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文檔簡(jiǎn)介

1、.甲醇檢測(cè)方法方法一、酒醇儀測(cè)定法適用范圍:適用于蒸餾酒(又稱白酒或燒酒)中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場(chǎng)快速測(cè)定a既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過(guò)1%(o%60%范圍內(nèi))或2%(60%80%范圍內(nèi))時(shí)的快速測(cè)定。方法原理:在20時(shí),不同濃度的乙醇具有固有的折光率,當(dāng)甲醇存在時(shí),折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低,下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測(cè)儀,可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)(酒精度計(jì))測(cè)定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí),其差值即為甲醇的含量。在20時(shí),可直接定量;在非20時(shí),采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對(duì)照液進(jìn)行對(duì)比定量。檢測(cè)試材:酒醇速測(cè)儀。玻璃浮計(jì)。

2、乙醇對(duì)照液。在環(huán)境溫度20時(shí)的操作方法:用玻璃浮計(jì)測(cè)定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測(cè)定樣品的酒精度,二者的差值即為甲醇濃度。在環(huán)境溫度非2時(shí)操作方法:1首先用玻璃浮計(jì)測(cè)試樣品的酒精度數(shù)后,可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20時(shí)配制成的與其相等的乙醇對(duì)照液,用玻璃浮計(jì)測(cè)試這一對(duì)照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在1度以內(nèi),如果超出1度,改用臨近度數(shù)的對(duì)照液再測(cè),直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在1度以內(nèi)的乙醇對(duì)照溶液。2用酒醇儀分別測(cè)試樣品和選中的對(duì)照液的醇含量,如果樣品讀數(shù)低于對(duì)照液讀數(shù),其差值即為甲醇的百分含量。方法二、速測(cè)盒測(cè)定法適用范圍:本方法適用于蒸餾酒中微量即0. 02%以上甲醇含量的現(xiàn)場(chǎng)

3、快速測(cè)定。操作方法:用滴管取酒樣6滴于離心管中,加入5滴a試劑氧化劑,放置5min,加入4滴b試劑還原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,打開蓋子,等溶液完全退色,加入2滴c試劑顯色劑后,再加入15滴d試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對(duì)照?qǐng)D譜對(duì)比判斷酒樣中甲醇含量。方法三:氣相色譜測(cè)定甲醇含量 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)色譜法的分離原理并熟悉色譜儀器的操作掌握色譜法保留時(shí)間定性和內(nèi)標(biāo)法定量的基本原理和方法了解氫火焰檢測(cè)器的基本原理【實(shí)驗(yàn)原理】是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí),組份就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配,由于固定相對(duì)各組份的

4、吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,產(chǎn)生的離子流訊號(hào)經(jīng)放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜儀的組成部分(1)載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量(2)進(jìn)樣系統(tǒng):包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)(3)色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè))(4)檢測(cè)系統(tǒng):包括檢測(cè)器,控溫裝置(5)記錄系統(tǒng):包括放大器、記錄儀、或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站【儀器試劑】?jī)x器:氣相色譜儀(恒信儀器)全套試劑:甲醇、乙醇混合溶液【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容】1.打開穩(wěn)定電源。調(diào)節(jié)供氣裝置氫、氮?dú)狻⒖諝獍l(fā)生裝置;

5、2.調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量0.1mpa;3.打開空氣、氮?dú)忾_關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氮?dú)饬髁繛檫m當(dāng)值0.4mpa; 4.設(shè)置柱箱、檢測(cè)器、注樣、輔助為95,200,200,150進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作;5點(diǎn)火。調(diào)節(jié)空氣閥至示數(shù)為0.01,點(diǎn)火以后恢復(fù)至0.05:6.打開色譜工作站,設(shè)定相關(guān)參數(shù);7.儀器穩(wěn)定后即可進(jìn)樣分析,取樣后快速注入; 8.峰記錄與處理,微機(jī)化后自動(dòng)獲得積分面積、高、保留時(shí)間等數(shù)據(jù); 9.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)閉氫、氮、空氣發(fā)生器,待柱溫降到室溫后關(guān)閉色譜儀。 【數(shù)據(jù)記錄與處理】譜圖文件: c:n2010orgdata111314231xq某樣品某樣品_000154.org3.1 氣相色

