實訓指導1 食品的比重測定

1、實訓指導1 食品的比重測定一、目的和要求：1、掌握液體食品比重的測定方法。2、了解與掌握液體比重測定儀器的使用方法。二、原理：比重是指一物質(zhì)量與同體積同溫度純水質(zhì)量的比值 表示，一般比重是指20時的比重，用r420 表示，也可用某一物質(zhì)的質(zhì)量與同體積4水的質(zhì)量的比值，用r2020 表示。三、測定： 1、第一法(比重瓶法) a、儀器附溫度計的比重瓶：如下圖所示。精密比重瓶 普通比重瓶l-比重瓶；2-支管標線；3-支管上小帽；4-附溫度計的瓶蓋。b、操作方法 取潔凈、干燥精密稱量的比重瓶，裝滿樣品后，置20水浴中浸0.5小時，使內(nèi)容物的溫度達到20，蓋上瓶蓋，并用細濾紙條吸去支管標線上的樣品，蓋好

2、小帽后取出，用濾紙將比重瓶外擦干，置天平室內(nèi)0.5小時，稱量。再將樣品傾出，洗凈比重瓶，裝滿水，以下按上述自“置20水浴中浸0.5小時”起依法操作。比重瓶內(nèi)不能有氣泡，天平室內(nèi)溫度不能超過20，否則不能使用此法。 m2-m0計算：X=- m1-m0X：樣品的比重； mo：比重瓶的質(zhì)量，g； m1：比重瓶和水的質(zhì)量，g； m2：比重瓶和樣品的質(zhì)量，g。 a、儀器 2、比重計法(第二法) 比重計：上部細管中有刻度標簽，表示比重讀數(shù)，下部球形內(nèi)部裝有汞和鉛塊。 b、操作方法： 將比重計洗凈擦干，緩緩放入盛有待測液體樣品的適當量筒中，勿使其觸碰容器四周及底部，保持樣品溫度在20，待其靜置后，再輕輕按下

3、少許，然后待其自然上升，靜置至無氣泡冒出后，從水平位置觀察與液面相交處的刻度，即為樣品的比重。3、比重天平法(第三法)1.支架； 2。升降調(diào)節(jié)旋鈕； 3。4。指針；5橫梁 6刀口； 7掛鉤； 8游碼；9玻璃圓筒；10玻錘；11砝碼；12調(diào)零；旋鈕。由支架1、橫梁5、玻錘10、玻璃圓筒9、砝碼u及游碼8組成。橫梁5的右端等分為10個刻度，玻錘lo在空氣中重量準確為15克，內(nèi)附溫度計；溫度計上有一道紅線或一道較粗的黑線用來表示在此溫度玻錘能準確排開5克水重。此比重天平是水在該溫度時的比重為1。玻璃圓筒用來盛樣品。砝碼1 l的重量與玻錘相同，用來在空氣中調(diào)節(jié)比重天平的零點。游碼組8本身重量為5，0.

4、5，0.05，0.005克，在放置比重天平橫梁上時表示重量的比例為0.1，0.01，0.001，0.0001，如0.1的放在比重天平橫梁8處即表示0.8，0.01放在9處表示0.09，余類推。 a、操作方法： 測定時將支架置于平面桌上，橫梁架于刀口處，掛鉤處掛上砝碼，調(diào)節(jié)升降旋紐，至適宜高度，旋轉調(diào)零旋紐，使兩指針吻合然后取下砝碼， 掛上玻錘，在玻璃圓筒內(nèi)加水至45處，使玻錘沉于玻璃圓筒內(nèi)，調(diào)節(jié)水溫至20 (即玻錘內(nèi)溫度計指示溫度)將0.1的游碼掛在橫梁的刻度處，再調(diào)節(jié)調(diào)零旋紐使兩指針吻合然后將玻錘取出擦干，加欲測樣品于干凈圓筒中，使玻錘浸入至以前相同的深度，保持樣品溫度在20，試放四種游碼，

