為蒸餾水或去離子水。 7 7 操作步驟 操作步驟 7.1 取樣裝置 將取樣管(不銹鋼直徑 8mm)從水平方向插入主管道，與氣流方向相逆成 45角，插入深度至管徑的61，取樣管到儀器之間用膠皮管連接，連接管應(yīng)盡量短，取樣裝置如圖 2 所示。 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090 1燃?xì)夤艿溃?取樣閥；3、4、5洗氣瓶；6螺旋夾；7濕式氣體流量計(jì) 圖 2 取樣裝置示意圖 圖 2 取樣裝置示意圖 7.2 吸收 洗氣瓶 3 和 4 用移液管各加入 0.1N 硫酸溶液 50mL 和 12 滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，洗氣瓶 5 內(nèi)加入 5%乙酸鉛溶液 50mL，以除去硫化氫。將儀器按圖 2 順序連接完畢后，檢查氣密性，在確認(rèn)聯(lián)接系統(tǒng)全部嚴(yán)密后，打開取樣閥，排氣約 2min，將管內(nèi)殘留氣體及水分排凈。關(guān)閉取樣閥，將取樣管與第一支洗氣瓶入口聯(lián)接，記下流量計(jì)讀數(shù)。打開取樣閥，調(diào)節(jié)燃?xì)馑俣龋?0.250.5L/min 速度通入燃?xì)?，每?30min 核對(duì)一次流速，記錄燃?xì)鈮毫?，溫度及大氣亞力，?dāng)吸收的氨量在 230mg 之間，停止通氣，記下流量計(jì)讀數(shù)。 7.3 滴定 將洗氣瓶 3 和 4 中的硫酸吸收液倒入 500mL 錐形瓶中，用蒸鎦水沖洗洗氣瓶(取樣管中如有冷凝液也應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈)，洗滌液并入錐形瓶中，以 0.1N 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定呈綠色為終點(diǎn)。同時(shí)作試樣吸收液空白試驗(yàn)。 8 8 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 氨：03V1000baN03.17NH(mg/m3)(1) 式中：N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度； a空白試驗(yàn)滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL， b試樣滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL； 17.03氨的毫克當(dāng)量； V0取樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下體積。 t273273101325wbpVV0(2) 式中：V取樣體積，L；Pa； p取樣時(shí)的大氣壓力，Pa； b燃?xì)馀c大氣壓力差，Pa； T時(shí)飽和水蒸汽壓力 Pa； 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090t燃?xì)馄骄鶞囟?，?9 9 精密度 精密度 9.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 9.2 平行測(cè)定結(jié)果的差值不得超過 3.5mg/m3。 第二篇 納氏試劑分光光度法 1第二篇 納氏試劑分光光度法 1 主題內(nèi)容及適用范圍 主題內(nèi)容及適用范圍 本篇規(guī)定了城市燃?xì)庵邪焙康募{氏試劑分光光度測(cè)定法。 本篇適用于氨含量在 50mg/m3以下的城市燃?xì)狻?2 2 方法原理 方法原理 氣體試樣通入稀硫酸溶液、氣流中的氨被酸吸收，氨與納氏試劑作用生成黃色化合物，根據(jù)顏色深淺比色測(cè)定。 反應(yīng)式如下： 3 3 試劑及溶液配制 試劑及溶液配制 3.1 試劑 3.1.1 硫酸(GB 625)分析純。 3.1.2 碘化鉀(GB 1272)分析純。 3.1.3 二氯化汞(HG 31068)分析純。 3.1.4 氫氧化鉀(GB 2306)分析純。 3.1.5 酒石酸鉀鈉(GB 1288)分析純。 3.1.6 氯化銨(GB 658)優(yōu)級(jí)純。 3.2 溶液配制 3.2.1 所有試劑均用無(wú)氨水配制。 無(wú)氨水制備方法：取蒸餾水或去離子水 1000mL，置于蒸餾瓶中，加硫酸 1.0mL，加甲基紅指示劑 12 滴，搖勻。此時(shí)溶液應(yīng)呈酸性，加熱蒸餾瓶，棄去初餾液 100mL，收集中間餾出液 700mL 即得。 3.2.2 0.02N 硫酸吸收液：取硫酸 0.6mL 緩慢注入 1000mL 水中，搖勻。 3.2.3 納氏試劑：稱取 5g 碘化鉀溶于 5mL 水。另稱取 2.5g 二氯化汞，溶于 10mL 熱水。將二氯化汞溶液緩慢加入碘化鉀溶液中， 不斷攪拌， 直到形成紅色沉淀不溶為止。 