工作場所空氣中硝基烷烴類化合物的測定方法

1、精品 料推薦工作場所空氣中硝基烷烴類化合物的測定方法1 范圍本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的方法。本標準適用于工作場所空氣中硝基烷烴類化合物濃度的測定。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GBZ 159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范3 氯化苦的鹽酸萘乙二胺分光光度法3.1原理空氣中氯化苦用乙醇鈉溶液采集，并分解成亞硝酸鈉；在酸性溶液中

2、，亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸及鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色化合物，比色定量。1精品 料推薦3.2儀器3.2.1多孔玻板吸收管。3.2.2空氣采樣器，流量0 500ml/min 。3.2.3具塞比色管， 10ml 。3.2.4分光光度計。3.3試劑實驗用水為蒸餾水。3.3.1鹽酸， 20 1.18g/ml 。3.3.2吸收液：于1000ml 燒杯中，加入500ml 無水乙醇和2.5g金屬鈉碎塊（用濾紙吸干表面的煤油，切去表面的氧化層，再用無水乙醇沖洗 2 3 次后，切成碎塊）；待反應完畢，無氣泡產(chǎn)生時，裝入棕色瓶內(nèi)密封保存。3.3.3鹽酸溶液， 3mol/L ：25ml 鹽酸加入水中，稀釋至100ml。

3、3.3.4 顯色劑：稱取 5g 對氨基苯磺酸，溶于含有 50ml 冰乙酸的約 850ml 水中，再加入 0.05g 鹽酸萘乙二胺，溶解后，用水稀釋至 1000ml，置棕色瓶中。3.3.5標準溶液：于25ml 量瓶中，加10ml 無水乙醇，準確稱量后；加入2 滴純氯化苦，再準確稱量；加無水乙醇至刻度。由兩次稱量之差計算溶液濃度，為標準貯備液。 臨用前，2精品 料推薦用吸收液稀釋成 10.0 g/ml 氯化苦標準溶液。或用國家認可的標準溶液配制。3.4樣品的采集、運輸和保存現(xiàn)場采樣按照GBZ 159 執(zhí)行。在采樣點，將裝有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以250ml/min流量采集15min 空

4、氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。應當天測定完畢。3.5分析步驟3.5.1對照試驗：將裝有吸收液的多孔玻板吸收管帶至采樣點，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。3.5.2樣品處理：用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內(nèi)壁3次；取出 2.0ml樣品溶液置具塞比色管中，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。3.5.3標準曲線的繪制： 在 6 只具塞比色管中， 分別加入0.0、 0.10 、 0.20 、0.40 、 0.70 和 1.00ml氯化苦標準溶液，加吸收液至2.0ml ，配成 0.0 、

5、 1.0 、 2.0 、 4.0 、 7.0 和 10.0g 氯化苦標準系列。放置3h 后，向各標準管加入0.2ml3精品 料推薦 酸溶液， 勻；加入8ml 色 ， 勻；放置30min。在540nm 波 下 量吸光度，每個 度重復 定3 次，以吸光度均 化苦含量（g） 制 準曲 。3.5.4 品 定：用 定 準管的操作條件， 定 品溶液和空白 照溶液， 品的吸光度 減去空白 照的吸光度 后，由 準曲 得 化苦的含量 ( g) 。3.6 算3.6.1按式（ 1）將采 體 算成 準采 體 ：293PVo = V （ 1）273 + t101.3式中： Vo 準采 體 ，L；V 采 體 ， L；t 采 點的氣溫，；P 采 點的大氣 ，kPa。3.6.2按式（ 2） 算空氣中 化苦的 度：2.5 mC = （ 2）Vo4精品 料推薦式中： C 空氣中氯化苦的濃度， mg/m3； m 測得樣品溶液中氯化苦的含量， g； Vo 標準采樣體積， L。3.7說明3.7.1本法的檢出限為0.12 g/ml ；最低檢出濃度為 0.16mg/m3（以采集 3.75L 空氣樣品計）。測定范圍為0.12 10g/ml 。相對標準偏差為0.52%7.9%。3.7.2本法的采樣效率為93.7 99.8%。采樣點的氣溫較高時，應將吸收管放在冰浴中采樣。3.7.3氯化苦被乙醇鈉分解反應較慢，要進行2h 以