乙酰乙酸乙酯的制備.ppt

1、乙酰乙酸乙酯的制備,一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、通過乙酰乙酸乙酯的制備，加深對酯縮合反應(yīng)的理解； 2、初步掌握減壓蒸餾技術(shù)； 3、進(jìn)一步掌握無水操作技術(shù)； 4、進(jìn)一步掌握液體有機(jī)物的洗滌與干燥技術(shù)。,二、實(shí)驗(yàn)原理,具有-H的酯和另一份的酯在醇鈉的作用下生成-羰基酯的反應(yīng)稱為酯縮合反應(yīng)。,由于本實(shí)驗(yàn)所用的乙酸乙酯含有13的乙醇，這些存在于乙酸乙酯中的乙醇和金屬鈉反應(yīng)即可生成酯縮合反應(yīng)所需的催化劑乙醇鈉，所以本實(shí)驗(yàn)中所用的原料是乙酸乙酯和金屬鈉。 因此，為了防止金屬鈉與水猛烈反應(yīng)發(fā)生燃燒和爆炸，也為了防止醇鈉發(fā)生水解，所以本實(shí)驗(yàn)必須在無水條件下進(jìn)行。,三、基本操作與技術(shù),（一）回流操作,見實(shí)驗(yàn)無水乙醇的制備

2、,（二）蒸餾技術(shù),見實(shí)驗(yàn)無水乙醇的制備,（三）液態(tài)有機(jī)物的洗滌和干燥技術(shù),見實(shí)驗(yàn)乙酸乙酯的制備,（四）無水操作,在有機(jī)化學(xué)反應(yīng)中，水往往影響反應(yīng)的正常進(jìn)行，甚至引發(fā)安全事故，或影響產(chǎn)物的分離與提純；因此，在有機(jī)反應(yīng)中常常要求無水操作。無水操作包括以下幾個方面： 1、原料必須經(jīng)過除水干燥； 2、所使用的容器事先應(yīng)進(jìn)行干燥； 3、反應(yīng)過程中，儀器設(shè)備系統(tǒng)進(jìn)口或終端均要連接干燥器； 4、在操作過程中不得讓水或水蒸氣混入系統(tǒng)。,（五）減壓蒸餾,減壓蒸餾是分離與提純有機(jī)物的常用方法之一。一些高沸點(diǎn)的有機(jī)物或在常壓蒸餾時(shí)未達(dá)到沸點(diǎn)即已發(fā)生分解、氧化或聚合的有機(jī)物，分離與提純時(shí)常采用減壓蒸餾技術(shù)。 減壓蒸餾

3、又稱真空蒸餾，它是在低于一個大氣壓下進(jìn)行蒸餾的技術(shù)。因?yàn)橐后w的沸點(diǎn)是隨外界壓力的降低而降低，所以可以借助于真空降壓系統(tǒng)，通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液體的沸點(diǎn)，達(dá)到順利分離與提純的目的。,減壓蒸餾裝置是由蒸餾、減壓和保護(hù)等三部分組成的。 蒸餾裝置采用的是克氏蒸餾頭；同時(shí)用毛細(xì)管代替沸石，既可防止爆沸又起均勻攪拌的作用。 減壓裝置一般包括泵和壓力計(jì)。 保護(hù)裝置一般包括緩沖瓶、冷卻阱和吸收塔等。,減壓蒸餾的操作要點(diǎn)： 1、操作時(shí)要首先調(diào)節(jié)、測定減壓系統(tǒng)的降壓效果可否達(dá)到預(yù)期的真空度。 2、待蒸餾的液體不超過燒瓶容積的1/3；燒瓶浸入浴液不超過2/3；浴溫一般比預(yù)期沸點(diǎn)高2030。 3、減壓蒸餾開始

4、時(shí)的操作順序是：打開真空泵調(diào)好真空度通冷凝水加熱。減壓蒸餾結(jié)束時(shí)的操作順序恰好相反，先撤去熱源關(guān)閉冷凝水體系稍冷后打開毛細(xì)管上的螺旋夾慢慢打開緩沖瓶上的活塞內(nèi)外壓平衡后關(guān)閉真空泵。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1、乙酰乙酸乙酯鈉的制備 將干燥過的乙酸乙酯放入干燥的圓底燒瓶中，再將新切成薄片的金屬鈉放入燒瓶中。 迅速裝上帶有無水氯化鈣干燥管的冷凝管。用熱水浴回流1.52.0h，保持微沸狀態(tài)至金屬鈉完全消失,2、乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品的制備 待反應(yīng)體系稍冷后，趁溫?zé)釙r(shí)邊振蕩邊滴加50乙酸溶液至弱酸性。將混合液移入分液漏斗，用等體積的飽和食鹽水洗滌。將洗滌后的酯層轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中，用1g無水硫酸鈉干燥0.51.0

5、h。 3、乙酰乙酸乙酯的精制 將干燥后的粗酯濾入干燥的圓底燒瓶。先用沸水浴在常壓下蒸餾出未反應(yīng)的乙酸乙酯，而后改為減壓蒸餾裝置，將乙酰乙酸乙酯蒸出，收集餾分的溫度根據(jù)真空度確定。,五、注意事項(xiàng),1、制備乙酰乙酸乙酯鈉時(shí)，所有的儀器必須烘干后才能使用； 2、填充干燥管中的干燥劑事，不宜壓得過于緊密，以免造成堵塞，使系統(tǒng)產(chǎn)生的氣體無法及時(shí)排出，導(dǎo)致爆炸。 3、打開真空泵前應(yīng)先打開緩沖瓶上的旋塞。待開泵后再逐漸關(guān)閉緩沖瓶上的旋塞，使真空泵開始抽真空。 4、減壓蒸餾的過程中應(yīng)密切觀察并隨時(shí)記錄時(shí)間、壓力、蒸餾的沸點(diǎn)、浴液溫度、餾出液速度等數(shù)據(jù)。,六、思考題,1、無水操作應(yīng)注意哪些問題？ 2、減壓蒸餾應(yīng)注