5、至橫梁上兩指針吻合，游碼所表示的總質(zhì)量，即為20時的比重。玻錘放人圓筒內(nèi)時；勿使其碰及圓筒四周及底部。 例：牛乳比重測定 1、儀器乳稠計：牛乳比重用乳稠計測定，乳稠計有204和1515兩種。a+2=b.(1)a：20/4測得的度數(shù)。b：15/15測得的度數(shù)。量筒：量筒高應大于乳稠劑的長度，其直徑大小應使乳稠計沉入后，量筒內(nèi)壁與乳稠計的周邊距離不小于5mm。 2、方法： 將10-25的牛乳樣品小心地注入容積為250毫升的量筒中，加到量筒容積的34，勿使發(fā)生泡沫。用手拿住乳稠計上部，小心地將它沉入到相當標尺30處，放手讓它在乳中自由浮動，但不能與筒壁接觸。待靜止1-2分鐘后，讀取乳稠計度數(shù)，以牛乳

6、表面層與乳稠計的接觸點，即新月形表面的頂點為準。 根據(jù)牛乳溫度和乳稠計度數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計度數(shù)換算成20或15時的度數(shù)。 比重(r420)與乳稠計度數(shù)的關系如式(2)。 乳稠計度數(shù)=(r420-1.000)1000(2) 3、計算舉例 牛乳試樣溫度為16，用204的乳稠計測得比重為1.0305，即乳 稠計讀數(shù)為30.5。換算成溫度20時乳稠計度數(shù)，查表 ，同16、305對應的乳稠計度數(shù)為 29.5，即20時的牛乳比重為1.0295。如若計算全乳固體，則可換算成1515的乳稠計度數(shù)， 這可直接從204的乳稠讀數(shù)29.5加2求得，即29.5231.5四實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每

7、組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導2 食品中水分的測定一、目的與要求：1、了解采用常壓干燥法以及真空干燥法測定水分的方法。2、熟練和掌握分析天平使用方法。3、明確造成測定誤差的主要原因。二、直接干燥法：1、原理：食品中的水分一般是指在100左右直接干燥的情況下，所失去物質(zhì)的總量。直接干燥法適用于在95-105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的食品。2、試劑：a、6N鹽酸：量取100ml鹽酸，加水稀釋至200ml。b、6N氫氧化鈉溶液：稱取24克氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 m1。c、海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6N鹽酸煮沸0.5小時，用水洗至中性，再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.

8、5小時，用水洗至中性，經(jīng)105干燥備用。 3、操作方法： a、固體樣品：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱0.51.0小時取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5小時，稱量，并重復干燥至恒重。稱取2.00-10.0克切碎或磨細的樣品，放入此稱量瓶中，樣品厚度約為5mm，加蓋稱量后，置95-105干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2-4小時后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時左右，取出，放干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后再稱量。至前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重。 b、半固體或液體樣品：取潔凈的蒸發(fā)器，內(nèi)加10.0克海

9、砂及一根小玻璃棒，置于95-105干燥箱中，干燥0.5-1.0小時后取出， 放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量，并重復干燥至恒量。然后精密稱取5-10克樣品，置于蒸發(fā)器中，用小玻璃棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時攪拌，擦去皿底的水滴，置95-105干燥箱中干燥4小時后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5小時后稱量。以下按a自“然后再放入95-105干燥箱中干燥1小時左右”起依法操作。計算： m1-m2 X=-100 M3-m1 X：樣品中水分的含量， m1：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品的質(zhì)量，g； m2：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂，玻棒)和樣品干燥后的質(zhì)量，g； m3：稱量瓶(或蒸發(fā)皿加海砂、玻棒

10、)的質(zhì)量，g。 三、減壓干燥法： 1、原理： 食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質(zhì)的總量，適用于含糖，味精等易分解的食品。2、儀器：真空干燥箱。3、操作方法： 按直接干燥法要求稱取樣品，放入真空干燥箱內(nèi)，將干燥箱連接水泵，抽出干燥箱內(nèi)空氣至所需壓力(一般為300-400mmHg)，并同時加熱至所需溫度(50-60)。關閉通水泵或真空泵上的活塞，停止抽氣，使干燥箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力，經(jīng)一定時間后，打開活塞，使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩通入至干燥箱內(nèi)，待壓力恢復正常后再打開。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5小時后稱量，并重復以上操作至恒量。 計算同直接干燥法。四、實驗報告以分組法完成本實習，

