煤的工業(yè)分析【知識(shí)薈萃】

1、煤的工業(yè)分析方法,中國(guó)建筑材料檢驗(yàn)認(rèn)證中心,GB/T212-2008,1,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),水泥用煤的有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)主要包括工業(yè)分析、全硫的測(cè)定、全水分的測(cè)定和發(fā)熱量的測(cè)定方法等。即： GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法 GB/T 213-2008 煤的發(fā)熱量測(cè)定方法 GB 474 - 2008 煤樣的制備方法 GB 475 - 2008 商品煤樣人工采取方法 GB/T 214-2007 煤中全硫的測(cè)定方法 GB/T 211-2007 煤中全水分的測(cè)定方法,2,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),煤的分類： 我國(guó)的煤從褐煤到無(wú)煙煤之間共劃分為14個(gè)大類和17個(gè)小類。 常見的三類：無(wú)煙煤、褐煤

2、、煙煤 無(wú)煙煤分為3個(gè)小類； 褐煤劃為2個(gè)小類； 煙煤劃分為12個(gè)小類。 詳見 GB5751中國(guó)煤炭分類。,3,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),一、煤質(zhì)分析中常用的代表符號(hào)和基準(zhǔn) 煤質(zhì)分析中常用的代表符號(hào)和基準(zhǔn)依據(jù)GB/T483-2007煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定和3715-2007 煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)編寫。,1. 煤質(zhì)分析結(jié)果的基準(zhǔn)及其含義 在煤質(zhì)分析試驗(yàn)中，煤樣基準(zhǔn)的含義是表示分析結(jié)果是以什么狀態(tài)的試樣為基礎(chǔ)得出的。由于不同狀態(tài)下的試樣所包括的基礎(chǔ)物質(zhì)不同，所以就有不同的試樣基礎(chǔ)。水泥用煤的分析中常用的試樣基準(zhǔn)有四種。,4,行業(yè)重點(diǎn),煤的基準(zhǔn)含義及符號(hào),5,行業(yè)重點(diǎn),煤質(zhì)分析項(xiàng)目的代表,C、H、

3、O、N、S 及煤灰中化學(xué)成分等仍以元素名稱為代表符號(hào)。,表1 分析試驗(yàn)項(xiàng)目及符號(hào),6,行業(yè)重點(diǎn),煤質(zhì)分析項(xiàng)目的代表,表2 常用指標(biāo)及符號(hào),7,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),2 定義 煤樣：為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。,共用煤樣：為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。 全水分煤樣： 為測(cè)定全水分而專門采取的煤樣。 水分煤樣裝于不透水、不透氣的容器中。,8,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),煤樣在空氣（40以下）中連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%，煤樣達(dá)到空氣干燥基狀態(tài)。,一般分析試驗(yàn)煤樣： 破碎到粒度小于 0.2 并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，用于一般物理和化學(xué)特性測(cè)定的煤樣。 一般分析試驗(yàn)煤

4、樣達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后裝入嚴(yán)密的容器中。,9,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),3. 煤質(zhì)分析結(jié)果的基準(zhǔn)及其換算 水泥用煤分析中常用的試樣基準(zhǔn)有四種。 （1）收到基(Xar) Mar、Aar、Var、Qgr,ar 以收到狀態(tài)的煤質(zhì)分析結(jié)果為基準(zhǔn)。 （2）空氣干燥基(Xad) Mad、Aad、Vad、Qgr,ad 、 St，ad 以煤中水分與空氣中的濕度達(dá)到平衡狀態(tài)的煤質(zhì)分析結(jié)果為基準(zhǔn)。,10,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),（3）干燥基(Xd) Md、Ad、Vd、Qgr,d 以假想的無(wú)水狀態(tài)的煤質(zhì)分析結(jié)果為基準(zhǔn)。 （4）干燥無(wú)灰基(Xdaf) Mdaf、Adaf、Vdaf、Qgr, daf 以假想的無(wú)水無(wú)灰狀

