儀器分析試卷4

1、湖北中醫(yī)藥大學(xué)儀器分析試卷4姓名：學(xué)號(hào)：專業(yè)：班級(jí)：標(biāo)題編號(hào)一二三四五六總分核分子問(wèn)題點(diǎn)16221020248100得分得分評(píng)審員1 .填補(bǔ)問(wèn)題(每空缺0.5分，修訂16分)1 .在電位分析中，經(jīng)常使用電位保持一定的電極是和。2 .電位滴定法和永久滴定法代替指示劑的變色，分別測(cè)定校正測(cè)點(diǎn)附近的和來(lái)決定終點(diǎn)。3 .分子中的助色團(tuán)與顯色團(tuán)直接連接，使*遷移吸收帶移動(dòng)，是因?yàn)楫a(chǎn)生共軛效應(yīng)。4 .用鄰二氮雜菲分光光度法測(cè)定痕量鐵時(shí)，添加鹽酸羥胺的作用是為了添加HAcNaAc緩沖溶液，添加鄰二氮雜菲溶液。5 .因?yàn)榧t外分光法主要研究振動(dòng)有變化的化合物，所以除了和等，大部分的化合物都被紅外光領(lǐng)域吸收。6

2、.分子中同一種類的核的組不僅相同，而且與同一組以外的任何一個(gè)核結(jié)合，這樣的核被稱為等價(jià)。 等價(jià)的核不一定等價(jià)，等價(jià)的核不一定等價(jià)。7 .除同位素離子峰外，分子離子峰位于質(zhì)譜的區(qū)域，它是由于分子失去了生成，其質(zhì)荷比屬于該化合物。 與分子的結(jié)構(gòu)和離子源有關(guān)。8 .色譜首先對(duì)混合物進(jìn)行，然后進(jìn)行和。9 .在色譜分析中，通過(guò)兩個(gè)峰值之間的距離來(lái)表示色譜柱的色譜分析中，兩個(gè)峰值之間的距離越大則色譜柱越好，固定相和移動(dòng)相兩相的成分的性質(zhì)差異較大。10 .毛細(xì)管柱的負(fù)荷量小，其設(shè)備在修正時(shí)采用裝置的柱后流出物的流速慢，采用了裝置。11 .高效液相色譜的工作過(guò)程如下：在試樣進(jìn)入試樣注入器時(shí)，試樣被試樣注入器帶

3、入分離，分離后的試樣依次進(jìn)入，它通過(guò)記錄修正記錄物質(zhì)的濃度信號(hào)，得到液相色譜圖。13 .主要優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將固定液結(jié)合到載體表面而得到的固定相。得分評(píng)審員一、個(gè)別選擇問(wèn)題(各問(wèn)題1分)合訂二十二分)1. pH修正的“定位”旋鈕不具有的作用是()a .校正溫度的影響抵消b.sce的電極電位c、抵消指示電極電極常數(shù)d、抵消玻璃電極的非對(duì)稱電位2 .玻璃電極在使用前必須在水中浸泡24小時(shí)以上。 其目的是()a .消除非對(duì)稱電位。 b .消除液接電位c .清洗電極d .減小非對(duì)稱電位，使其成為穩(wěn)定的值3 .非羥堿電位滴定法中最常用的電極對(duì)是()a .鉑雙電極B. pH玻璃電極和SCEc .鉑電極和

4、SCED .銻電極和SCE4 .紫外可見(jiàn)分光光度法定性使用的殘奧儀是()a .最大吸收峰吸光度b .最大吸收峰的波長(zhǎng)c .最大吸收峰的摩爾吸光系數(shù)d .最大吸收峰的波長(zhǎng)及其吸光系數(shù)5 .在以下基礎(chǔ)上，()稱為助色團(tuán)。a.-nh2b.-chch3c.-chod.-ch2ch36.2波長(zhǎng)分光光度修正的輸出信號(hào)為()a .試樣吸收和參照吸收的差b .試樣的1和2吸收的差c .試樣在1和2的吸收之和d .試樣在1的吸收和參照比在2的吸收之和化合物的max修正值為() nm。A. 254 B. 279 C. 284 D. 2898 .以下各類型的電子遷移需要的能量最小的是()阿A * B n* C *