11、根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導3 食品中灰分的測定 一、目的和要求：1、明確灰分的測定與控制成品質(zhì)量的關系。 2、明確灰化條件與樣品組分的關系。3、掌握食品的基本灰化方法。二、原理：食品經(jīng)灼燒后所殘留的無機物質(zhì)稱為灰分，灰分采用灼燒重量法測定。 三、儀器： 高溫爐 四、操作方法： 1、取大量適宜的瓷坩堝置高溫爐中，在600下灼燒0.5小時，冷至200以下后取出，放入干燥器中冷至室溫，精密稱量，并重復灼燒至恒量。 2、加入2-3克固體樣品或5-10克液體樣品后，精密稱量 3，液體樣品須先在沸水浴上蒸干，固體或蒸干后的樣品，先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙，然后置高溫爐中，在550

12、600灼燒至無炭粒，即灰化完全。冷至200以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒量。計算： m1-m2 X=- X 100 M3-m2x-樣品中灰分的含量，；m1-坩堝和灰分的質(zhì)量，g；m2-坩堝的質(zhì)量，g；m3-坩堝和樣品的質(zhì)量，g。五、實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導4 牛乳中脂肪的測定一、目的與要求： 1、熟練掌握乳脂肪專用的測定方法。 二、原理： 牛乳與硫酸按一定比例混合之后，使蛋白質(zhì)溶解，并使脂肪球不能維持分散的乳膠狀態(tài)。由于硫酸作用產(chǎn)生的熱量，促使脂肪上升到液體表面，經(jīng)過離心之后，則脂肪集中在

13、巴氏乳脂瓶瓶頸處，直接讀取脂肪層高度即為脂肪的百分數(shù)。 三、儀器與試劑：1、巴氏離心機2、巴布科克乳脂瓶3、176ml牛乳吸管4、硫酸：比重1825分析純四、實驗方法：l、巴布科克法吸取20牛乳17.6ml，注入巴氏乳脂瓶中，加等量硫酸，小心倒入乳脂瓶中，硫酸流入牛乳下面形成一層，搖動乳瓶使牛乳和硫酸混合，即成棕黑色，繼續(xù)搖動2-3分鐘，將乳脂瓶放人離心機中，以離心因素等于350離心5min，取出后向瓶中加60熱水至分離的脂肪層在瓶頸部刻度處，再用同樣的轉速旋轉2min，取出置60水浴保溫5分鐘，取出、立即讀數(shù)。讀數(shù)方法同蓋勃法。所得數(shù)值即為脂肪的百分數(shù)。 2、蓋勃法： 所用儀器、蓋勃離心機；

14、1lml牛乳吸管，恒溫水浴鍋；硫酸：1.825；異戊醇沸點128-132，比重0.8090-0.8115。量取硫酸10ml，注入牛乳乳脂計內(nèi)，頸口勿沾濕硫酸、用11ml吸管吸牛乳樣品至刻度，加入同一牛乳乳脂計內(nèi)，再加異戊醇1m1，塞緊橡皮塞，充分搖動，使牛乳凝塊溶解。將乳脂計放入65-70的水浴中保溫5分鐘，轉入或轉出橡皮塞使脂肪柱適合乳脂計刻度部分，然后置離心機中以離心因素等于350旋轉5分鐘，再放人65-70的水浴中保溫5分鐘,取出立即讀數(shù)，讀數(shù)時要將乳脂肪柱下彎月面放在與眼同一水平面上，以彎月面下限為準。所得數(shù)值即為脂肪的百分數(shù)。五、實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每組同學們的實驗情況寫