5、態(tài)的煤質(zhì)分析結(jié)果為基準(zhǔn)。,11,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),四種基準(zhǔn)之間的換算關(guān)系： 將相關(guān)的數(shù)據(jù)代入所列相應(yīng)公式中，再乘以用已知基表示的某一分析值，即可求得以所要求的基表示的分析值(低位發(fā)熱量的換算例外)。,12,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),不同基準(zhǔn)的換算系數(shù),13,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),換算舉例： 將空氣干燥基(Xad)結(jié)果換算成干燥基(Xd)結(jié)果。 例 某一煤樣的Aad=18.50%，Mad=1.50%。 計(jì)算煤樣的Ad：,14,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),GB474-2008 煤樣的制備方法 表1 縮分后煤總樣的最小質(zhì)量,15,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),縮分后子樣最小質(zhì)量 縮分后子樣的質(zhì)

6、量應(yīng)滿足以下要求：每一縮分階段的全部縮分后子樣合并的總樣的質(zhì)量，應(yīng)不小于表1規(guī)定的相應(yīng)采樣目的和標(biāo)稱最大粒度下的質(zhì)量；并且子樣的質(zhì)量滿足式（3）的要求；如子樣質(zhì)量太少，不能滿足這兩個(gè)要求，則應(yīng)將其進(jìn)一步破碎后再縮分。 ma=0.06d(3) 式中： ma 子樣質(zhì)量，單位為千克（kg）； d 試樣的標(biāo)稱最大粒度，單位為毫米（mm）。,16,行業(yè)重點(diǎn),全水分煤樣 制樣程序 如圖所示。 當(dāng)試樣水分較低而且使用沒有實(shí)質(zhì)性偏倚的破碎縮分機(jī)械時(shí)，可一次破碎到6mm，然后用二分器縮分到1.25kg； 當(dāng)試樣量和粒度過(guò)大時(shí)，也可在破碎到13mm前，增加一個(gè)制樣階段。但各階段的粒度和縮分后試樣質(zhì)量應(yīng)符合表1要求

7、。 制備完畢的全水分煤樣應(yīng)儲(chǔ)存在不吸水、不透氣的密封容器中（裝樣量不得超過(guò)容器容積的3/4）并準(zhǔn)確稱量。煤樣制備后應(yīng)盡快進(jìn)行全水分測(cè)定。,17,行業(yè)重點(diǎn),一般分析試驗(yàn)煤樣 制樣程序 一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)滿足一般物理化學(xué)特性參數(shù)測(cè)定有關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，一般制備程序如圖所示。 制備好的一般分析試驗(yàn)煤樣應(yīng)裝入煤樣瓶中，裝入煤樣的量應(yīng)不超過(guò)煤樣瓶容積的3/4，以便使用時(shí)混合。,18,行業(yè)重點(diǎn),煤分析基礎(chǔ)知識(shí),空氣干燥 不同環(huán)境溫度下的干燥時(shí)間,19,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,前言 本標(biāo)準(zhǔn)與 GB/T212-2001 相比主要變化如下： -增加了水煤漿的工業(yè)分析方法（本版第8章）

8、； -增加了“煤的水分測(cè)定微波干燥法”（本版附錄A）。,20,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,1 適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。 水煤漿主要是作為燃料使用，一種由70左右的煤粉，30左右的水和少量藥劑混合制備而成的液體，可以象油一樣泵送、霧化、儲(chǔ)運(yùn)，并可直接用于各種鍋爐、窯爐的燃燒。它改變了煤的傳統(tǒng)燃燒方式，顯示出了巨大的環(huán)保節(jié)能優(yōu)勢(shì)。,21,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,2 規(guī)范性引用文件 3 水分的測(cè)定 本章規(guī)定了三種測(cè)定方法： 方法 A（通氮干燥法）適用于所有煤

9、種； 方法B （空氣干燥法）僅適用于煙煤和無(wú)煙煤； 微波干燥法（見附錄A ）適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定。 仲裁分析中應(yīng)用方法A測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分。,22,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,3.1方法 A（通氮干燥法） 3.1.1方法提要 稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105110）干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3.1.2 試劑 氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于0.01%。 無(wú)水氯化鈣（HGB3208）：化學(xué)純，粒狀。 變色硅膠：工業(yè)用品。,23,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,3.1

10、.3 儀器、設(shè)備 1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105110）范圍內(nèi)。 2 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見圖1）。 3 干燥箱：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 4、干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。 5、 流量計(jì)：量程為（1001000）mL/min。 6、 分析天平：感量0.1mg。,24,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,3.1.4分析步驟 1、 在預(yù)先干燥和已恒量過(guò)的（精確至0.0002g）的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度為0.2mm以下的一般試驗(yàn)煤樣（10.1）g，精確至0.0002

11、g，平攤在稱量瓶中。 2、打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬剑?05110）的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h。 在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氣，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。 3、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。 4、進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分小于2.00%，不必進(jìn)行檢查性干燥。,25,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,3.2 方法B（空氣干燥法） 3.2.

