GB-T1421-2004 銠粉

GB/T1421-2004

前言

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T1421-1989K銘粉》的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)與原標(biāo)準(zhǔn)相比，主要有如下變動(dòng):

—必須控制的雜質(zhì)元素由12個(gè)增加到16個(gè);

—修訂了部分雜質(zhì)元素的最高允許量;

—修訂了雜質(zhì)元素的光譜分析方法;

—銘粉的牌號(hào)表示方法按GB/T18035-2000((貴金屬及其合金牌號(hào)表示方法》。

本標(biāo)準(zhǔn)參照了美國(guó)ASTMB616:1996K鍺粉》的內(nèi)容，其中Mn,Mg,Zn,Ru四個(gè)元素參考美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)

根據(jù)分析方法確定最高允許量。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T1421-1989,

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由貴研鉑業(yè)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:譚文進(jìn)、張欣、文勁松。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:

-GB/T1421-1989;

-GB/T1421-1978,

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銘粉

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銘粉的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于火法及濕法冶煉所制得的銘粉。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則

GB/T18035貴金屬及其合金牌號(hào)表示方法

3要求

3.1產(chǎn)品分類

按鍺的含量分為3個(gè)牌號(hào):SM-Rh99.99,SM-Rh99.95,SM-Rh99.9,

3.2化學(xué)成分

3.2.1鍺粉的化學(xué)成分應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1佬粉的化學(xué)成分

牌號(hào)

SM-Rh99.99SM-Rh99.95SM-Rh99.9

銘含量不小于

99.9999.95

99.9

雜

質(zhì)

含

量

不

大

于

Pt0.0030.02

0.03

Ru0.003

o.020.04

Ir0.0030.020.03

Pd0.001

0.010.02

Au0.001

0.020.03

Ag

0.0010.005

0.01

Cu0.001

0.0050.01

Fe

0.0020.0050.01

NI0.0010.005

0.01

Al0.003

0.0050.01

Pb

0.0010.0050.01

Mn0.0020.005

0.01

Mg

0.002

0.0050.01

Sn0.0010.005

0.01

Si0.0030.005

0.01

Zn

0.0020.0050.01

Ca

雜質(zhì)總量不大于

0.010.050.1

注1.本表中未規(guī)定的元素和揮發(fā)物的控制限及分析方法，由供需雙方共同協(xié)商確定

注2.Ca為非必測(cè)元素。

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3.2.2鍺的含量為100減去表中雜質(zhì)元素實(shí)測(cè)總和的余量。

3.3外觀

鍺粉為灰色粉末狀金屬，無(wú)目視可見的夾雜物及氧化色。

4試驗(yàn)方法

4.1鍺粉的化學(xué)成分分析方法按附錄A的規(guī)定進(jìn)行。

4.2銘粉中外來(lái)夾雜物采用目視檢查。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1檢查和驗(yàn)收

5.1.1鍺粉應(yīng)由供方技術(shù)監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)(或訂貨合同)的規(guī)定，并填寫

質(zhì)量證明書。

5.1.2需方應(yīng)對(duì)收到的產(chǎn)品按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)(或訂貨合同)的規(guī)定不符

合時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起3個(gè)月內(nèi)向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，仲裁取樣由供需雙

方共同進(jìn)行。

5.2組批

銬粉應(yīng)成批提交驗(yàn)收，每批應(yīng)由同一牌號(hào)組成。

5.3檢驗(yàn)項(xiàng)目

每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、外觀質(zhì)量的檢驗(yàn)。

5.4取樣和制樣

5.4.1化學(xué)成分的仲裁取樣、制樣，應(yīng)從該批產(chǎn)品中任取三份占總量1%左右的試料，最少不低于1g,

分別混勻后，以四分法縮至試樣所需數(shù)量。

5.4.2產(chǎn)品外觀質(zhì)量逐件檢驗(yàn)。

55檢驗(yàn)結(jié)果判定

5.5.1化學(xué)成分仲裁分析結(jié)果與本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不符時(shí)，判該批不合格，或重定牌號(hào)。

5.5.2外觀質(zhì)量與本標(biāo)準(zhǔn)抓寧不符時(shí)，判該件不合格

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)翰、貯存

6.1標(biāo)志

在檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品上注明:

a)供方名稱;

b)產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、批號(hào);

c)產(chǎn)品凈重、毛重;

d)出廠日期。

6.2包裝、運(yùn)輸、貯存

6.2.1包裝

產(chǎn)品裝人帶有塑料密封蓋的塑料瓶中，嚴(yán)密封口，放人箱中進(jìn)行中包裝或外包裝。包裝單位

(g/瓶):1,5,10,25,50,100,250,500,1000,

6.2.2運(yùn)輸

產(chǎn)品可以采用鐵路、公路、水運(yùn)、航空等方式運(yùn)輸。

z

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6.2.3貯存

產(chǎn)品貯存條件應(yīng)符合:

a)無(wú)腐蝕性物質(zhì);

b)不污染產(chǎn)品。

6.3質(zhì)f證明書

每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，注明:

a)供方名稱、地址、電話、傳真;

b)產(chǎn)品名稱和牌號(hào);

c)批號(hào);

d)凈重和件數(shù);

e)分析檢驗(yàn)結(jié)果和技術(shù)監(jiān)督部門印記;

fl本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

9)出廠日期。

7訂貨單(或合同)內(nèi)容

本標(biāo)準(zhǔn)所列產(chǎn)品的訂貨單(或合同)內(nèi)應(yīng)包括下列內(nèi)容:

a)產(chǎn)品名稱;

b)牌號(hào);

c)重量;

d)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);

e)其他。

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附錄A

(資料性附錄)