6、譜法測(cè)定白酒中的甲醇(外標(biāo)法)一、 目的1. 了解氣相色譜儀(火焰離子化檢測(cè)器fid)的使用方法。2. 掌握外標(biāo)法定量的原理。3. 了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。二、 原理 試樣被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,由于不同組分在流動(dòng)相(載氣)和固定相間分配系數(shù)的差異,當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),各組分在兩相間經(jīng)多次分配而被分離。 在釀造白酒的過(guò)程中,不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(gb10343-89),食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于0.1gl-1(優(yōu)級(jí))或0.6 gl-1(普通級(jí))。 利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中的甲醇含量。在相同的操作條件下,分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析,由保留時(shí)

7、間可確定試樣中是否含有甲醇,比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰面積,可確定試樣中甲醇的含量。三、 儀器和試劑1. 氣相色譜儀2. 火焰離子化檢測(cè)器3. 1l 微量注射器4. 甲醇(色譜純)5. 無(wú)甲醇的乙醇 取0.5l進(jìn)樣無(wú)甲醇峰即可。四、 步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇水溶液為溶劑,分別配制濃度為0.1 gl-1、0.6 gl-1的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。2. 色譜條件:色譜柱:長(zhǎng)1.5m,內(nèi)徑3mm的玻璃柱;se30;氫氣壓力:0.5kg/cm2, 氮?dú)鈮毫Γ?.5kg/cm2,空氣壓力:0.5kg/cm2進(jìn)樣量:0.5l;柱溫:50;檢測(cè)器溫度:120;氣化室溫度:120;3. 操作

8、通載氣,啟動(dòng)儀器,設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí),打開氫氣和空氣,點(diǎn)燃fid(點(diǎn)火時(shí),氫氣的流量可大些),緩緩調(diào)節(jié)氮?dú)?、氫氣及空氣的流量,至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。在上述色譜條件下進(jìn)0.5l標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到色譜圖,記錄甲醇的保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5l,得到色譜圖,根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰。五、 結(jié)果計(jì)算取濃度為0.1 gl-1、0.6 gl-1的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5l,記錄色譜峰面積。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5l,記錄色譜峰面積。按下式計(jì)算白酒樣品中甲醇的含量:c=csa/as式中:c白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度,單位為gl-1 cs標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的質(zhì)量濃度,單

9、位為gl-1 a白酒樣品中甲醇的峰面積as標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的峰面積六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖甲醇1峰號(hào)保留時(shí)間峰高 峰面積 含量1 0.873157350.156601655.313100.0000甲醇2峰號(hào)保留時(shí)間峰高 峰面積 含量1 0.873177206.953714171.375100.00003.2 白酒中甲醇含量的測(cè)定(內(nèi)標(biāo)法)目前,食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國(guó)重要的經(jīng)濟(jì)產(chǎn)業(yè)之一,隨著人民生活水平的逐步提高,人們對(duì)白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國(guó)家輕工局頒發(fā)了嚴(yán)格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其中氣相色譜儀檢測(cè)白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的必備儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展,以它的高靈

10、敏度,高分離效能,高選擇性和快速分析等多項(xiàng)優(yōu)點(diǎn),在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用,起到了不可忽視的作用。1. 原理根據(jù)甲醇組分在dnp填充柱等溫分離分析中,能夠在乙醇峰前流出一個(gè)尖峰,其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系,因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。2. 儀器氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測(cè)器(fid);3、試劑3.1 無(wú)水甲醇 。3.2 60%乙醇溶液,應(yīng)采用毛細(xì)管氣相色譜法檢驗(yàn),確認(rèn)所含甲醇低于1mg/l方可使用。 3.3 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,3.9g/l 。以色譜純?cè)噭┘状?,?0%乙醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液,濃度為3.9g/l。 3.4 乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,17.6g/l。以分析純?cè)?/p>

