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1、實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查計(jì)劃在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查應(yīng)當(dāng)有統(tǒng)一、細(xì)化、規(guī)范的操作準(zhǔn)則。中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)頒布了檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則(ISOIEC17025:2005),對(duì)通過實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室提出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的評(píng)審要求,明確規(guī)定實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查,以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。期間核查是在相鄰的兩次校準(zhǔn)(或檢定)期間內(nèi)進(jìn)行核查,以驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或設(shè)備)是否處于校準(zhǔn)狀態(tài),確保分析結(jié)果的質(zhì)量。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還能定期用于內(nèi)部質(zhì)量控制。為規(guī)范管理章程,減小實(shí)驗(yàn)偏差,現(xiàn)制定期間核查計(jì)劃。此計(jì)劃對(duì)核查頻度、核查內(nèi)容等進(jìn)行合理安排,使期間核查工作具有較強(qiáng)的可操作性。核查
2、對(duì)象包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品(或質(zhì)控樣),和已開封正在使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲(chǔ)備液、標(biāo)準(zhǔn)氣體、固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。1. 職責(zé)1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員:負(fù)責(zé)嚴(yán)格按照以下核查規(guī)程對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液進(jìn)行期間核查,并做好記錄。1.2 實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人:負(fù)責(zé)配合期間核查的進(jìn)行。1.3 管理人員:負(fù)責(zé)定期監(jiān)督期間核查,并做好記錄。2. 核查規(guī)程2.1 核查前的準(zhǔn)備2.1.1 查詢所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國(guó)家基準(zhǔn)的物質(zhì),滿足時(shí)核查才有意義。2.1.2 建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記表(附件1),內(nèi)容包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱及編號(hào)、入庫(kù)數(shù)量、購(gòu)置日期、有效日期、濃度不確定度。2.1.3 查詢標(biāo)準(zhǔn)物
3、質(zhì)在保存條件下的物理性質(zhì),包括狀態(tài)、顏色、氣味、腐蝕性、毒性等,以備檢查時(shí)作為參考。2.2 核查頻度根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期、對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響程度確定核查頻度:2.2.1 有效期在6個(gè)月以下、經(jīng)常使用、對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)行每季度一核查。如繪制工作曲線用的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、用于修正工作曲線的偏離的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2.2.2 有效期在612個(gè)月、不常使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)行每半年一核查。2.2.3 有效期在12個(gè)月及以上、穩(wěn)定性較好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)行每次使用前核查。2.2.4 只用于加標(biāo)回收試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確定在有效期內(nèi)的,僅在實(shí)驗(yàn)前核查其不確定度。2.3 核查項(xiàng)目2.3.1 檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝是否完整、
4、是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求。依據(jù)物質(zhì)的狀態(tài)查看固體是否變色、液體是否澄清、溶液是否有沉淀等,并填寫期間核查記錄(附件2)2.3.2 檢查由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的容器是否有損傷、是否在有效期內(nèi)、保存條件是否符合要求、溶液是否被污染等。2.4核查結(jié)論從國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心等單位購(gòu)買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在其有效期內(nèi)按照要求保存。對(duì)于未開封的,可免于核查并默認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效;對(duì)于已開封的,核查時(shí)若發(fā)現(xiàn)有任何異常現(xiàn)象,應(yīng)立即停止使用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并做好記錄。3. 管理臺(tái)賬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)能力范圍,建立管理臺(tái)賬,對(duì)領(lǐng)用和發(fā)放進(jìn)行動(dòng)態(tài)管理。建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表(附件3),記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用
5、日期、領(lǐng)取數(shù)量、領(lǐng)用人、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。附件1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記表附件2 期間核查記錄附件3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用登記表包頭市昆區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站 2014年11月14日附件1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)入庫(kù)登記表 序號(hào)名 稱編 號(hào)入庫(kù)數(shù)量(支)入庫(kù)日期 / 有效日期濃度不確定度備注1234567891011121314151617181920登記人:附件2 期 間 核 查 記 錄標(biāo)樣名稱:標(biāo)樣編號(hào):核查時(shí)間:實(shí)驗(yàn)室號(hào):數(shù)量(支):已開封(支):核 查 情 況狀態(tài): 固態(tài)結(jié)晶 粉末液態(tài)熔點(diǎn): 沸點(diǎn):溶液溶質(zhì): 溶劑:標(biāo)樣顏色:不確定度范圍:環(huán)境濕度:保存條件:購(gòu)置日期:有效期至:序號(hào) 包裝是否完整 固體是否變色 液體是否澄清 保存條件是否符合 是否在有效期內(nèi)核查人(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理員): 年 月 日 核查結(jié)論:實(shí)
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