制粒技術(shù)詳述分析研究.ppt

1、制粒技術(shù),主要內(nèi)容,一、制粒技術(shù)概念 二、制粒方法 三、流化床制粒（一步制粒）,一、制粒技術(shù)概念,制粒（granulation)技術(shù)：是把粉末、熔融液、水溶液等狀態(tài)的物料加工制成一定形狀與大小的粒狀物的技術(shù)。 制粒的目的：改善流動(dòng)性，便于分裝、壓片；防止各成分因粒度密度差異出現(xiàn)離析現(xiàn)象；防止粉塵飛揚(yáng)及器壁上的粘附；調(diào)整堆密度，改善溶解性能；改善片劑生產(chǎn)中壓力傳遞的均勻性；便于服用，方便攜帶，提高商品價(jià)值。 制粒技術(shù)的應(yīng)用：在固體制劑，特別在顆粒劑、片劑中應(yīng)用最為廣泛。,制粒方法：濕法制粒、干法制粒、流化床制粒（一步制粒）、噴霧制粒，其中濕法制粒應(yīng)用最多。 （一）濕法制粒 濕法制粒：在藥物粉末中

2、加入粘合劑或潤(rùn)濕劑先制成軟材，過篩而制成濕顆粒，濕顆粒干燥后再經(jīng)過整粒而得。濕法制成的顆粒具用表面改性較好、外形美觀、耐磨性較強(qiáng)、壓縮成形性好等優(yōu)點(diǎn)，在醫(yī)藥工業(yè)中應(yīng)用最為廣泛。 濕法制粒機(jī)理：首先是粘合劑中的液體將藥物粉末表面潤(rùn)濕，使粉粒間產(chǎn)生粘著力，然后在液體架橋與外加機(jī)械力的作用下制成一定形狀和大小的顆粒，經(jīng)干燥后最終以固體橋的形式固結(jié)。 濕法制粒主要包括制軟材、制濕顆粒、濕顆粒干燥及整粒等過程。,二、制粒方法,（二）干法制粒 干法制粒：將藥物粉末（必要時(shí)加入稀釋劑等）混勻后，用適宜的設(shè)備直接壓成塊，再破碎成所需大小顆粒的方法。該法靠壓縮力的作用使粒子間產(chǎn)生結(jié)合力。 干法制粒特點(diǎn)：常用于熱

3、敏性物料、遇水不穩(wěn)定的藥物及壓縮易成形的藥物，方法簡(jiǎn)單、省工省時(shí)。但應(yīng)注意壓縮可能引起的晶型轉(zhuǎn)變及活性降低等。,二、制粒方法,（三）流化床制粒 流化床制粒：又稱沸騰制粒，指利用氣流使粉末物料懸浮呈沸騰狀，再噴入霧狀粘合劑使粉末結(jié)合成粒，最后得到干燥的顆粒。在此過程中，物料的混合、制粒、干燥同時(shí)完成，因此又稱一步制粒。 特點(diǎn)：在一臺(tái)設(shè)備內(nèi)進(jìn)行混合、制粒、干燥，還可包衣，操作簡(jiǎn)單、節(jié)約時(shí)間、勞動(dòng)強(qiáng)度低，制得的顆粒粒密度小、粒度均勻，流動(dòng)性、壓縮成形性好，但顆粒強(qiáng)度小。,二、制粒方法,（四）噴霧制粒 噴霧制粒：將原、輔料與粘合劑混合，不斷攪拌制成含固體量約為50%-60%的藥物溶液或混懸液，再用泵通