11、劑乙酸正丁酯(含量不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17.6g/l。 5.操作步驟5.1 色譜條件 使甲醇峰形成一個(gè)單一尖峰,內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達(dá)到100%,色譜柱柱溫以100為宜。 5.2 校正因子f值的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取1.00ml甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9g/l)于10ml容量瓶中,用60乙醇稀釋至刻度,加入0.20ml乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17.6g/l),待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣1.0l,記錄甲醇色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比,計(jì)算出甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。 5.3 樣品的測(cè)定 于10ml容量瓶中倒入酒樣至刻

12、度,準(zhǔn)確加入0.20ml乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17.6g/l),混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣,根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰的位置,并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。分析結(jié)果由bf-2002色譜工作站直接計(jì)算得出。3. 結(jié)果與討論實(shí)驗(yàn)表明,該方法操作簡(jiǎn)單具有很好的重復(fù)性,同一樣品兩次測(cè)定值之差,不超過(guò)5。該方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。3.3 氣相色譜法測(cè)定白酒中甲醇的含量(定性測(cè)試)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解氣相色譜儀(火焰離子化檢測(cè)器fid)的使用方法。2 掌握外標(biāo)法定量的原理。3了解氣相色譜法在產(chǎn)品質(zhì)量控制中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理 氣相色譜法(

13、gas chromatography)是一種分離效果好、分析速度快、靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、應(yīng)用范圍廣的分析方法。它是以氣體為流動(dòng)相(又稱載氣),當(dāng)氣體攜帶著欲分離的混合物流經(jīng)色譜柱中的固定相時(shí),由于混合物中各組分的性質(zhì)不同,它們與固定相作用力大小不同,所以組分在流動(dòng)相與固定相之間的分配系數(shù)不同,經(jīng)過(guò)多次反復(fù)分配之后,各組分在固定相中滯留時(shí)間長(zhǎng)短不同,與固定相作用力小的組分先流出色譜柱,與固定相作用力大的組分后流出色譜柱,從而實(shí)現(xiàn)了各組分的分離。色譜柱后接一檢測(cè)器,它將各化學(xué)組分轉(zhuǎn)換成電的信號(hào),用記錄裝置記錄下來(lái),便得到色譜圖。每一個(gè)組分對(duì)應(yīng)一個(gè)色譜峰。根據(jù)組分出峰時(shí)間(保留值)可以進(jìn)行定性分析,

14、峰面積或峰高的大小與組分的含量成正比,可以根據(jù)峰面積或峰高大小進(jìn)行定量分析。 在釀造白酒的過(guò)程中,不可避免地有甲醇產(chǎn)生。根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(gb 1034389),食用酒精中甲醇含量應(yīng)低于01 g/l(優(yōu)級(jí))或06 g/l(普通級(jí))。利用氣相色譜可分離、檢測(cè)白酒中的甲醇含量。外標(biāo)法,也稱標(biāo)準(zhǔn)校正法,是色譜分析中應(yīng)用最廣、易于操作、計(jì)算簡(jiǎn)單的定量方法。它是通過(guò)配制一系列組成與試樣相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液,按標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖,可求出每個(gè)組分濃度或量與相應(yīng)峰面積或峰高校準(zhǔn)曲線。按相同色譜條件試樣色譜圖相應(yīng)組分峰面積或峰高,根據(jù)校準(zhǔn)曲線可求出其濃度或量。但它是一個(gè)絕對(duì)定量校正法,標(biāo)樣與測(cè)定組分為同一化合物,分離、檢測(cè)條件

