2017年高考化學(xué)總復(fù)習(xí)課件：第十章化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)及綜合探究-課時(shí)2-物質(zhì)的分離、提純與檢驗(yàn)--2

1、物質(zhì)制備及性質(zhì)驗(yàn)證與探究實(shí)驗(yàn)是高考熱點(diǎn)，物質(zhì)制備主要以氣體、無(wú)機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考查學(xué)生常見(jiàn)化學(xué)儀器的使用，物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；而性質(zhì)的探究過(guò)程就是科學(xué)探究的過(guò)程，過(guò)程中對(duì)物質(zhì)性質(zhì)的預(yù)測(cè)，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)以及對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題和現(xiàn)象進(jìn)行分析和解釋?zhuān)芨玫乜疾橥瑢W(xué)們的科學(xué)素養(yǎng)。此類(lèi)試題往往探究化學(xué)反應(yīng)機(jī)理、探究化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的反常現(xiàn)象、探究對(duì)典型問(wèn)題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究反應(yīng)條件以及反應(yīng)的現(xiàn)象等，是近幾年新課標(biāo)考試的熱點(diǎn)題型。,課時(shí)3物質(zhì)制備及性質(zhì)探究類(lèi)實(shí)驗(yàn)題,課時(shí)詮釋,【示例1】 (2017北京朝陽(yáng)模擬)工業(yè)上常利用含硫廢水

2、生產(chǎn)Na2S2O35H2O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。,微點(diǎn)聚焦一涉及氣體的物質(zhì)制備,典題示例,(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為_(kāi)。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇_。 a蒸餾水 b飽和Na2SO3溶液 c飽和NaHSO3溶液 d飽和NaHCO3溶液,實(shí)驗(yàn)中，為使SO2緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是_。已知反應(yīng)()相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是_。 反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有 _。 a燒杯 b

3、蒸發(fā)皿 c試管 d錐形瓶,【思維提示】,答案(1)液柱高度保持不變防止倒吸NaOH(合理即可)(2)21(3)c控制滴加硫酸的速度(合理即可)溶液變澄清(或渾濁消失)ad(4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層溶液(或過(guò)濾，取濾液)，滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說(shuō)明含有Na2SO4雜質(zhì)(合理即可),【知識(shí)必備】 常見(jiàn)氣體發(fā)生裝置,氯化亞砜(SOCl2)是一種液態(tài)化合物，沸點(diǎn)為77 ，在農(nóng)藥、制藥行業(yè)中用途廣泛。SOCl2遇水劇烈反應(yīng)，液面上產(chǎn)生白霧，并有帶刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)室合成原理：SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分裝置如圖所示，回答以下問(wèn)題：,體驗(yàn)感悟,(1)儀器c的

4、名稱(chēng)是_，裝置f的作用是_。 (2)實(shí)驗(yàn)室制Cl2的化學(xué)方程式為_(kāi)。 (3)SOCl2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)。蒸干AlCl3溶液不能得到無(wú)水AlCl3，使SOCl2與AlCl36H2O混合加熱，可得到無(wú)水AlCl3，試解釋原因：_。,(4)下列四種制備SO2的方案中最佳選擇是_。,(5)裝置e中產(chǎn)生的Cl2經(jīng)過(guò)d后進(jìn)入三頸燒瓶，請(qǐng)?jiān)赿的虛線框內(nèi)畫(huà)出所需實(shí)驗(yàn)裝置圖，并標(biāo)出試劑。 (6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將三頸燒瓶中混合物分離開(kāi)的實(shí)驗(yàn)操作是_(已知SCl2的沸點(diǎn)為50 )； 若反應(yīng)中消耗Cl2的體積為896 mL(已轉(zhuǎn)化為標(biāo)準(zhǔn)狀況，SO2足量)，最后得到純凈的SOCl2 4.76 g，則SOCl2的產(chǎn)

5、率為_(kāi)(保留三位有效數(shù)字)。 (7)分離產(chǎn)物后，向獲得的SOCl2中加入足量NaOH溶液，振蕩、靜置得到無(wú)色溶液W，檢驗(yàn)溶液W中存在Cl的方法是_。,(5)如圖所示,(6)蒸餾50.0%或0.500 (7)取少量W溶液于試管中，加入過(guò)量Ba(NO3)2溶液，靜置，取上層清液，滴加HNO3酸化，再加入AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則說(shuō)明溶液中有Cl,【解題流程】 1物質(zhì)制備流程,2實(shí)驗(yàn)操作流程,3操作先后流程 (1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。 (2)加入試劑時(shí)：先固后液。 (3)實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。 (4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除

6、去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。 (5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。 (6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。,【示例2】 (2016浙江理綜，29)無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：,微點(diǎn)聚焦二固態(tài)、液態(tài)無(wú)機(jī)物質(zhì)的制備,典題示例,(3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是_。 (4)有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是_。 A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B洗滌晶體可選用0 的苯 C加熱至160 的主要目的是除去苯 D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴,(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫(xiě)為Y4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的