15、出實習報告。實訓指導5 蛋白質(zhì)含量的測定 一、目的與要求： 掌握微量凱氏法測定蛋白質(zhì)總氮量的原理及操作技術。包括樣品的消化，蒸餾吸收及滴定與含氮量的計算。 二、原理： 凱氏定氮法：食品經(jīng)加硫酸消化使蛋白質(zhì)分解，其中氮素與硫酸化合成硫酸銨。然后加堿蒸餾使氨游離，用硼酸液吸收后，再用鹽酸或硫酸滴定根據(jù)鹽酸消耗量，再乘以一定的數(shù)值即為蛋白含量，其化學反應式如下。 ( 1 ) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04 (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2 (2)(NH4)2SO4+2NAOH-2NH2+2H2O+NA2SO4 (3)2NH3+4H3BO3-(NH4)2B4O7+5H

16、2O(4) (NH4)2B407+H2S04+5H20-(NH4)9SO4+4H2BO2三、試劑與儀器：1、硫酸鉀2、硫酸銅 3、硫酸4、2硼酸溶液5、40氫氧化鈉溶液6、混合指示劑：把溶解于95乙醇的0.l溴甲酚綠溶液10毫升和溶于95乙醇的0.l甲基紅溶液2毫升混合而成 7、0.OINHCL標準溶液或001N硫酸標準溶液8、凱氏微量定氮儀一套。9、定氮瓶100m1或50ml一只。10、三角瓶150ml 3只。11、量筒50ml、lOml、lOOml。12、吸量管10ml只。13、酸式滴定管1支。14、容量瓶100毫升1只。15、小漏斗1只。四、操作方法：1、 樣品處理：精密稱取0.2-2.

17、0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品（約相當?shù)?0-40mg），移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中，加入0.2g硫酸銅，3g硫酸鉀及20毫升硫酸，稍搖勻后于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上，小火加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強火力，并保持瓶內(nèi)液體微沸，至液體呈藍綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱0.5小時。取下放冷，小心加20ml水，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。2、 按圖裝好定氮裝置，于水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水約2/

18、3處加甲基紅指示劑數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入數(shù)粒玻璃珠以防暴沸，用調(diào)壓器控制，加熱煮沸水蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)的水。3、 想接收瓶內(nèi)加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室，并以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內(nèi)，塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯，提起玻璃塞使其緩慢流入反應室，立即將玻璃蓋塞緊，并加水于小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾，開始蒸餾，蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內(nèi)，蒸餾5min。移動接收瓶，使冷凝管下端離開液皿，再蒸餾1min，然后用少量水沖洗冷凝管下端外部。

19、取下接收瓶，以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標準溶液定至灰色或藍紫色為終點。同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。 （V1-V2）*N*0.014X =- +F*100 m*（10/100） 計算：X：樣品中蛋白質(zhì)的含量，g；V1：樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積，ml；V2：試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準溶液的體積，ml；N：硫酸或鹽酸標準溶液的當量濃度；0.014：1N硫酸或鹽酸標準溶液1ml相當于氮克數(shù)；m：樣品的質(zhì)量（體積），g（ml）；F：氮換算為蛋白質(zhì)的系數(shù)。 注：（1） 樣品應是均勻的，固體樣品應預先研細混勻，液體樣品應振搖或攪拌均勻。（2） 樣品放入定氮瓶內(nèi)時，不要沾附頸上，萬

20、一沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不完全，結果偏低。（3） 消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷后，慢慢加入30%過氧化氫2-3ml，促使氧化。（4） 在整個消化過程中，不要用強火，保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下。使氮有損失。（5） 如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用，因此當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時，要增加硫酸的量。（6） 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作堿性反應的指示劑。（7） 混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果

21、沒有溴甲酚綠，可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。（8） 氨是否完全蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為堿性。（9） 吸收葉也可以用0.01當量的酸代表硼酸，過剩的酸液用0.01N堿液滴定，計算時，A為試劑空白消耗堿液數(shù)，B為樣品消耗堿液數(shù)，N為堿液濃度，其余均相同。（10） 以硼酸為氨的吸收液，可省去標定堿液的操作，且硼酸的體積要求并不嚴格，亦可免去用移液管，操作比較簡便。（11） 向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現(xiàn)褐色沉淀物，這是由于分解促進堿與加入的硫酸銅反應，生成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時銅離子與氨作用，生成深蘭色的結合物Cu(NH3)4+五、實驗報告以分組法完成本實習，