4、過高壓噴霧器噴霧于干燥室內(nèi)的熱氣流中，使水分迅速蒸發(fā)以直接制成球形干燥細(xì)顆粒的方法。 特點(diǎn)：由液體直接得到固體粉狀顆粒，霧滴比表面積大，熱風(fēng)溫度高，干燥速度非?？?，物粒的受熱時(shí)間極短，干燥物料的溫度相對(duì)較低，適合于熱敏性物料的處理。 缺點(diǎn)：設(shè)備費(fèi)用高、能量消耗大、操作費(fèi)用高。 以干燥為目的時(shí)叫噴霧干燥；以制粒為目的時(shí)叫噴霧制粒。,二、制粒方法,三、流化床制粒（一步制粒）,（一）流化床制粒的優(yōu)點(diǎn) 1. 混合、制粒、干燥一次完成，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、自動(dòng)化程度高； 2. 所得顆粒圓整、均勻，溶解性能好； 3. 顆粒的流動(dòng)性和可壓性好，壓片時(shí)片重波動(dòng)幅度小，所得片劑崩解性能好、外觀質(zhì)量佳； 4. 顆粒間較

5、少或幾不發(fā)生可溶性成分遷移，減小了由此造成片劑含量不均勻的可能性； 5. 在密閉容器內(nèi)操作，無粉塵飛揚(yáng)，符合GMP要求。 流化床適于中成藥，尤其是浸膏量大、輔料相對(duì)較少的中藥顆粒的制備，及對(duì)濕和熱敏感的藥物制粒。,三、流化床制粒（一步制粒）,（二）流化床的結(jié)構(gòu)和作用原理 結(jié)構(gòu)：流化床制粒機(jī)由容器、篩板、噴嘴、捕集袋、空氣進(jìn)出口、物料進(jìn)出口等部分組成。 作用原理：經(jīng)凈化的空氣加熱后通過篩板進(jìn)入容器，加熱物料并使其呈流態(tài)狀。此時(shí)粘合劑以霧狀噴入，使物料粉末聚結(jié)成粒子核，逐漸長(zhǎng)大進(jìn)而形成顆粒，同步干燥，粉末間的液體橋固體橋，得到多孔性、表面積較大的柔軟顆粒。,三、流化床制粒（一步制粒）,（三）關(guān)鍵安

6、裝步驟和使用注意事項(xiàng) 1. 打開壓縮空氣開關(guān)后，應(yīng)在壓縮空氣壓力達(dá)到設(shè)備生產(chǎn)要求后方可繼續(xù)下一步操作； 2. 捕集袋安裝完畢后，應(yīng)檢查帶筒是否完全豎直向下，不得有傾斜和扭轉(zhuǎn)，否則物料易于聚集在捕集袋筒內(nèi)； 3. 捕集袋整體安裝到位后，方可打開“上密封”充氣，否則會(huì)使其密封圈充氣膨脹爆裂，或密封不嚴(yán)密，生產(chǎn)過程中漏粉； 4. “上密封”打開后，切記將絞車反轉(zhuǎn)兩圈，否則生產(chǎn)過程中捕集袋振搖時(shí)，鋼絲繩被拉斷，此外，也不可將鋼絲繩松得過多，否則鋼絲繩易扭曲纏繞； 5. 下列情況頭、手及人體其他部位嚴(yán)禁進(jìn)入機(jī)體內(nèi)部，防止部件意外高位墜落時(shí)，產(chǎn)生人身傷害：上升捕集袋整體時(shí)；停機(jī)、更換或清洗捕集袋時(shí)，在捕集

7、袋整體尚未降到底部時(shí)；若捕集袋整體在高位被粘住不能降下時(shí)，應(yīng)用長(zhǎng)桿去頂松； 6. 在料車移至正確位置后，方可開啟“下密封”，否則也會(huì)使其密封圈充氣膨脹爆裂； 7. 卸下捕集袋整體時(shí)，先轉(zhuǎn)動(dòng)絞車?yán)o鋼絲繩，再關(guān)閉“下密封”，松開鎖扣，否則捕集袋整體急速下落時(shí)容易拉斷鋼絲繩。,三、流化床制粒（一步制粒）,（四）流化床制粒機(jī)的操作 裝料藥物粉末與各種輔料投入容器中； 送風(fēng)從床層下部吹入適宜溫度的氣流，使物料在流化狀態(tài)下混合均勻； 噴入粘合劑由噴嘴均勻噴入，粉末開始聚結(jié)成粒，干燥噴干燥； 干燥當(dāng)顆粒的大小符合要求時(shí)停止噴霧，形成的顆粒繼續(xù)在床層內(nèi)送熱風(fēng)干燥； 出料,三、流化床制粒（一步制粒）,（五）流

