電子顯微鏡2011研究生電鏡實驗培訓(xùn)

1、掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理,龔 明,掃描電鏡成像原理,一.成像原理： 利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號調(diào)制成像。類似電視攝影顯像的方式。,電子束經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個納米的電子束； 末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面上做光柵掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激發(fā)區(qū)域的成分和晶體取向。 在試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來，經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯像管柵極以調(diào)制顯像管的亮度。,掃描電鏡成像原理,SEM的樣品室附近可以裝入多個探測器，例如：SED、BED、GSED、EDS、WDS、EBSD等。 目

2、前的掃描電子顯微鏡可以進(jìn)行形貌、微區(qū)成分和晶體結(jié)構(gòu)等多種微觀組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。,顯像管中的電子束和鏡筒中的電子束同步掃描，且顯像管上各點的亮度由試樣上各點激發(fā)出的電子信號強(qiáng)度來調(diào)制，因此從試樣表面上任一點所收集來的信號強(qiáng)度與顯像管屏上相應(yīng)點亮度一一對應(yīng)。所以，試樣各點狀態(tài)不同，顯像管各點相應(yīng)的亮度也必不同，由此得到反映試樣狀態(tài)的圖像。,掃描電鏡的結(jié)構(gòu)和工作原理,1. 電子光學(xué)系統(tǒng)(鏡筒) （1）電子槍 （2）電磁透鏡匯聚鏡 （3）掃描線圈光柵掃描、角光柵掃描 （4）樣品室各級光闌、消像散器,2. 信號探測放大系統(tǒng) （1）各種探頭（閃爍計數(shù)器） SE、BSE、TE、EDS、GSED、EDS

3、/WDS （2）光電倍增器 （3）視頻放大器,3. 真空系統(tǒng) 機(jī)械泵、各級分子泵和擴(kuò)散泵 P = 10-410-5 Torr(mmHg),4. 其他系統(tǒng) 圖象顯示和記錄系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、電源系統(tǒng),二. 掃描電鏡的結(jié)構(gòu),電子槍與燈絲,鎢燈絲電子槍,場發(fā)射電子槍,場發(fā)射電子槍外觀,電子槍與燈絲,常用的是熱陰極三極電子槍。它由發(fā)夾形鎢絲陰極、柵極帽和陽極組成。 按照偏壓方式可分為自偏壓和他偏壓槍。 自偏壓式槍的負(fù)高壓直接加到柵極上，通過一個自偏壓回路（偏壓電阻）起到限制和穩(wěn)定束流的作用。 由于柵極電位比陰極更負(fù)，所以自陰極端點引出的等電位面在空間呈彎曲曲面，在陰極和陽極之間的某一地點，電子束會集成一個

4、交叉點，交叉點處電子束直徑約幾十微米。這就是所謂的電子源，又稱為虛光源。,熱陰極電子槍,場發(fā)射電子槍,VF=Flashing Voltage,V,0,1,V,V,F,CFE “Flashing” Circuit CFE“除氣”電路,VF=Flashing Voltage,V,0,1,V,V,F,CFE “Flashing” Circuit,熱場發(fā)射燈絲涂層的消耗,幾種類型電子槍性能比較,電磁透鏡聚光鏡,掃描電鏡電磁透鏡都不作成像透鏡，而是作聚光鏡用。其功能是將來自電子的束斑逐級聚光縮小，使原來直徑50um的束斑縮小到幾個納米的細(xì)小斑點。 掃描電鏡一般有三個聚光鏡，第一、二聚光鏡屬強(qiáng)激磁透鏡，起