22、根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導6 食品中淀粉的測定一、原理： 樣品經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原糖測定，并折算成淀粉。二、試劑：1、乙醚；2、85乙醇溶液；3、6N鹽酸溶液；4、40氫氧化鈉溶液；5、10氫氧化鈉溶液；6、甲基紅指示液：0.2乙醇溶液7、精密PH試紙8、20乙酸鉛溶液9、10硫酸鈉溶液10、乙醚11、堿性酒石酸銅甲液。 (配制見前)12、堿性酒石酸銅乙液； (配制見前)13、硫酸鐵； (配制見前)14、0.1000N高錳酸鉀標液三、儀器：1、水浴鍋2、高速組織搗碎機：1200rmin3、皂化裝置并附250毫升錐形瓶。四、

23、操作方法：1、 樣品處理A、糧食，豆類、糕點、餅干等較干燥的樣品，稱取2.0-5.0克磨碎過40目篩的樣品，置于放有慢速濾紙的漏斗中，用30毫升乙醚分三次洗去樣品中的脂肪，棄去乙醚。再用150毫升85乙醇溶液分數(shù)次洗滌殘渣，除去可溶性糖類物質(zhì)。并濾干乙醇溶液，以100毫升水洗滌漏斗中殘渣并轉移至250毫升錐形瓶中，加入30毫升6N鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2小時?；亓魍戤吅?，立即置流水中冷卻。待樣品水解液冷卻后，加入2滴甲基紅指示液，先以40氫氧化鈉溶液調(diào)至黃色，再以6N鹽酸校正至水解液剛變紅色為宜。若水解液顏色較深，可用精密PH試紙測試，使樣品水解液的PH約為7。然后加20毫升20乙酸

24、鉛溶液，搖勻，放置10分鐘。再加20毫升10硫酸鈉溶液，以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液及殘渣轉入500毫升容量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，加水稀釋至刻度。過濾，棄去初濾液20毫升，濾液供測定用。 B、蔬菜、水果、各種糧豆含水熟食制品：按1：1加水在組織搗碎機中搗成勻漿(蔬菜、水果需先洗凈、晾干、取可食部分)稱取5-10克勻漿(液體樣品可直接量取)，于250毫升錐形瓶中，加30毫升乙醚振搖提取(除去樣品中脂肪)，用濾紙過濾除去乙醚，再用30毫升乙醚淋洗兩次，棄去乙醚。以下按A自“再用150毫升85乙醇溶液”起依法操作。 2、測定： 吸取50毫升處理后的樣品溶液，于400毫升燒杯內(nèi)

25、，加25毫升堿性酒石酸銅甲液及25毫升乙液。于燒杯上蓋一表面皿加熱，控制在4分鐘沸騰再準確煮沸2分鐘，趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾，并用60熱水洗滌燒杯及沉淀，至洗液不呈堿性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400毫升燒杯中，加25毫升硫酸鐵溶液及25毫升水，用玻棒攪拌使氧化銅完全溶解，以0.1000N高錳酸鉀標液滴定至微紅色為終點。 同時吸取50毫升水，加與測樣品時相同量的堿性酒石酸銅甲乙液、硫酸鐵溶液及水，按同一方法做試劑空白試驗。 (A3-A4)0.9計算： x2=-100 V2M2-100 500式中：X2：樣品中淀粉含量，；A3：測定用樣品中水解液中還原糖含量，mg；A4

26、：試劑空白中還原糖的含量，mg；m2：樣品質(zhì)量，mg；V2：測定用樣品水解液體積，m1；500：樣品液總體積，ml； ，0.9：還原糖折算成淀粉的換算系數(shù)。五、實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導7 砷的測定(古蔡氏測砷法)一、目的與要求： 1、掌握古蔡氏法測定砷含量的原理方法。二、原理： 樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量。三、試劑與儀器：1、 5溴化汞乙醇溶液2、 溴化汞試紙：將濾紙剪成直徑為2cm的圓片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥

27、后備用。3、 40酸性氯化亞錫溶液：稱取20克氯化亞錫（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升濃鹽酸中，用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒于溶液中。4、 10醋酸鉛溶液。5、 醋酸鉛棉花：將脫脂棉浸泡于10醋酸鉛溶液中，1小時后取出，并使之疏松，在100烘箱內(nèi)干燥，取出置于玻璃瓶中塞緊保存?zhèn)溆谩?、 醋酸鉛試紙：將普通濾紙浸入10醋酸鉛溶液中，1小時候取出，自然晾干，剪成條狀（85cm），置于瓶中保存，備用。7、無砷鋅細粒。8、濃鹽酸。9、20碘化鉀溶液。10、10硝酸鎂溶液。11、氧化鎂； 12、砷標準溶液：精確稱取預先在硫酸干燥器中干燥過的或在100干燥2小時的三氧化二砷0.1320克，溶

28、于l0毫升lN氫氧化鈉溶液中，加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。 13、1N氫氧化鈉：量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混勻。14、1N硫酸溶液。15、古蔡氏砷斑法測定器(見下圖)四、操作方法：1、樣品處理：準確稱取樣品10克，置于瓷坩堝中，加入氧化鎂粉2克，10硝酸鎂溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550高溫爐中灰化至白色灰燼，冷卻，加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。 2、樣品分析：準確

29、吸取樣品溶液20毫升，移入砷斑法測定器，分別置于三角瓶中，分別加入每毫升含1mg的砷的標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、40、5.0毫升。于各瓶中加入20碘化鉀溶液5毫升。40氯化亞錫溶液2毫升于樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升，于標準溶液中各加入濃鹽酸15毫升，并各加入水使總體積為45毫升。放置10分鐘后。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙，醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30下避光放置45分鐘。取出溴化汞試紙，將樣品和標準色斑目測比較，求出樣品溶液中的含砷量。 計算： C 砷(mg/kg)=-100 W C：相當于砷的標準量(mg) W：測定時樣液相當于樣品的重量(g)， 說明：

30、(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定，最后總體積達45毫升即可。 (2)樣品色斑相當于砷的量應扣除空白液的色斑相當于砷的量。 (3)試劑空白只允許呈現(xiàn)極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷，應找出原因。 (4)對試劑要求純度高，必須是無砷鋅粒，一級鹽酸。 (5)裝入醋酸鉛棉花時，不要太緊和太軟，緊與松要適應。 (6)加入鋅粒時，要每加一次鋅粒，立即蓋上一支預先準備好的醋酸鉛棉花，溴化汞試紙的玻璃管。(7)如樣品中含有銻，也能夠生成與砷斑類似的銻斑，銻能溶解在80乙醇中，而砷斑不溶解。五、實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導8 食品中鉛的測定一

31、、目的與要求：1.掌握雙硫腙比色法測定鉛含量的原理與方法。 2.熟悉72工型分光光度計的工作原理和使用方法。二、原理： 樣品經(jīng)消化后，在PH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較定量。 三、試劑： l、1：1氨水； 、 2、6N鹽酸：量取100毫升鹽酸，加水稀釋至200ml。 3、酚紅指示液：0.1乙醇溶液。 4、20鹽酸羥胺溶液：稱取20克鹽酸羥胺，加水溶解至約50ml，加2滴酚紅指示液，加1：1氨水，調(diào)PH至8.5-9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變?yōu)?/p>

32、止，棄去再用三氯甲烷洗二次，棄去三氯甲烷層，水層加6N鹽酸呈酸隆，加水至100毫升。 5、20檸檬酸銨溶液：稱取50克檸檬酸銨，溶于100毫升水中，加2滴酚紅指示液，加l：1氨水，調(diào)PH至8.5-9.0，用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數(shù)次，每次10-20ml，至三氯甲烷層綠色不變?yōu)橹?，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗二次，每?ml，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250毫升。 6、10氰化鉀溶液； 7、三氯甲烷；不應含氧化物。 (1)檢查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸過的水，振搖3分鐘，靜置分層后，取10ml水液，加數(shù)滴15碘化鉀溶液及淀粉指示液，振搖后應不顯藍色。 (2)處理方法：于三氯