8、化床制粒過程的關(guān)鍵注意點(diǎn) 1. 壓縮空氣必須經(jīng)過除濕除油處理，否則會(huì)造成機(jī)器損壞和產(chǎn)品污染； 2. 投料前，需檢查篩板，應(yīng)完整無破損，若有破損應(yīng)更換后方可使用，以防斷裂的細(xì)小金屬絲混入顆粒中； 3. 流化床制粒又稱沸騰制粒，是固體物料呈沸騰狀態(tài)與霧滴接觸聚集成粒。因此，必須注意觀察物料是否保持沸騰狀態(tài)，并要防止結(jié)塊。當(dāng)物料或物料中較大的團(tuán)塊出現(xiàn)不沸騰現(xiàn)象時(shí)，應(yīng)停止噴霧，進(jìn)行干燥；必要時(shí)出料，取出結(jié)塊物料，用快速整粒機(jī)將團(tuán)塊適當(dāng)粉碎或干燥后再將團(tuán)塊粉碎，再與原物料混合后重新制粒；,三、流化床制粒（一步制粒）,4. 流化床制粒是顆粒成型與干燥一步完成，必須保持一定的進(jìn)風(fēng)溫度與物料溫度。因此，必須保

9、證溫度不能低于一定值，以防結(jié)塊。在流化制粒正常進(jìn)行時(shí)，一般出風(fēng)溫度比物料溫度低1-2，兩者不會(huì)相差很大。當(dāng)兩者溫度相差較大時(shí)，極有可能是物料已結(jié)塊，應(yīng)出料檢查并采取相應(yīng)措施。 5. 流化床制粒時(shí)，捕集袋兩側(cè)有較大的壓差。若此時(shí)捕集袋有裂縫或密閉不嚴(yán)，則會(huì)造成大量的物料飛散。因此，必須注意隨時(shí)觀察上視窗內(nèi)是否有物料飛揚(yáng)。 6. 噴霧流速是影響霧化效果的一個(gè)重要因素，而輸液泵的工作情況直接影響噴霧流速。因此，必須注意輸液泵的工作狀況，保證藥液流速穩(wěn)定，同時(shí)應(yīng)將霧化壓力調(diào)節(jié)至一適宜值，并保持其穩(wěn)定。因?yàn)殪F化壓力也是影響藥液霧化效果的重要因素。 7. 為保證物料處于良好的沸騰狀態(tài)，濕顆粒應(yīng)及時(shí)干燥，沸

10、騰床內(nèi)必須保持一定的負(fù)壓?？赏ㄟ^調(diào)節(jié)風(fēng)門大小來調(diào)節(jié)負(fù)壓大小，但風(fēng)門不可設(shè)置過大，否則較大的負(fù)壓會(huì)損壞料槽底網(wǎng)。,三、流化床制粒（一步制粒）,（六）影響流化床制粒的因素 1. 制粒材料 制粒的原輔料中，細(xì)粉、吸濕性材料多至超過50%時(shí)，易阻塞篩孔、結(jié)塊成團(tuán)；一般用親水性材料制粒時(shí)，粉末與粘合劑互溶，易凝集成粒，故適宜采用流化床制粒；而疏水性材料的粉粒需靠粘合劑的架橋作用才能黏結(jié)在一起，溶劑蒸發(fā)后，形成顆粒。 無論是親水性還是疏水性材料，粉末粒度必須達(dá)到80目以上，否則制得的顆粒有色斑或粒徑偏大，分布不均勻，從而影響藥物的溶出和吸收。通過進(jìn)料前將原輔料在機(jī)外預(yù)混可改善制粒效果。,三、流化床制粒（一