15、的穩(wěn)定性對(duì)定量結(jié)果影響很大。為獲得高定量準(zhǔn)確性,定量校準(zhǔn)曲線經(jīng)常重復(fù)校正是必須的。在實(shí)際分析中,可采用單點(diǎn)校正。只需配制一個(gè)與測(cè)定組分濃度相近的標(biāo)樣,根據(jù)物質(zhì)含量與峰面積成線性關(guān)系,當(dāng)測(cè)定試樣與標(biāo)樣體積相等時(shí): 式中:為試樣和標(biāo)樣中測(cè)定化合物的質(zhì)量(或濃度),為相應(yīng)峰面積(也可用峰高代替)。單點(diǎn)校正操作要求定量進(jìn)樣或已知進(jìn)樣體積。 本實(shí)驗(yàn)中白酒中甲醇含量的測(cè)定采用單點(diǎn)校正法,即在相同的操作條件下,分別將等量的試樣和含甲醇的標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行色譜分析,由保留時(shí)間可確定試樣中是否含有甲醇,比較試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣中甲醇峰的峰高,可確定試樣中甲醇的含量。三、儀器與試劑14890氣相色譜儀2火焰離子化檢測(cè)器31 ml

16、微量注射器4甲醇(色譜純)5無(wú)甲醇的乙醇 取0.5ml進(jìn)樣無(wú)甲醇峰即可。四、實(shí)驗(yàn)步驟 1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:用體積分?jǐn)?shù)為60的乙醇水溶液為溶劑,分別配制濃度為01 g/l06 g/l的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。 2色譜條件: 色譜柱:hp-5石英毛細(xì)管柱(30 m0.25 mm0.25mm); 載氣(n2)流速:40 ml/min, 氫氣(h2)流速:40 ml/min,空氣流速:450 ml/min。 進(jìn)樣量:0.5 ml; 柱溫:100; 檢測(cè)器溫度:150;氣化室溫度:150; 3操作: 通載氣,啟動(dòng)儀器,設(shè)定以上溫度條件。待溫度升至所需值時(shí),打開氫氣和空氣,點(diǎn)燃fid(點(diǎn)火時(shí),h2的流量可大些),緩緩

17、調(diào)節(jié)n2、h2及空氣的流量,至信噪比較佳時(shí)為止。待基線平穩(wěn)后即可進(jìn)樣分析。 在上述色譜條件下進(jìn)05ml標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到色譜圖,記錄甲醇的保留時(shí)間。在相同條件下進(jìn)白酒樣品0.5ml,得到色譜圖,根據(jù)保留時(shí)間確定甲醇峰。五、結(jié)果計(jì)算 1確定樣品中測(cè)定組分的色譜峰位置。 2按下式計(jì)算白酒樣品中甲醇的含量: 式中:為白酒樣品中甲醇的質(zhì)量濃度,單位為g/l; ws為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的質(zhì)量濃度, 單位為g/l; h為 白酒樣品中甲醇的峰高; hs為標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇的峰高。 比較h和hs的大小即可判斷白酒中甲醇是否超標(biāo)。 六、注意事項(xiàng) 1、必須先通入載氣,再開電源,實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)先關(guān)掉電源,再關(guān)載氣。 2、色譜峰過(guò)

18、大過(guò)小,應(yīng)利用“衰減”鍵調(diào)整。 3、注意氣瓶溫度不要超過(guò)40,在2m以內(nèi)不得有明火。使用完畢,立即關(guān)閉氫氣鋼瓶的氣閥。 七、思考題 1外標(biāo)法定量的特點(diǎn)是什么?它的主要誤差來(lái)源有哪些? 2如何檢查fid是否點(diǎn)燃?分析結(jié)束后,應(yīng)如何關(guān)氣、關(guān)機(jī)? 附錄 4890氣相色譜儀操作規(guī)程: 1打開載氣(使鋼瓶輸出壓力為0.2mpa),通氣10min左右,并檢查系統(tǒng)是否漏氣,若漏氣,需更換出封墊和重接氣路管道接頭。 2按先后順序,打開儀器和計(jì)算機(jī),確信gc通過(guò)了自檢。 3在計(jì)算機(jī)程序“hp3398a”中打開“instrument”,找出適當(dāng)?shù)钠?、檢測(cè)器與柱箱溫度以及升溫速率等,設(shè)置完后發(fā)送至gc,使其達(dá)到