33、甲烷中加人工110-120體積的20硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗后加入少量無水氯化鈣脫水后進行蒸餾，棄去最初及最后的l10餾出液，收集中間餾出液備用。 8、淀粉指示液：稱取0.5克可溶性淀粉，加5ml水攪勻后，慢慢倒入lOOml沸水中，隨到攪拌，煮沸，放冷備用。用時配制。 9、1硝酸：量取1ml硝酸，加水稀釋至100ml。 10、雙硫腙溶液：0.5三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。 稱取0.5克研細的雙硫腙，溶于50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用濾紙過濾于250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，將提取液用棉花過濾至500m1分液漏斗中，用6N鹽酸調(diào)至酸性，將沉淀

34、出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合并三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用?；驅⒊恋沓龅碾p硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷層為雙硫腙溶液。 11、雙硫腙使用液：吸取1.Oml雙硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混勻。用：1cm比色杯，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點，于波長510nm處測吸光度(A)下式用算出配制100m1雙硫腙使用液(70透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(shù)(N)。 10(2-lg70) 1.55 V =- = - A A12、鉛標準溶液：精密稱取0.1598克硝酸鉛，加10ml1硝酸，

35、全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于lml鉛。 13、鉛標準使用液：吸取1.0ml鉛標準溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于10mg鉛。 四、儀器： 1、所用玻璃儀器均用l0-20硝酸浸泡24小時以上，用自來水反復沖洗，最后用水沖洗干凈。 2、分光光度計。 五、操作方法：1、樣品消化(1)硝酸-硫酸法a、醬、醬油、醋、豆腐乳、醬腌菜等：稱取10.0克樣品(或吸取10.Oml液體樣品)，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加熱、待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入1硝酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶

36、壁滴加硝酸有機質(zhì)分解完全。加熱火力，至產(chǎn)生白煙，溶液應澄清無色或微帶黃色，放冷。在操作過程中應注意防止爆炸。 加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗滌定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每lml相當于2g樣品或2ml樣品 b、含酒精性飲料或二氧化碳飲料：吸取10.Oml樣，置于250ml定氮瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸，混勻后，以下按(a)自“放置片刻”起依法操作，但定容后的溶液每10ml相當于2m1樣品。 c、含糖量高的食品：稱取1.0克樣品，置于2

37、50ml定氮瓶中，先加少許水使?jié)駶?，加?shù)粒玻璃珠，10ml硝酸，搖勻，緩緩加入10ml硫酸，待作用緩和停止起泡沫后，先用小火緩緩加熱(糖分易炭化)，不斷沿瓶壁：加硝酸，待泡沫全部消失后，再加大火力，至有機質(zhì)分解完全發(fā)生白煙，溶液應澄清無色或微帶黃色，放冷。以下按a自“加20ml水煮沸”起依法操作。 以上濕法消化要同時作空白試驗。 (2)灰化法 a、糕點及其他含水分少的食品：稱取5.0克樣品，置于坩堝中，加：至炭化，然后移入高溫爐中，500灰化3小時、放冷，取出坩堝，加l ml 硝酸、濕潤灰分，用小火蒸干，在500灼燒1小時，放冷，取出坩堝。加lml 硝酸，加熱，使灰分溶解，移入50ml容量瓶中

38、，用水沸滌坩堝,洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。 b、含水分多的食品或液體樣品：稱取5.0克或5.0ml樣品，置于蒸發(fā)皿中，先在水浴上蒸于，再按a自“加熱至炭化”起依法操作。 2、測定 吸取10.Oml消化后的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置于125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛標準使用液(相當于0、 1、2、3、4、5mg鉛)分別置于125m1分液漏斗中，各加1硝酸溶液至20ml。 于樣品消化液，試劑空白液和鉛標準液中各加2m120檸檬酸銨溶液，lml20鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液，用1：1氨水調(diào)至紅色，再各