11、步制粒）,吸濕性材料黏性強(qiáng)、流動(dòng)性差、引濕性強(qiáng)，在貯存過程中易吸潮，若用以制粒則受熱時(shí)會(huì)使其中易溶成分溶解導(dǎo)致物料軟化結(jié)塊，未噴霧即出現(xiàn)粘篩和大面積結(jié)塊，沸騰幾乎停止(又稱塌床）。因此，在制粒前應(yīng)先進(jìn)行干燥。 經(jīng)噴霧干燥的浸膏粉粒松散均勻、含水量低、流動(dòng)性好，易于“流化”，是目前最佳沸騰制粒粉料。 對(duì)于黏性特別大和引濕性強(qiáng)的浸膏粉，可制成濃縮流浸膏作為粘合劑噴霧，以其它黏性不大的原、輔料做顆粒母核。 吸濕性較差(如淀粉)的材料成粒較困難，如以水為粘合劑，制得的淀粉顆粒細(xì)小，且較松散；改用淀粉漿或糊精漿等黏度較大的溶液作粘合劑，可制得較大粒徑的顆粒。,三、流化床制粒（一步制粒）,若中藥浸膏粉與輔

12、料的密度相差較大，則沸騰時(shí)從下至上的物料密度逐漸減小，無法混勻，成粒也困難，壓得的片劑色斑嚴(yán)重。對(duì)此可采用前述制成濃縮流浸膏作粘合劑噴霧的方法解決。但也可能會(huì)帶來兩個(gè)問題：(1)流浸膏黏度過大，噴槍易堵塞，所得顆粒粒徑也偏大；(2)所得顆粒中流浸膏的含量偏低，與處方量不匹配。此時(shí)必須選擇適當(dāng)?shù)妮o料或改進(jìn)前處理。 制粒材料本身的含水量也會(huì)影響顆粒質(zhì)量。一般情況下，顆粒粒徑隨含水量的增加而增大。因此，進(jìn)料后應(yīng)先預(yù)熱物料進(jìn)行適當(dāng)干燥，再噴粘合劑。,三、流化床制粒（一步制粒）,2. 粘合劑 粘合劑黏度大，形成的霧滴大，所得顆粒粒徑大、脆性小、硬度大。也易使物料結(jié)塊，堵塞噴嘴，造成粘合劑實(shí)際流速低，顆粒

13、中細(xì)粉多；甚至在噴嘴處會(huì)有粘合劑的液滴滴入物料中，造成塌床。若粘合劑黏度低，則形成的霧滴小，物料成粒困難，所得顆粒中細(xì)粉偏多，且較松散。 粘合劑流速大，形成的霧滴大，則粘合劑的潤(rùn)濕和滲透能力大，所得顆粒粒徑大，脆性小。在霧化壓力確定的條件下，粘合劑流速增加，顆粒的堆密度大。流速過大時(shí)，濕顆粒不能及時(shí)干燥會(huì)聚結(jié)成團(tuán)塊，造成塌床；較小時(shí)，顆粒粒徑小，有時(shí)因霧滴較小而易失去溶劑造成細(xì)粉偏多，顆粒松散。,三、流化床制粒（一步制粒）,3. 溫度 在顆粒形成過程中，進(jìn)風(fēng)溫度高，溶劑蒸發(fā)快，降低了粘合劑對(duì)粉末的潤(rùn)濕和滲透能力，所得顆粒粒徑小、脆性大、松密度和流動(dòng)性??；有些粘合劑霧滴在接觸粉料前就己揮干，造成

14、顆粒中細(xì)粉較多。 若溫度過高，還會(huì)使顆粒表面的溶劑蒸發(fā)過快，得到大量外干內(nèi)濕、色深的大顆粒。此外，過高溫度易使熱敏成分破壞；易使有些粉料軟化，且黏性增大、流動(dòng)性變差，易粘附在容器壁上，逐漸結(jié)成大的團(tuán)塊；甚至物料熔融、粘結(jié)在篩板上，堵塞網(wǎng)眼造成塌床。 溫度過低，則濕顆粒不能及時(shí)干燥，相互聚結(jié)成大的、潮濕的團(tuán)塊，也會(huì)造成塌床。,三、流化床制粒（一步制粒）,4. 濕度 在顆粒形成過程中，進(jìn)風(fēng)濕度大，則濕顆粒不能及時(shí)干燥，易粘結(jié)粉料。當(dāng)以易吸濕的中藥浸膏粉為底料時(shí)，若進(jìn)風(fēng)濕度大，往往可能在物料預(yù)熱時(shí)就產(chǎn)生大量結(jié)塊，造成塌床。因此，應(yīng)控制環(huán)境濕度，降低進(jìn)風(fēng)空氣的濕度。 5. 霧化空氣壓力 粘合劑的霧化多