5、D n*9 .下述化合物中，C=C伸縮振動(dòng)的吸收強(qiáng)度最大的是()ch-r-ch=ch2b.r-ch=ch-r (順式)c.r-ch=ch-r (變壓器) d.r-ch=ch-r (順式)10 .苯分子的振動(dòng)自由度是()A. 32 B. 36 C. 30 D. 3關(guān)于玻璃電極的記述是錯(cuò)誤的()a電極有一定的溫度適用范圍b，可以測(cè)定色渾濁粘稠的試驗(yàn)液的pHc氧化還原物質(zhì)不會(huì)干涉測(cè)定d，能夠正確地測(cè)定任意pH范圍的試驗(yàn)液在11.100mhz設(shè)備中，一個(gè)質(zhì)子的化學(xué)位移是1，其諧振頻率與TMS () Hz不同A. 100 B. 50C. 1 D. 20012 .以下4個(gè)化合物在NMR光譜中信號(hào)數(shù)最多的是

6、()ch3c h2o HB.ch3ch2ch2OHC.ch3CHO HCH3d.hoch2ch2ch2oh12 .永久停止滴定法中，如果滴定劑為可逆電對(duì)，被測(cè)定物為不可逆電對(duì)，則滴定曲線為()a，b，c，d，13.1 .熒光發(fā)光的持續(xù)時(shí)間約為()秒a.10-4至10-6 b.10-4至10-6 c.10-6至10-7 d.10-7至10-914 .原子吸收分光光度法常用()作為光源a .氙燈b .鎢燈c .氫燈d .空心陰極燈13 .嘗試指出以下化合物包括c、h、o和n，()種化合物的分子離子峰為奇數(shù)c6h6b.c6h 5否2 c.c4h2n6od.c9h 10 o 214 .下述4個(gè)化合物中

7、，帶下劃線的質(zhì)子的共振磁場(chǎng)最小的是()RC h2o HB.rch2ch2OHC.RC hod.arch2ch 315 .含有燒石膏的硅膠叫()硅膠，硅膠，硅膠，硅膠，硅膠16 .關(guān)于貨架理論，下述說(shuō)法不對(duì)()。a .說(shuō)明色譜流出曲線形狀的b .定量評(píng)價(jià)柱效果的高低說(shuō)明c .色譜峰擴(kuò)張即柱效應(yīng)降低的影響因素d .為半經(jīng)驗(yàn)理論17 .在氣相色譜分析中，為了測(cè)定中藥材中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量，最好選擇()種檢測(cè)器a .導(dǎo)熱檢測(cè)器b .氫火焰電離檢測(cè)器c .電子陷阱檢測(cè)器d .火焰光度檢測(cè)器18 .液相色譜法中梯度洗脫最適合分離()a .沸點(diǎn)差異大的試樣b .沸點(diǎn)接近、官能團(tuán)相同的試樣c .容量因子接近的物

8、質(zhì)d .容量因子的變化范圍寬的試樣19 .在高效液相色譜法中，速度方程的()項(xiàng)對(duì)柱效應(yīng)的影響可以忽略不計(jì)a .渦流擴(kuò)散項(xiàng)b .流動(dòng)相的傳遞阻力項(xiàng)c .固定相的傳遞阻力項(xiàng)d .分子擴(kuò)散項(xiàng)20 .在色譜定量分析中，對(duì)混合物中的各成分求出峰值是()a .外標(biāo)法b .內(nèi)標(biāo)法c .正規(guī)化法d .標(biāo)準(zhǔn)添加法5.(1)光度法測(cè)定的乙醇中苯(max=256nm )的光源為()(2)熒光光度校正的光源的使用是()(3)能夠用于原子吸收分光光度校正的光源為()(4)光度法測(cè)定的KMnO4溶液的光源為()a .鎢燈b .氘燈c .空心陰極燈d .氙弧燈6 .新制造或使用后的填充柱必須“老化”，其目的是()a .使固