12、1 方法提要 稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105110）干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 3.2.2儀器設(shè)備 1 鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105110）范圍內(nèi)。 2 玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。 3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 4分析天平：感量0.1mg。 。,26,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008煤的工業(yè)分析方法,3.2.3分析步驟 1 在預(yù)先干燥并稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（10.1）g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 2 打開稱量瓶蓋，

13、放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到（105110）的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1.5h。 注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻?？蓪⒀b有煤樣的稱量瓶放入前（35）min就開始鼓風(fēng)。 3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。 4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分小于2.00%，不必進(jìn)行檢查性干燥。,27,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,3.3 結(jié)果的計(jì)算 一般分析試驗(yàn)煤樣的水分： 式中：Mad煤樣

14、水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； M煤樣的質(zhì)量，g； M1煤樣干燥后失去的質(zhì)量，g。 3.4水分測(cè)定的精密度,28,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,煤中水分測(cè)定要點(diǎn) （1）稱量時(shí)試樣應(yīng)攪拌均勻。稱畢試樣應(yīng)密封保存。 （2）空氣干燥煤樣的水分應(yīng)用稱量瓶（4025）進(jìn)行測(cè)定，稱量瓶帶有配合嚴(yán)密蓋。應(yīng)預(yù)先恒量稱量瓶。把煤樣平攤在稱量瓶中。 （3）烘干箱的溫度要準(zhǔn)確，應(yīng)采用帶有鼓風(fēng)設(shè)備的烘干箱。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器前 35min就開始鼓風(fēng)。應(yīng)放在恒溫區(qū)中。 （4）烘樣時(shí)間要嚴(yán)格按照測(cè)定方法規(guī)定的時(shí)間進(jìn)行，不宜長(zhǎng)時(shí)間烘樣。煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1.5h。 （5）注意加熱后的試料在空氣

15、中的冷卻方式。測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣水分，取出稱量瓶后，要立即蓋好蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫后稱量。在干燥器中的冷卻至室溫的時(shí)間要一樣長(zhǎng)（約20 min ）。,29,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4 灰分的測(cè)定 本標(biāo)準(zhǔn)包括2種測(cè)定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。 4.1 緩慢灰化法 4.1.1方法提要 稱取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（81510），灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。,30,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4

16、 儀器、設(shè)備 1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)。能保持溫度為（81510）。爐后壁的上部帶有直徑為2530mm的煙囪，下部離爐膛底2030mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。 馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。 2 灰皿：灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm。 3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或無(wú)水氯化鈣。 4 分析天平：感量0.1mg。 5 耐熱瓷板或石棉板。,31,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4分析步驟 4.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小

17、于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾校蛊涿科椒嚼迕椎馁|(zhì)量不超過(guò)0.15g。 4.1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（81510），并在此溫度下灼燒1h。,32,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。 4.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次

18、灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。,33,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.2 快速灰化法 本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法B 4.2.1 方法A 4.2.1.1方法提要 將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至（81510）的灰分快速測(cè)定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。,34,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.2.1.2專用儀器：快速灰分測(cè)定儀（見附錄B中圖B.1）,圖B.1 快速灰分測(cè)定儀,35

19、,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.2.1.3分析步驟 3.2.2方法B 3.2.2.1方法提要 將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（81510）的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。 3.2.2.2儀器、設(shè)備：同412。 3.2.2.3分析步驟,36,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,3.3 結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的灰分計(jì)算： 式中： Aad -空氣干燥煤樣灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m-稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）； m1-灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。,37,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212