15、采用有氣噴霧，霧化的程度是噴嘴內(nèi)空氣和液體混合的比例來決定的，霧化空氣壓力增大，則空氣比例增加，易使粘合劑形成細(xì)霧，降低對(duì)粉末的濕潤(rùn)能力，所得顆粒粒徑小、脆性大，而松密度和流動(dòng)性則不受影響。但霧化壓力過高會(huì)改變流化狀態(tài)，使氣流紊亂，粉粒在局部結(jié)塊； 霧化壓力較小則粘合劑霧滴大，顆粒粒徑大。,三、流化床制粒（一步制粒）,6. 風(fēng)量 風(fēng)量指進(jìn)入容器的空氣量，其大小（可通過調(diào)節(jié)風(fēng)門大小控制）直接影響物料的沸騰狀態(tài)。風(fēng)量大，物料保持良好的沸騰狀態(tài)，有利于制粒，且熱交換快，顆粒干燥及時(shí)，但細(xì)粉也稍偏多。但若風(fēng)量過大，物料沸騰高度過于接近噴槍，致使粘合劑霧化后還未分散就與物料接觸，所得顆粒粒度不均勻。且捕

16、集袋上也容易堆積大量粉塵，影響正常操作。風(fēng)量小，物料沸騰狀態(tài)差，濕顆粒干燥不及時(shí)，易造成塌床。,三、流化床制粒（一步制粒）,7. 噴嘴位置 制粒時(shí)為了減少細(xì)粉的存在空間，噴嘴應(yīng)朝下；噴嘴位于流化室頂部，其高度影響顆粒的大小和脆性，對(duì)松密度和流化性的影響不大。 噴嘴越接近流化粉體，越容易促進(jìn)顆粒的形成，所得顆粒粒徑越大，脆性下降，但流動(dòng)性變化甚微，松密度變化也不大；但過近時(shí)，易產(chǎn)生與風(fēng)量過大時(shí)相同的情況，即物料沸騰高度過于接近噴槍，致使粘合劑霧化后還未分散就與物料接觸，所得顆粒粒度不均勻，而且噴嘴經(jīng)常受到粉末的的沖擊而易阻塞。若位置過高，霧滴會(huì)在噴飛過程中被干燥，對(duì)顆粒形成不利。,三、流化床制粒

17、（一步制粒）,8. 靜床深度 靜床深度是指物料沸騰前占容器的深度，其大小取決于機(jī)械設(shè)計(jì)的生產(chǎn)量和物料性質(zhì)。采用錐形床時(shí)，靜床深度低，顆粒成長(zhǎng)明顯。因在線速度小，近壁處流化性不佳，靜床深度愈大這種情況愈明顯。靜床深度較淺時(shí)流化效果好，粒子均有機(jī)會(huì)與霧滴相遇，達(dá)到傳熱、傳質(zhì)效果。若太淺則氣流直接穿透物料層，不能形成較好的流化狀態(tài)，影響顆粒質(zhì)量。 在確定靜床深度時(shí)，必須考慮到物料的性狀，如密度、粉末的粗細(xì)、親水性和親脂性等影響因素。,三、流化床制粒（一步制粒）,9. 床內(nèi)負(fù)壓 控制負(fù)壓的目的是為保持物料處于良好的流化狀態(tài)。負(fù)壓偏低，物料沸騰狀態(tài)不佳，顆粒干燥不及時(shí)。易結(jié)塊；負(fù)壓偏高，會(huì)有更多的粉塵黏