5、匯聚電子束用；第三聚光鏡（末級透鏡）是弱磁透鏡（又稱為物鏡），具有較長的焦距，目的是使透鏡與樣品之間留有一定的空間，以便裝入各種信號探測器。 掃描電鏡電子束斑尺寸對分辨本領(lǐng)影響很大。一般束斑尺寸越小，分辨本領(lǐng)越高。,偏轉(zhuǎn)系統(tǒng),作用： 使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)。 主要包括： 用于形成光柵狀掃描的掃描系統(tǒng)，以及使樣品上的電子束間斷性消隱或截斷的偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)。 可以采用橫向靜電場，也可采用橫向磁場。,信號檢測放大系統(tǒng),作用：收集(探測)樣品在入射電子束作用下產(chǎn)生的各種物理信號，并進(jìn)行放大。 不同的物理信號，要用不同類型的收集系統(tǒng)（探測器）。 二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可采用閃爍計數(shù)器來進(jìn)行檢測。

6、 閃爍計數(shù)器是由閃爍體、光導(dǎo)管、光電倍增管組成。具有低噪聲、寬頻帶(10Hz1MHz)、高增益(106)等特點。,二次電子探頭(SED)與一般樣品臺成1520夾角，并施加0 200V偏壓；背散射電子探頭(BSD)一般安裝在極靴帽下方，與樣品臺平行。,（彈性散射電子）,樣 品,電子束與樣品作用產(chǎn)生的信號,2.背散射電子 被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。,掃描電子顯微鏡成像信號,能量 Eb103104eV ； 出射深度 t n102nm （1）用作形貌分析 （2）定性成分分析,1.二次電子 因入射電子與試樣中弱束縛電子非彈性散射而離開樣品表面的核

7、外電子（價帶或?qū)щ娮樱┙凶龆坞娮?。,能量 Es50eV ； 出射深度 t = 510nm 只能用作形貌分析,3.吸收電子 由于非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品所吸收的電子 。,iai0 - (ib+is) 襯度和二次電子或背散射電子信號調(diào)制的圖象襯度相反 （1）用作形貌分析 （2）定性成分分析,4.透射電子 穿過薄樣品那部分電子 。,ib + is+ ia + iti0 +1 只能用作形貌分析,5特征X射線 原子的內(nèi)層電子被入射電子激發(fā)或電離釋放出的具有特征能量X射線。,6俄歇電子 一個內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量，將空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去，形成俄歇電子。,用于成分分析,

8、E501500eV； 出射深度 t 2nm 特別適合表面成分和形貌分析,入射電子與樣品作用體積,俄歇電子：t 10 特征X射線譜：t103nm； dminn10 吸收電子：t全部梨形作用區(qū),梨形作用區(qū)信息類別,像襯原理及其應(yīng)用,一. 二次電子像襯度原理,二次電子的產(chǎn)額： K/cos K為常數(shù)，為入射電子與樣品表面法線之間的夾角，角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對樣品表面狀態(tài)非常敏感。,像襯原理及其應(yīng)用,二. 背散射電子襯度原理及其應(yīng)用 1.背散射電子形貌襯度特點,2.背散射電子原子序數(shù)襯度原理,BE信號強(qiáng)度與Z的關(guān)系,背散射電子像襯度： (1) 成分襯度：背散射電子像可以觀察未腐蝕樣品

9、的拋 光面元素分布或相分布，并可確定元素定性、定量分析點。 (2) 形貌襯度 (3) 磁襯度(第二類),影響背散射電子產(chǎn)額的因素： (1) 原子序數(shù)Z ：二次電子信號在原序數(shù)Z20后，其信號強(qiáng)度隨Z變化很小； (2) 入射電子能量E0； (3) 樣品傾斜角。,26,二次電子像和背散射像特點,二次電子像 分辨率高； 景深大；立體感強(qiáng)； F d0/ 反映樣品表面形貌。 背散射電子像： 分辯率低； 背散射電子檢測效率低，襯度??； 主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度,原子序數(shù)襯度原理及其應(yīng)用,二次電子像 背散射電子像,二次電子相 背散射電子像 （白色：Sn；灰色：Al2O3）,二次電子+背散射電子拓?fù)湎?環(huán)境掃描電