20、-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.4 灰分測(cè)定的精密度,38,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.4 灰分測(cè)定的精密度 六、幾點(diǎn)說(shuō)明 （1）為了獲得可靠的灰分測(cè)定結(jié)果必須做到： 測(cè)定時(shí)先將灰皿應(yīng)送入溫度100以下的馬弗爐中。 在測(cè)定灰分過(guò)程中，有一個(gè)重要階段，即在500保持一定的時(shí)間（30min）。特別是FeS2和CaCO3含量都高的煤更為重要。因?yàn)樵?00停留一定時(shí)間，使FeS2氧化完全。 煤中黃鐵礦和有機(jī)硫在500以前就基本上完全氧化；而碳酸鈣從500開始分解，到800完全分解。 緩慢灰化法采用分段升溫，即在500停留30min就可以使硫化鐵和有機(jī)硫充分氧化并有足夠的

21、時(shí)間排除，避免生成硫酸鈣。爐溫升到（81510）并保持1h就能使碳酸鈣完全分解。,39,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,灰化溫度保證達(dá)到815 ，時(shí)間必須長(zhǎng)達(dá)1h ，這樣才能保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅(qū)出。 灰化過(guò)程中應(yīng)始終保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，使硫氧化物一經(jīng)生成就及時(shí)排出。因此要求馬弗爐裝煙囪，在爐門上有通風(fēng)眼，灰化時(shí)爐門開啟15mm小縫，以使?fàn)t內(nèi)空氣可自然流通。,40,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,瓷灰皿應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求的尺寸，煤樣質(zhì)量為（10.1）g，均勻、攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。如果局部過(guò)厚，一方面會(huì)燃燒不完全

22、，另一方面底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫不能釋放出來(lái)，會(huì)被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定，使測(cè)值偏高。,41,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,（2）管式爐快速灰化法使用軸向傾斜度為5的馬蹄形管式爐，中央段溫度為（81510） ，兩端有500恒溫區(qū)，煤樣從高的一端進(jìn)入至500溫度區(qū)時(shí)，其中硫被氧化而生成氧化物即由入口端逸出，而不會(huì)與已達(dá)到（81510）區(qū)的煤樣中的碳酸鈣分解生成的氧鈣接觸，從而可避免了被固定在灰中。,42,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,（3）通?？焖倩一ńY(jié)果高于緩慢灰化法，因此快速灰化法更適合于含硫和含鈣低的煤灰分產(chǎn)率的測(cè)定。 （4

23、）測(cè)定灰分采用專用的灰皿，不應(yīng)用其他坩堝代替。因坩堝底部小，放入的煤層太厚，不易灰化完全，使灰分結(jié)果偏高。,43,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5 揮發(fā)分的側(cè)定 5.1 方法提要 稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（90010）下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。,44,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5.2 儀器、設(shè)備 5.2.1揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝。坩堝總質(zhì)量為（1520）g。,45,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,4.2.2 馬弗爐：

24、帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在(90010)，并有足夠的恒溫區(qū)（9005）。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920時(shí)，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到(90010)。爐后壁有一排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐之間，距爐底(2030)mm處。 馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校正一次。,46,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5.2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊臨熱電偶熱接點(diǎn)上方

25、。（六孔或四孔）,47,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5.2.4 坩堝架夾。 5.2.5 干燥器。 5.2.6 分析天平。 5.2.7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑為10mm的煤樣。 5.2.8 秒表。,48,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5.3分析步驟 5.3.1 在預(yù)先于900溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（10.01）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。 褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。,49,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤

26、的工業(yè)分析方法,5.3.2將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（90010），此后保持在（90010），否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 5.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。,50,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5.4 焦渣特征分類 測(cè)定揮發(fā)分所得焦渣的特征，按下列規(guī)定加以區(qū)分： （1）粉狀-全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。 （2）粘著-用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中

27、較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。 （3）弱粘結(jié)-用手指輕壓即成小塊。 （4）不熔融粘結(jié)-用手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。,51,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,（5）不膨脹熔融粘結(jié)-焦渣形成扁平的塊，煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。 （6）微膨脹熔融粘結(jié)-用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。 （7）膨脹熔融粘結(jié)-焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過(guò)15mm。 （8）強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)-焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。 為了簡(jiǎn)便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。,52,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,5.5 結(jié)果的計(jì)算 空氣干燥煤樣的揮發(fā)分的計(jì)算： 式中： Vad -空氣干燥煤樣的揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； m-空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）； m1-煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）； Mad-一般分析試驗(yàn)煤樣的水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。,53,行業(yè)重點(diǎn),GB/T212-2008 煤的工業(yè)分析方法,揮發(fā)分測(cè)定的精密