18、附在捕集袋上，影響收率及顆粒粒度。 10. 捕集袋振搖時(shí)間間隔與振搖次數(shù) 減少振搖時(shí)間間隔，增加振搖次數(shù)，可使更多的黏附在捕集袋上的細(xì)粉抖落制物料槽內(nèi)，使制得的顆粒更加均勻，提高得率。,三、流化床制粒（一步制粒）,11. 其他因素 噴槍種類、捕集袋質(zhì)量及振搖頻次對(duì)顆粒質(zhì)量也有一定影響。影響粘合劑霧化效果的因素有粘合劑黏度、流速、霧化空氣壓力及噴槍種類（單氣流、雙氣流、高速飛輪和高壓無氣噴槍等）。單氣流噴槍價(jià)廉但霧化效果欠佳；雙氣流噴槍價(jià)格合理、效果較佳。使用時(shí)應(yīng)選擇霧化壓力低、霧粒粒徑分布窄、霧錐對(duì)稱的噴槍和光滑、通透性好的捕集袋。若底料中黏性強(qiáng)的粉料較多，應(yīng)增加振搖頻次。顆粒成型后，若干燥溫

19、度過高、時(shí)間過長(zhǎng)，顆粒之間磨擦也會(huì)產(chǎn)生較多的細(xì)粉。,三、流化床制粒（一步制粒）,（七）流化床制粒在實(shí)際生產(chǎn)中的問題 一般顆粒粒徑偏大時(shí)，可采用降低粘合劑流速、在其中加入水或乙醇、加熱以降低黏度，以及提高進(jìn)風(fēng)溫度或加大風(fēng)門的方法解決；粒徑偏小時(shí)則反之。但有時(shí)加大粘合劑流速會(huì)使大顆粒的粒徑進(jìn)一步增大，同時(shí)細(xì)粉量反而更多。其原因是粉粒量過大，或粘合劑總量偏低、流速偏大，使粘合劑不能均勻分布，使一部分粉粒無法接觸粘合劑。此時(shí)要降低固體物料投料量，或降低粘合劑流速并增加其總量，以改善其均勻性，提高顆粒質(zhì)量。,三、流化床制粒（一步制粒）,當(dāng)連續(xù)使用流化床制粒機(jī)時(shí)，篩板的網(wǎng)眼易被細(xì)粉堵塞，捕集袋上也會(huì)粘附較

20、多的細(xì)粉，造成風(fēng)量降低，顆粒不易干燥而結(jié)塊；有時(shí)干燥時(shí)間延長(zhǎng)數(shù)倍，顆粒均勻性差。因此，連續(xù)使用一段時(shí)間后，應(yīng)清洗容器和篩板，必要時(shí)更換捕集袋（可觀察“捕集袋負(fù)壓”這一參數(shù)，當(dāng)捕集袋粘附有較多細(xì)粉時(shí)，通透性會(huì)變差，此參數(shù)值會(huì)變大）。靜電是引起細(xì)粉粘附捕集袋又一主要原因，可在捕集袋支架上連接導(dǎo)線，將靜電導(dǎo)走。 流化床制粒所得顆粒的粒徑是顆粒長(zhǎng)大和在外力作用下磨損二者保持平衡的結(jié)果。流化床制粒法要求較高，需綜合考慮粘合劑的噴霧效果和物料的流化狀態(tài)，以制得質(zhì)量合格的顆粒。,四、流化床制粒中的問題及解決途徑,（一）流化床制粒過程中物料黏結(jié)槽底如何解決 流化床制粒過程中，時(shí)常會(huì)出現(xiàn)物料黏結(jié)在料槽底網(wǎng)上，影