19、預(yù)備狀態(tài)。 4若檢測(cè)器為fid,打開氫氣與空氣鋼瓶,通氣幾分鐘后,按動(dòng)面板上的點(diǎn)火按鈕。當(dāng)聽到氫氣的爆鳴聲后,用小鏡或光亮的金屬器件檢查有無(wú)水蒸氣生成,若有,則點(diǎn)火成功;若無(wú)水蒸氣,再次點(diǎn)火,直至點(diǎn)火成功。 5在計(jì)算機(jī)運(yùn)行界面中,設(shè)定實(shí)驗(yàn)者文件頁(yè)面的頁(yè)碼、運(yùn)行方法等,發(fā)送信號(hào),讓計(jì)算機(jī)做好工作準(zhǔn)備。 6用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣0.5ml,進(jìn)樣同時(shí)按下“start”鍵,直至本次運(yùn)行結(jié)束。 7測(cè)試完畢,先將儀器降溫至接近室溫(50c以下)后,再關(guān)主機(jī),關(guān)氣,蓋上防塵罩。微量注射器的使用: 氣相色譜中液體進(jìn)樣一般用微量注射器。微量注射器是很精密的進(jìn)樣工具,容量精度高,誤差小于5,氣密性達(dá)2 kgcm。,由玻

20、璃和不銹鋼制成;有芯子、墊圈、針頭、玻璃管、頂蓋等組成;微量注射器使用時(shí)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn): 1、它是易碎器械,使用時(shí)應(yīng)該多加小心。不用時(shí)要放人盒內(nèi),不要來(lái)回空抽,特別是在未干情況下來(lái)回拉動(dòng),否則會(huì)嚴(yán)重磨損,破壞其氣密性。 2、當(dāng)試樣中高沸點(diǎn)樣品沾污注射器時(shí),一般可以用下述溶液依次清洗:5氫氧化鈉水溶液,蒸餾水,丙酮,氯仿,最后抽干,不宜使用強(qiáng)堿溶液洗滌。 3、如果注射器針頭堵塞,應(yīng)該用直徑為0.5 mm細(xì)鋼絲耐心地穿通。不能用火燒,防止針尖退火而失去穿刺能力。 4、若不慎將注射器芯子全部拉出,應(yīng)該根據(jù)其結(jié)構(gòu)小心裝配,不可強(qiáng)行推回。 5、進(jìn)樣操作步驟 用微量注射器進(jìn)液體樣品分為三步:洗針。用少量

21、試樣溶液將注射器潤(rùn)洗幾次。取樣。將注射器針頭插入試樣液面以下,慢慢提升芯子并稍多于需要量。如注射器內(nèi)有氣泡,則將針頭朝上,使氣泡排出,再將過(guò)量試樣排出。用吸水紙擦拭針頭外所沾試液,注意勿擦針頭的尖,以免將針頭內(nèi)試液吸出。進(jìn)樣。取好樣后應(yīng)該立即進(jìn)樣。進(jìn)樣時(shí)注射器應(yīng)該與進(jìn)樣樣口垂直,一手拿注射器,另一只手扶住針頭,幫助進(jìn)樣,以防針頭彎曲。針頭穿過(guò)硅橡膠墊圈,將針頭插到底,緊接著迅速注入試樣。注入試樣的同時(shí),按下起始鍵。切忌針頭插進(jìn)后停留而不馬上推入試樣。推針完后馬上將注射器拔出。整個(gè)進(jìn)樣動(dòng)作要穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。針頭在進(jìn)樣器中的位置、插入速度、停留時(shí)間和拔出速度都會(huì)影響進(jìn)樣重現(xiàn)性,操作中應(yīng)予以注意。方法四:甲醇的測(cè)定(化學(xué)分析法)品紅-亞硫酸比色法(1)原理甲醇經(jīng)氧化成甲醛后,與品紅-亞硫酸作用生成藍(lán)紫色化合物,根據(jù)顏色深淺與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低檢出濃度0.02g/100ml。(2)試劑1、高錳酸鉀-磷酸溶液:稱取3g高錳酸鉀,加入15

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