發(fā)射光譜法測(cè)定佬中的雜質(zhì)元素

A.1范圍

本方法規(guī)定了純鍺中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定方法。

本方法適用于純鍺及鍺化合物中雜質(zhì)元素含量的測(cè)定，測(cè)定范圍應(yīng)符合表A.1的規(guī)定。

表A.1測(cè)定范圍

三nFe,Ni,Cu,Ag,Mg,MnPt,Ir,Ru,Au,Si,ZnPb,Sn,Pd,Al寸干MZMM0.00026^0.010.001^-0.040.00051-0.02

A.2方法原理

本方法采用海綿(粉末)試樣，杯狀石墨電極盛樣，直流電弧陽(yáng)極激發(fā)攝譜，進(jìn)行測(cè)定。

A.3試荊和材料

A.3.1鹽酸(1.17g/mL):優(yōu)級(jí)純。

A.3.2硝酸(<1.42g/mL):優(yōu)級(jí)純。

A.3.3氯化錢:純度>99.99%.

A.3.4高純氯鍺酸按:經(jīng)本分析方法攝譜檢查，不得有雜質(zhì)譜線。

A.3.5石墨電極:光譜純，直徑6mm,

A.3.6石墨粉:光譜純。

A.3.7感光板:紫外II或[aM.

A.3.8二次蒸餾水(離子交換后蒸餾兩次)。

A.3.9雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用光譜純或99.99%以上的純物質(zhì)制備。

A.3.10顯影及定影劑:按感光板說(shuō)明書要求配制。

A.3.11標(biāo)準(zhǔn)試樣

定量吸取雜質(zhì)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液加到高純氯銘酸錢溶液中，制成雜質(zhì)含量最高的1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加人

適量氯化餒，在紅外燈下烤干，仔細(xì)研磨，移人石英舟，將石英舟置于管式電爐的石英管內(nèi)，通氫氣還原:

2000C^-250℃時(shí)加熱20min;350℃時(shí)加熱30min;750℃時(shí)灼燒30min。還原完后在氫氣氛下冷卻至

室溫，移人瑪瑙研缽中研磨均勻，得到1號(hào)海綿標(biāo)準(zhǔn)樣品，然后用高純海綿鍺按比例稀釋1號(hào)海綿標(biāo)準(zhǔn)

樣品，并在各號(hào)中加人金屬量四分之一的光譜純石墨粉，研磨均勻，保存在干燥器中備用。各號(hào)標(biāo)準(zhǔn)樣

品的含量見表A.2,

表A.2標(biāo)準(zhǔn)樣品%

測(cè)定元素

標(biāo)準(zhǔn)樣品序號(hào)

12345

Fe,Ni,Cu,Ag,Mg,Mn

0.0100.00400.00160.000640.00026

Pc,R.,Ir,Au,Si,Zn

0.0400.01600.00640.00260.0010

Pb,S.,I'd,Al0.0200.00800.00320.00130.00051

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A.4儀器、設(shè)備

A.4.1光柵攝譜儀:倒數(shù)線色散率(0.5nm/mmo

A.4.2直流電弧發(fā)生器。

A.4.3測(cè)微光度計(jì)或自動(dòng)測(cè)光儀。

A.4.4分析天平:感量0.1mg.

A.4.5石墨電極加工裝置:電極加工形狀及尺寸見圖A.1所示。

A.4.6管式電爐，石英管，石英舟。

A.4.7供給氫氣裝置。

A.4.8瑪瑙研缽。

門‘855

于工上不

州.，一035

上電極下電極

圖A.

A.5試樣

A.5.1海綿鍺:稱取300mg海綿銬試樣，加人75mg光譜純石墨粉，研磨均勻待用。

A.5.2鍺的化合物:先通氫灼燒還原成海綿銘之后按(A.6.1)處理方法進(jìn)行。

A.6分析步驟

A.6.1試料

將試樣裝進(jìn)3個(gè)石墨杯狀電極的孔中，裝滿壓緊即成

A.6.2攝譜

把電極裝到電極夾上(裝有試料的為下電極)，對(duì)正后點(diǎn)燃直流電弧進(jìn)行激發(fā)，用階梯減光器進(jìn)行至

燃燒結(jié)束曝光。攝譜條件:狹縫15fm，極距3mm，直流電弧，電壓250V，電流強(qiáng)度9A,

A.6.3測(cè)f

用測(cè)微光度計(jì)S標(biāo)尺進(jìn)行測(cè)量，以IgR—1gC坐標(biāo)作圖，查值計(jì)算雜質(zhì)元素含量或用自動(dòng)測(cè)光儀

進(jìn)行測(cè)量。分析線對(duì)見表A.3.

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衰A.3分析線

元素

分析線波長(zhǎng)/

nrn

內(nèi)標(biāo)元素線波長(zhǎng)/

nm

減光器透過(guò)率/

%

Ag

Zn

Cu

Pd

AI

i

Mg

Mn

338.29

334.55

327.39

324.27

308.21

288.15

280.27

280.10

Rh284.93

10

100

10

50

50

100

10

100

Au

Fe

Ni

Pt

1r

Ru

Sn

Pb

312.28

302.06

300.24

299.79

292.47

287.49

283