21、響底網(wǎng)的通透性，也影響沸騰床的負(fù)壓。要清洗并烘干后才能繼續(xù)使用?？筛鶕?jù)產(chǎn)生的原因相應(yīng)解決如下： (1)進(jìn)風(fēng)溫度過高，使低熔點(diǎn)的物料熔融，黏結(jié)在物料槽的透風(fēng)底網(wǎng)上。應(yīng)適當(dāng)降低進(jìn)風(fēng)溫度。 (2)噴槍故障或大量物料聚集在噴嘴附近影響粘合劑的霧化，出現(xiàn)了滴液，形成了較大的濕塊而黏結(jié)在槽底。應(yīng)修理噴槍或清洗噴槍附近的聚集物。 (3)沸騰床內(nèi)負(fù)壓不夠，物料不能形成良好的沸騰狀態(tài)，濕顆粒聚集并黏附在網(wǎng)底上?？砷_大風(fēng)門，但不可開得過大，否則會(huì)損壞底網(wǎng)；若開大風(fēng)門仍不見效，極可能是風(fēng)機(jī)出現(xiàn)故障。,（二）流化床制粒產(chǎn)生較多細(xì)粉或粗顆粒如何解決 如果流化床制粒產(chǎn)生較多細(xì)粉或粗顆粒，則應(yīng)當(dāng)認(rèn)真分析其產(chǎn)生原因，并分別找

22、出解決的辦法： (1)物料本身的原因：物料過細(xì)時(shí)，制粒過程中會(huì)有較多的細(xì)粉粘附于捕集袋，出料前抖袋時(shí)一并將其抖下，使得顆粒中細(xì)粉偏多；物料偏粗，在制粒過程中繼續(xù)“長(zhǎng)大”，會(huì)有較多的粗顆粒。因此，物料在預(yù)先粉碎時(shí)，就須注意粉碎的細(xì)度應(yīng)適當(dāng)，不可過細(xì)或過粗。 (2)進(jìn)風(fēng)溫度：進(jìn)風(fēng)溫度偏高，粘合劑噴霧的霧滴被迅速干燥而變小，粘聚而成的顆粒也較小，形成了細(xì)顆粒。此類細(xì)小顆粒也被迅速干燥，就無法再粘附細(xì)粉而增大；進(jìn)風(fēng)溫度低，粘合劑霧滴相對(duì)也較大，形成的顆粒大，并且濕顆粒能繼續(xù)粘附細(xì)粉而不斷增大，產(chǎn)生了粗粒。因此，控制進(jìn)風(fēng)溫度，以保證形成的顆粒既能及時(shí)干燥而又不干燥過快，在顆粒尚未形成時(shí)水分就被蒸發(fā)。,四

23、、流化床制粒中的問題及解決途徑,(3)霧化壓力：噴槍霧化壓力大，黏合劑的霧滴小，形成的顆粒粒徑也小；反之，霧化壓力小，霧滴大，形成的顆粒也就大。因此，需調(diào)節(jié)霧化壓力至霧滴的粒徑適當(dāng)。 (4)粘合劑黏度：粘合劑黏度大，噴霧形成的霧滴也大，能粘附更多的細(xì)粉成為顆粒，使顆粒粒徑增大；反之，霧滴小，成粒也小，細(xì)粉偏多。調(diào)節(jié)粘合劑黏度以調(diào)節(jié)霧滴粒徑。 (5)噴霧流量：粘合劑噴霧流量小，噴霧液滴小，制得的顆粒粒徑小，細(xì)粉偏多；流量大時(shí)，霧滴大，黏附細(xì)粉多，顆粒大。并且流量大，顆粒不會(huì)被立即干燥，可繼續(xù)黏附細(xì)粉而“長(zhǎng)大”。因此，應(yīng)調(diào)節(jié)噴霧流量，相應(yīng)調(diào)節(jié)霧滴的粒徑以便控制顆粒粒度。,四、流化床制粒中的問題及解

24、決途徑,（三）濕粒干燥時(shí)間過長(zhǎng)是何原因？ 顆粒成型后，一般濕粒干燥5-10分鐘即可。但有時(shí)干燥30分鐘顆粒仍偏濕，分析原因有：制粒過程中出現(xiàn)了大的結(jié)塊，不能形成良好的沸騰狀態(tài)，甚至大的結(jié)塊黏附在料車壁上使得其不能沸騰而影響被干燥；長(zhǎng)時(shí)間使用設(shè)備，使捕集袋上粘附了大量的細(xì)粉，即使振搖仍不能將其抖落下來，捕集袋通透性變差，顆粒水分就不能及時(shí)蒸發(fā)；風(fēng)門設(shè)置過小或風(fēng)機(jī)出現(xiàn)故障，使風(fēng)量偏低，顆粒水分蒸發(fā)慢；進(jìn)風(fēng)溫度偏低，顆粒水分蒸發(fā)慢。,四、流化床制粒中的問題及解決途徑,（四）怎樣判斷流化床制粒過程中物料是否結(jié)塊？ 流化床制粒最易出現(xiàn)且較嚴(yán)重的問題是物料結(jié)塊，使制得的顆粒粒徑偏大，流動(dòng)性差，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使沸