冷卻后， 加入氫氧化鉀溶液(15g氫氧化鐘溶于 30mL 水)，用水稀釋至 100mL，再加入 0.5mL 二氯化汞溶液，靜置 12d，將上部澄清液移入棕色瓶中，用橡皮塞塞緊保存?zhèn)溆谩?3.2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g 酒石酸鉀鈉，溶于水中，加熱煮沸以驅(qū)除氨，冷卻后，移入 100mL容量瓶中加水稀釋至刻度。 3.2.5 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.7855g 經(jīng) 105干燥 1h 的氯化銨，溶于少量水中，移入 250mL 容量瓶后加水稀釋至刻度，配成 1mL 相當(dāng)于 1mg 氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液。 臨用時(shí)，吸取 5.00mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 250mL 容量瓶中加水稀釋至刻度，此溶液 1mL 相當(dāng)于 20g 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090氨的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4 4 儀器及裝置 儀器及裝置 4.1 分光光度計(jì)。 4.2 濕式氣體流量計(jì)：5L，分度值為 20mL。 4.3 具塞比色管：容積 10mL。 4.4 洗氣瓶：容積 125mL(見圖 3)。 4.5 容量瓶：容積 250mL。 圖 3 洗氣瓶 5圖 3 洗氣瓶 5 采樣 采樣 5.1 取樣裝置 將取樣管(不銹鋼管內(nèi)徑 46mm)插入管斷面中心點(diǎn)半徑的31處， 取樣管到吸收瓶之間用膠皮管連接，吸收瓶應(yīng)盡量靠近取樣位置，取樣裝置見圖 4 所示。 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載GB 1221090 1燃?xì)夤艿溃?取樣閥；3、4、5洗氣瓶；6螺旋夾；7濕式氣體流量計(jì) 圖 4 取樣裝置示意圖 圖 4 取樣裝置示意圖 5.2 吸收 于洗氣瓶 3 和 4 中分別裝入 0.02N 硫酸溶液 50mL， 在洗氣瓶 5 內(nèi)裝入 5%(W/V)醋酸鉛溶液 50mL，以除去硫化氫，將儀器按圖 2 順序連接完畢后，檢查氣密性，打開取樣閥排氣約 2min，將管內(nèi)殘留氣體及水分排凈，關(guān)閉取樣閥，將取樣管與第一支洗氣瓶入口連接，記下流量計(jì)讀數(shù)，打開取樣閥，調(diào)解燃?xì)饬魉?，?0.250.5L/min 速度通入燃?xì)?，每?30min 核對(duì)一次流速，記錄燃?xì)鈮毫囟燃按髿鈮毫?，?dāng)吸收的氨量在 0.020.85mg 時(shí)停止通氣，記下流量計(jì)讀數(shù)。 6 6 分析步驟 分析步驟 6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取 3 支比色管，按下表配制標(biāo)準(zhǔn)色列： 管號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液，mL 0 0.10 0.20 0.40 0.70 1.00 1.50 1.70 水，mL 10.00 9.90 9.80 9.60 9.30 9.00 8.50 8.30 氨含量，g 0 2.0 4.0 8.0 14.0 20.0 30.0 34.0 在各管中加入 0.20mL 酒石酸鉀鈉溶液，再加 0.20mL 納氏試劑，搖勻放置 10min，以試劑空白液為參比，用 1cm 比色皿于波長(zhǎng) 420mm 處測(cè)其吸光度，以吸光度 A 為縱坐標(biāo)，以氨含量 C 為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.2 樣品測(cè)定：采樣后，將吸收液全部移入 250mL 容量瓶?jī)?nèi)，用水洗凈洗氣瓶，洗滌液并入容量瓶中，加水至刻度，搖勻。吸取 10mL 試樣溶液注入干燥的比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線操作步驟測(cè)其吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線，得氨含量(g)。 7 7 分析結(jié)果的計(jì)算 分析結(jié)果的計(jì)算 氨：0213VVVANH(mg/m3)(3) 式中；A吸光度相應(yīng)的氨含量，g； 標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費(fèi)下載免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè) 即可下載V1試樣溶液總體積，mL； V2比色時(shí)取用試樣溶液體積，mL； V0換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，