9、定液分布均勻b .使載流子分布均勻c .去除多佗溶劑或柱內(nèi)殘留物d .凈化載氣7 .開管毛細(xì)管柱和填充柱的區(qū)別是().a .柱制作材料的差異b .分離能力的差異c .柱容量的差異d .分離原理的差異得分評(píng)審員1 .非對(duì)稱電位2 .吸光度3 .基頻峰值4 .熒光效率5 .比偏移值三、名詞解釋問(wèn)題(各問(wèn)題2分，合訂10分)1.()通常的玻璃電極不能用于測(cè)量pH9的溶液。 這是因?yàn)镺H-在電極上作出響應(yīng)。2.()離子選擇電極的電極電位和被測(cè)定離子活性度或濃度與Nernst方程式ISE一致和c之間有線性關(guān)系。3.()紫外可見(jiàn)吸收光譜中的最大吸收波長(zhǎng)是物質(zhì)定性的唯一依據(jù)。4.()復(fù)合光變成單色光的過(guò)程稱

10、為色散。5.()簡(jiǎn)并是指振動(dòng)形態(tài)不同，但振動(dòng)頻率相同，在相同頻率出現(xiàn)峰值的現(xiàn)象。6.()換算質(zhì)量越大，化學(xué)結(jié)合力常數(shù)越小，紅外基頻峰值的頻率越低。7.()CH2F2上的質(zhì)子是磁等效質(zhì)子，因此在NMR光譜上只有一個(gè)信號(hào)出現(xiàn)在單峰。8.()吸附薄層色譜分離極性小的混合物時(shí)，使用吸附能力強(qiáng)的吸附劑和極性小的洗脫劑。9.()在毛細(xì)管柱中，柱管的內(nèi)徑越小，柱效果越好。10.()適用于快速溶解于水中的試樣分離的高效液相色譜法類型為反相液相-液相色譜法。四、提問(wèn)(每題5分，合訂20分)2 .什么是化學(xué)鍵相？ 有什么好處？3 .以ph玻璃電極為例，簡(jiǎn)述膜電位的形成機(jī)理4 .吸附色譜和分配色譜的區(qū)別是什么？5

11、.說(shuō)明在原子吸收分析中采用尖銳線光源的理由得分評(píng)審員五、訂正算法問(wèn)題(各問(wèn)題8分，訂正24分)1 .用雙硫腙光度法測(cè)定Pb2(其摩爾質(zhì)量為207.2g.moL-1 )，如果溶液50ml中含有0.1mgPb2，則在1cm比色皿中為525nm，透光率為10.0%，求出該有色物的摩爾吸光系數(shù)和百分比吸光系數(shù)。用422.7nm的分析線測(cè)定的鈣的標(biāo)準(zhǔn)系溶液的吸光度值如下，用純水將某食品洋液2ml稀釋50倍，在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系溶液相同的條件下用原子吸收校正測(cè)定的Ca的吸光度值為0.213，求出該食品樣品液中的Ca的含量。33333333333333333333333333333333333333333Ca的濃

12、度(g/ml) 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.033333333333333333333333333333333333333333吸光度0.000 0.079 0.161 0.236 0.318 0.3983 .用內(nèi)標(biāo)法測(cè)定環(huán)氧丙烷中水分含量。 稱量甲醇0.0115g，加入樣品2.2679g，水分和甲醇的峰高分別為148.8和172.3mm。 水和甲醇(內(nèi)標(biāo)物)的相對(duì)重量修正因子分別為0.55和0.58，試著修正了水分的質(zhì)量百分率。得分評(píng)審員六、圖像解析問(wèn)題(需要寫出詳細(xì)的導(dǎo)出過(guò)程，各問(wèn)題為8分，修正8分)。1 .某未知化合物分子式為C8H8O，測(cè)定其紅外光譜，嘗試推測(cè)其分子結(jié)構(gòu)

13、式。(公厘-1)30873063302930062967292528571686T%726472687779844(公厘-1)15991583149214501360966761691T%21418126133715142 .某些未知化合物具有強(qiáng)刺激性臭味，其分子式為C3H6O2，NMR光譜如下，試著推測(cè)其結(jié)構(gòu)。11.732.3801.159積分高度比123得分評(píng)審員六、綜合解析問(wèn)題(需要寫出詳細(xì)的導(dǎo)出過(guò)程，14分)從未知物的MS，IR及1H-NMR光譜推定其分子結(jié)構(gòu)。米/z273945506365759199投資回報(bào)率6.95.99.06.211.812.822.118.28.1米/z111113128130