25、騰過程停止，甚至整鍋物料報(bào)廢。因此，生產(chǎn)中對(duì)物料是否結(jié)塊必須及時(shí)、正確判斷，一般方法如下：(1)視鏡觀察：這是最直接、簡(jiǎn)便的方法，透過觀察鏡可觀察物料的沸騰狀態(tài)，若出現(xiàn)結(jié)塊，一般可以發(fā)現(xiàn)。 (2)觀察溫度變化：在流化床制粒過程中，進(jìn)風(fēng)溫度一般總在一恒定值上下浮動(dòng)，偏差不會(huì)很大；物料溫度和出風(fēng)溫度一開始下降，到一定的時(shí)候也會(huì)趨于穩(wěn)定。若發(fā)現(xiàn)物料溫度和出風(fēng)溫度持續(xù)下降，且和進(jìn)風(fēng)溫度相差很大，極有可能是顆粒偏濕、干燥不及時(shí)而結(jié)塊。,四、流化床制粒中的問題及解決途徑,(3)觸摸料車外壁：正常生產(chǎn)時(shí)，料車外壁溫度應(yīng)均勻一致，手摸各處不會(huì)有明顯的冷熱差別。當(dāng)手摸料車外壁的不同部位感覺有明顯的冷熱差別時(shí)，一

26、定是產(chǎn)生了結(jié)塊，并且非常嚴(yán)重，有大規(guī)模的結(jié)塊僅僅黏附在料車壁上，才使得手摸此處外壁會(huì)明顯感覺溫度偏低。 設(shè)備故障和操作錯(cuò)誤均可產(chǎn)生物料結(jié)塊，具體為：噴槍出現(xiàn)故障或霧化壓力太小，不能有效的將粘合劑霧化，其間有粘合劑液體滴落，接觸物料形成濕塊，因不能及時(shí)被干燥又不斷地黏附細(xì)粉而“長(zhǎng)大”，形成大的結(jié)塊。制粒過程中，振搖時(shí)會(huì)自動(dòng)停止噴霧。但若噴槍內(nèi)部后端的彈簧彈性不夠或其他的原因使得在振搖時(shí)仍有粘合劑流體流出，而此時(shí)噴霧壓力也已自動(dòng)降低，就會(huì)形成嚴(yán)重的結(jié)塊；,四、流化床制粒中的問題及解決途徑,風(fēng)門過小或風(fēng)機(jī)出現(xiàn)故障，使得流化床內(nèi)負(fù)壓偏低，濕顆粒干燥不及時(shí)，不斷“長(zhǎng)大”而形成大的結(jié)塊；進(jìn)風(fēng)溫度偏低或粘合劑噴霧速度過快，使得濕顆粒不斷的長(zhǎng)大，相互之間也易聚集，粘合而形成結(jié)塊；物料過多或風(fēng)門過大，沸騰的物料與噴嘴過于接近，長(zhǎng)時(shí)間生產(chǎn)后，在噴嘴周圍會(huì)聚集大量的物料而影響粘合劑的噴霧效果，會(huì)出現(xiàn)粘合劑的大液滴滴落而形成結(jié)塊；連續(xù)生產(chǎn)時(shí)間過長(zhǎng)，捕集袋上粘附有較多的細(xì)粉而使得捕集袋的通透性變差，水分不能及時(shí)被除去使得物料結(jié)塊。一旦觀察到物料有結(jié)塊現(xiàn)象，應(yīng)從上述可能性中分析、檢查導(dǎo)致原因，有針對(duì)性地及時(shí)