10、鏡的特殊結(jié)構(gòu)與性能,ESEM的特殊結(jié)構(gòu) 多級壓差光闌； 可控溫樣品臺； 氣體二次電子探頭； 紅外CCD監(jiān)控,ESEM特殊結(jié)構(gòu)與性能,含水樣品保濕 消除電荷堆積,（1）放大倍數(shù) 定義： 熒光屏上的掃描振幅 電子束在樣品上的掃描振幅 放大倍數(shù)與掃描面積的關(guān)系(若熒光屏畫面面積為1010cm2): 放大倍數(shù) 掃描面積 10 (1cm)2 100 (1mm)2 1,000 (100m)2 10,000 (10m)2 100,000 (1m)2,SEM的主要性能指標(biāo),掃描電鏡放大倍數(shù)從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分

11、辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M0.2106nm5nm=40,000（倍）。如果選擇高于40,000倍的放大倍率，不會增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。,SEM的主要性能指標(biāo),（2）分辨率 定義：樣品上可以分辨的兩個鄰近的質(zhì)點或線條間的距離。 測量方法：拍攝圖象上，亮區(qū)間最小暗間隙寬度除以放大倍數(shù)。（現(xiàn)在可以用傅里葉變換來完成。） 影響SEM圖像分辨率的主要因素有： 掃描電子束斑直徑 ； 入射電子束在樣品中的擴(kuò)展效應(yīng)； 操作方式及其所用的調(diào)制信號； 信號噪音比； 雜散磁場； 機(jī)械振動將引起束斑漂流等，使分辨率下降。

12、目前，場發(fā)射掃描電子顯微鏡的分辨率已經(jīng)可以達(dá)到埃量級。,SEM的主要性能指標(biāo),式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為 放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。,一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學(xué)顯微鏡（OM）大100倍。所以，掃描電鏡非常適合用作表面粗糙不平的斷口分析。,（3）掃描電子顯微鏡景深,能譜儀,能譜儀通過檢測入射電子在樣品表面激發(fā)的特征X射線光子的能量來獲得檢測區(qū)域的化學(xué)成分。,Si(Li)檢測器探頭結(jié)構(gòu)示意圖,目前最常用的是Si(Li)X射線能譜儀（現(xiàn)在有更新的Si飄移能譜儀），其關(guān)鍵部件是Si(Li)檢測器，即鋰漂移硅

13、固態(tài)檢測器，它實際上是一個以Li為施主雜質(zhì)的n-i-p型二極管。,特征X射線又被稱作元素指紋。能譜儀利用了X射線的粒子性能。,在Si(Li)晶體兩端偏壓來收集電子空穴對（前置放大器）轉(zhuǎn)換成電流脈沖（主放大器）轉(zhuǎn)換成電壓脈沖（后進(jìn)入）多通脈沖高度分析器，按高度把脈沖分類，并計數(shù)，從而描繪IE圖譜。,39,Si(Li)能譜儀的特點,優(yōu)點： (1)定性分析速度快：可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的幾乎所有元素。 鈹窗：11Na92U， 新型材料超薄窗：4Be92U (2)靈敏度高：X射線收集立體角大，空間分辨率高； (3)譜線重復(fù)性好：適合于表面比較粗糙的分析工作。 缺點： (1)能量分辨率低，峰背比低。能譜儀的能量分辨率(130eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作條件要求嚴(yán)格。Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)。 (3)定量分析精度不如波譜儀。,波譜儀,組成：波譜儀主要由分光晶體和X射線檢測系統(tǒng)組成。 原理：根據(jù)布拉格定律，從試樣中發(fā)出的特征X射線，經(jīng)過一定晶面間距的晶體分光，波長不同的特征X射線將有不同的衍射角。通過連續(xù)地改變，就可以在與X射線入射方向呈2的位置上測到不同波長的特征X射線信號。根據(jù)莫塞萊定律可確定被測物質(zhì)所含有的元素。 波譜儀利用了特征X射線的波動性，結(jié)合布拉格定律實現(xiàn)對樣品化學(xué)