7、離子方程式：Mg2Y4=MgY2 滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是_。 測(cè)定時(shí)，先稱(chēng)取0.250 0 g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。,【思維提示】,答案(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng) (2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患 (3)鎂屑(4)BD (5)從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)23次 97.5%,【高分必備】 制備實(shí)驗(yàn)中需考慮的7大因素

8、(1)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)。 (2)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。 (3)防吸水(實(shí)驗(yàn)取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱(chēng)量)。,(4)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)玻璃管、冷凝管等)。 (5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻。 (6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。 (7)其他，如實(shí)驗(yàn)操作順

9、序，試劑加入順序等。,(2017廣州一測(cè))高純MnCO3是廣泛用于電子行業(yè)的強(qiáng)磁性材料。MnCO3為白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮濕環(huán)境下易被氧化，溫度高于100 開(kāi)始分解。 .實(shí)驗(yàn)室以MnO2為原料制備MnCO3 (1)制備MnSO4溶液： 主要反應(yīng)裝置如圖所示，緩緩?fù)ㄈ虢?jīng)N2稀釋的SO2氣體，發(fā)生反應(yīng)H2SO3MnO2=MnSO4H2O。下列措施中，目的是加快反應(yīng)速率的是_(填標(biāo)號(hào))。,體驗(yàn)感悟,A.MnO2加入前先研磨 B攪拌 C提高混合氣中N2比例 已知實(shí)驗(yàn)室制取SO2的原理是Na2SO32H2SO4(濃)=2NaHSO4SO2H2O。選擇下圖所示部分裝置與上圖裝置相連制備MnSO4溶

10、液，應(yīng)選擇的裝置有_(填標(biāo)號(hào))。,若用空氣代替N2進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，缺點(diǎn)是_(酸性環(huán)境下Mn2不易被氧化)。 (2)制備MnCO3固體： 實(shí)驗(yàn)步驟：向MnSO4溶液中邊攪拌邊加入飽和NH4HCO3溶液生成MnCO3沉淀，反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾； 在7080 下烘干得到純凈干燥的MnCO3固體。步驟需要用到的試劑有_。,.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案 (3)利用沉淀轉(zhuǎn)化的方法證明Ksp(MnCO3)Ksp(NiCO3)：_。 (已知NiCO4為難溶于水的淺綠色固體) (4)證明H2SO4的第二步電離不完全：_。已知Ka2(H2SO4)1.1102 解析(1)反應(yīng)物是H2SO3、MnO2，MnO2加入前先研磨、攪拌均可加快反應(yīng)速

11、率，而提高混合氣中N2比例會(huì)使SO2濃度降低，反應(yīng)速率減慢，故A、B項(xiàng)正確，C項(xiàng)錯(cuò)誤。制備SO2用裝置b，裝置a提供N2，用裝置e將SO2和N2混合，用裝置f吸收尾氣。,答案(1)ABabef空氣中的O2能氧化H2SO3，使SO2利用率下降 (2)水、鹽酸酸化的BaCl2溶液、乙醇 (3)向Na2CO3溶液中滴加稍過(guò)量NiSO4溶液，生成淺綠色沉淀，再滴加幾滴MnSO4溶液，沉淀變成白色 (4)用pH計(jì)測(cè)量Na2SO4溶液的pH大于7,【思維建?！?無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)基本思維模式,【示例3】 (2014新課標(biāo)全國(guó)，26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)

12、、 裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：,微點(diǎn)聚焦三有機(jī)物的制備,典題示例,實(shí)驗(yàn)步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min，反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO4 固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO4固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯 3.9 g。,回答下列問(wèn)題： (1)儀器B的名稱(chēng)是_。 (2) 在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_；第二次水洗的主要目的是_。 (3) 在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標(biāo)號(hào))。 a直接將乙酸異戊

13、酯從分液漏斗的上口倒出 b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出,(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是_。 (5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水 MgSO4 的目的是_。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標(biāo)號(hào))。,(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_(填標(biāo)號(hào))。 a30%b40% c60%d90% (8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏_(填“高” 或“低”)，其原因是_。,第二步熟知實(shí)驗(yàn)儀器 本實(shí)驗(yàn)使用到的主要實(shí)驗(yàn)儀器是球形冷凝管、直形冷凝管、蒸餾燒瓶、圓底燒

