MT-T385-1994 煤中釩的測定方法

中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

MT/T385一94

煤中釩的測定方法

，主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中釩測定用的試劑、材料、儀器、設(shè)備、煤樣、測定步驟、結(jié)果表述和允許差。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

2方法提要

煤樣灰化然后用堿熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽劑以除去干擾元素。在磷酸介質(zhì)中，五價釩與

2-(5澳-2-毗陡偶氮)一5二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和過氧化氫形成有色的三元絡(luò)合物，然后進(jìn)行光度

測ht.求得釩含量〕

3引用標(biāo)準(zhǔn)

GB474煤樣的制備方法

4試劑和材料

4.1過氧化鈉:粒狀。

4.2氫氧化鈉(GB629):粒狀

4.3硫酸((;B625)溶液:c(1/2H,SO,)二1mol/L和1+6兩種。

4.4混合掩蔽劑:稱取2.5g1.2一環(huán)己二胺四乙酸((CYDTA)，用少量氫氧化鈉((4.2)溶液「c(NaOH)二

]mol/I]溶解.加5g氟化鈉(GB1264),25g焦磷酸鈉(GB3107)，用水溶解并稀釋至500mL,貯于塑

料瓶中

4.5緩沖溶液(pH-1.7)稱取110g磷酸氫二鈉(GB1263)溶于水中，加100mL磷酸(GB282)，用水

稀釋至1I

磷酸應(yīng)進(jìn)行如下預(yù)處理取一定量的磷酸，加熱至冒泡，滴加30g/L的高錳酸鉀(GB643)溶液至

洛液呈穩(wěn)定微紅色，裝瓶備用

4.6過氧化氫溶液:3Y(v/v)，取3mL過氧化氫(GB6684)，加97mL水，現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.7Fir-PADAP乙醇溶液:稱取。.25g2-(5-澳-2-毗陡偶氮-5-2二乙胺基苯酚(Br-PADAP)溶于

500ml無水乙醇(GB678)中。

4.8氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g(精確至0.0002g)五氧化二釩(HG3-1218)，加人10ml氫

氧化鈉溶液[c(NaOI-D=1mot/]口溶解，然后用10ml-硫酸(4.3)溶液[c(1/2HiSOO=1mot/L〕中和并

過量5cut，將溶液移入1I容量瓶中，用水稀釋到刻度(此溶液1mL含100pgv,O,),

取上述溶液50.0ml于500ml容量瓶中，用水稀釋到刻度(此溶液1MI含10pgv,o,),

4.9對硝基苯酚指示劑:。.01g/t乙醇(GB678)溶液。

中華人民共和國煤炭工業(yè)部1994一12一07批準(zhǔn)

1995一05一01實(shí)施

MT/T385一94

5儀器、設(shè)備

5.1馬弗爐:附有熱電偶和高溫計(jì)，能控溫在700士10℃。

5.2分光光度計(jì):含600nm波長。如用721型分光光度計(jì)，波長為590nm,

5.3剛玉增渦:容量25^30m工J。

6煤樣

測定用的煤樣為按GB474制備的、粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣。

7測定步驟

了.1工作曲線的繪制

7.1.1取。，。5,1.0,2.0,3.0,4.。和5.0mL五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.8)，分別注入50mL容量瓶中，

加5mL混合掩蔽劑((4.2),2滴對硝基苯酚指示劑(4.9)，用硫酸((1+6)調(diào)到溶液由黃色變?yōu)闊o色。

7.1.2加10mL緩沖溶液((4.5),2mLBr-PADAP乙醇溶液(4.7)，搖勻，再加1ml一過氧化氫溶液

(4.6)，加水稀釋到刻度，搖勻。

7.1.3放置3060min，然后用1cm比色皿于600nm波長下.以空白溶液為參比，測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液

的吸光度。

7.1.4以吸光度為縱坐標(biāo)、五氧化二釩含量為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

7.2煤樣測定

7.2門煤樣的灰化

稱取1g(精確至。.0002g)煤樣(根據(jù)釩的含量可適當(dāng)增減)于剛玉柑禍(5.3)中，放入馬弗爐

(5.1)，由室溫逐漸加熱至600士10℃，并在此溫度下保持lh，取出柑禍并冷卻。

7.2.2灰樣的處理

在盛有灰樣的剛玉增塌中加入4g氫氧化鈉((4.2)和1g過氧化鈉((4.1)，放入馬弗爐(5.1)中，由室

溫逐漸加熱到65。士10℃，熔融10^-15min，取出增禍并冷卻。

將柑禍放入250mL燒杯中，加50-60mL沸水，于電爐上煮沸1^-2min。取下燒杯，用熱水洗滌增

禍。將溶液移入100mL容量瓶中，冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，搖勻，靜置過夜或干過濾。

7.2.3釩的測定

取上部清液或?yàn)V液100mL放人50mI，容量瓶中，加5ml混合掩蔽液((4.4),2滴對硝基苯酚指示

劑((4.9)，用硫酸(4.3)溶液((1+6)小心調(diào)到溶液由黃色變?yōu)闊o色。以后測定步驟按本標(biāo)準(zhǔn)7.1.2和

7.1.3條進(jìn)行。從工作曲線上查得相應(yīng)的五氧化二釩含量。

7.3空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)除不加煤樣外，其余步驟與煤樣測定((7.2)完全相同。取重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為

空白值。

8測定結(jié)果的表述

釩含量按下述公式計(jì)算

Ve。二塑;-衛(wèi)n}又100

V

又0.56

式中:V

刀1,-

空氣干燥煤樣中釩含量，n/g;

煤樣溶液中五氧化二釩含量，f19;

，—空白溶液中五氧化二釩含量，f1g;

mT/T385一94

。-一一空氣干燥煤祥質(zhì)量，s:

v一一從100ml試樣溶液中分取的溶液體積;

0.56一一由五氧化二釩換算成釩的因數(shù)。

計(jì)算結(jié)果取到小數(shù)后1位，修約到個位并報出

9允許差

煤中釩測定結(jié)果的精密度應(yīng)符合下表規(guī)定:

K}#I+g/g

同一試驗(yàn)室