14、瓶、溫度計(jì)、錐形瓶等儀器，其中球形冷凝管常用于反應(yīng)裝置中冷凝反應(yīng)物蒸氣，使反應(yīng)物冷凝回流，用于提高原料的利用率，如第(1)問(wèn)中儀器B；直形冷凝管常用于蒸餾裝置中冷凝餾分，如第(6)問(wèn)蒸餾操作中c項(xiàng)使用球形冷凝管是錯(cuò)誤的。而蒸餾操作中要求溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處，故第(6)問(wèn)的裝置應(yīng)選b。 第三步分析雜質(zhì)成分 依據(jù)乙酸異戊酯、乙酸、異戊醇、濃H2SO4的溶解性判斷乙酸異戊酯中混有乙酸、異戊醇、濃H2SO4、水等雜質(zhì)。,第四步除雜方案設(shè)計(jì),答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥 (6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇,【

15、易錯(cuò)警示】 1溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。 2冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。 3冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。,4加熱方法的選擇 (1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500 ，所以需要溫度不太高的實(shí)驗(yàn)都可用酒精燈加熱。 (2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過(guò)100 。 5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。,(2016長(zhǎng)沙一模)硝基苯是重要的精細(xì)化工原料，是醫(yī)藥和染料的中間體，還可作有機(jī)溶劑。制備硝基苯的過(guò)程如下： 配制混酸，

16、組裝如圖反應(yīng)裝置。,體驗(yàn)感悟,取100 mL燒杯，用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸，加入恒壓滴液漏斗中。把18 mL苯加入三頸燒瓶中。 向室溫下的苯中逐滴加入混酸，加滴邊攪拌，混合均勻。 在5060 下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。 除去混合酸后，依次用蒸餾水和10% Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌得到粗產(chǎn)品。,.可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：,請(qǐng)回答下列問(wèn)題： (1)配制混酸應(yīng)在燒杯中先加入_。 (2)恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是_。 (3)實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃導(dǎo)管可用_代替(填儀器名稱(chēng))。 (4)反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)品在液體的_(填“上”或者“下”)層，分離混酸和產(chǎn)品的操作方法為_(kāi)。 (5)用

17、10% Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時(shí)，怎樣驗(yàn)證液體已洗凈？_。 (6)為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入_除去水，然后蒸餾，最終得到17.5 g硝基苯。則硝基苯的產(chǎn)率為_(kāi)(保留兩位有效數(shù)字)。若加熱后，發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的操作是_。,答案(1)濃硝酸 (2)可以保持恒壓滴液漏斗與三頸燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)一致，使液體順利滴下 (3)冷凝管(或球形、蛇形、直形冷凝管) (4)上分液 (5)取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加氯化鈣溶液，無(wú)沉淀生成，則說(shuō)明已洗凈(其他合理答案均可) (6)氧化鈣70%停止加熱，冷卻后補(bǔ)加,【思維建?！?【示例4】 (2016北京理綜，28)以Na2SO3溶

18、液和不同金屬的硫酸鹽溶液作為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，探究鹽的性質(zhì)和鹽溶液間反應(yīng)的多樣性。,微點(diǎn)聚焦四性質(zhì)驗(yàn)證及探究類(lèi)實(shí)驗(yàn),典題示例,【解題模板】,某些資料表明：NO、NO2不能與Na2O2反應(yīng)。某小組學(xué)生提出質(zhì)疑，他們從理論上分析Na2O2和NO2都有氧化性，根據(jù)化合價(jià)升降原則提出如下假設(shè)： 假設(shè).Na2O2氧化NO2； 假設(shè).NO2氧化Na2O2。 請(qǐng)回答下列問(wèn)題：,體驗(yàn)感悟,(1)甲同學(xué)設(shè)計(jì)如圖1所示實(shí)驗(yàn)裝置：,圖1,試管A中反應(yīng)的離子方程式是_。,待試管B中收集滿(mǎn)氣體，向試管B中加入適量Na2O2粉末，塞緊塞子，輕輕振蕩試管內(nèi)粉末，觀察到紅棕色氣體迅速消失；再將帶火星的木條迅速伸進(jìn)試管內(nèi)，木條復(fù)燃。甲同學(xué)據(jù)此認(rèn)為假設(shè)正確；乙同學(xué)認(rèn)為該裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑧?yīng)在A、B之間增加一個(gè)裝置，該裝置的作用是_。 乙同學(xué)用改進(jìn)后的裝置，重復(fù)了甲同學(xué)的實(shí)驗(yàn)操作，觀察到紅棕色氣體迅速消失，帶火星的木條未復(fù)燃。得出結(jié)論：假設(shè)正確。NO2和Na2O2反應(yīng)的化學(xué)方程式是_。,丙同學(xué)用圖2所示裝置(部分夾持裝置略)探究NO與Na2O2的反應(yīng)： b裝置中觀察到的主要現(xiàn)象是_， f裝置的作用是_。 在反應(yīng)前，先打開(kāi)彈簧夾，通入一段時(shí)間N2，其目的是 _。 充分反應(yīng)后，檢驗(yàn)d裝置中發(fā)