39、加2ml10氰化鉀溶液，混勻。各加5.Oml 硫腙使用液，劇烈振搖1分鐘，靜置分層后，三氯甲烷層經(jīng)脫脂棉濾人1cm比色杯中，以零點于波長5lOnm處測吸光度，繪制標準曲線比較。 計算： (A1A2)1000 X=- V2m-1000 V1 X：樣品中鉛的含量，mgkg或mgL； A1：測定用樣品消化液中鉛的含量，mg； A2：試劑空白液中鉛的含量，mg； M：樣品質(zhì)量(體積)，克(m1)； V1：樣品消化液的總體積(m1)； V2：測定用樣品消化液體積，m1。六、實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導9 醬油中山梨酸、苯甲酸的測定 一、目的與要求： 1、掌握

40、醬油、水果汁、果醬中山梨酸、苯甲酸的測定原理及方法。 二、原理： 樣品酸化后，用乙醚提取山梨酸，苯甲酸。將樣品提取液濃縮，點于漿酰胺薄層板上，展開,顯色后，根據(jù)薄層板上山梨酸，苯甲酸的比移值與標準比較定性，并可進行概略定量。 三、試劑與儀器：1、異丙醇2、正丁醇3、石油醚沸程：30-60。4、乙醚：不含過氧化物5、氨水6、6N鹽酸：取100毫升鹽酸7、無水乙醇。8、聚酰胺粉：200目。 9、山梨酸標準溶液：精密稱取0.2000克山梨酸，用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于200毫克山梨酸。 10、苯甲酸標準溶液：精密稱取0.2000克苯甲酸，用少量乙醇溶解后

41、移入100毫升容量瓶中，并稀釋至刻度，此溶液每毫升相當于2毫克苯甲酸。 11、展開劑 (1)正丁醇-氨K-無水乙醇(7：1：2) (2)異丙醇-氨水-無水乙醇(7：1：2) 12、顯色劑：O.04溴甲酚紫的50乙醇溶液，用0.1N氫氧化鈉溶液調(diào)至PH=8。13、4氯化鈉酸性溶液：于4的氯化鈉溶液中加少量6N鹽酸酸化。14、吹風機。15、層析缸。16、玻璃板：10 X 18cm17、微量注射器：10微升，100微升。18、噴霧器。四、操作方法1、樣品提取 稱取2.5克事先混合均勻的樣品，置于25毫升帶塞量筒中，加0.5毫升6N鹽酸酸化，用15、10毫升乙醚提取兩次，每次振搖1分鐘，將上層醚提取液

42、吸人另一個25毫升帶塞量筒中，合并乙醚提取液。用3毫升4氯化鈉酸性溶液洗滌兩次，靜止15分鐘，用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾人25毫升容量瓶中。加乙醚至刻度混勻，吸取l0.0毫升乙醚提取液分兩次置于10毫升帶塞離心管中，在約40 (2的水浴上揮發(fā)干，加入0.10毫升乙醇溶解殘渣，備用。 2、測定 (1)聚酰胺粉板的制備：稱取1.6克聚酰胺粉，加0.4克可溶性淀粉加約重5毫升，研磨3-5分鐘，立即倒入涂布器內(nèi)制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄層板兩塊，于室溫干燥后保存，于80干燥1小時，取出，置于干燥器中保存。 (2)點樣：在薄層板下端2cm的基線上，用微量注射器點1微升，2微升樣品液，同

43、時各點1微升、2微升山梨酸、苯甲酸標準溶液。 (3)展開與顯色：將點樣后的薄層板放人預先盛有展開劑(1)或(2)的展開槽內(nèi)，展開槽周圍貼有濾紙，待溶劑前沿上展至lOcm，取出揮干，噴顯色劑、斑點成黃色，背景為藍色。樣品中所含有山梨酸、苯甲酸的量與標準斑點比較定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次為0.82，0.73)。 A1000計算： X=- 10 V2 m- - 1000 25 V1X：樣品中山梨酸(苯甲酸)的含量，gkg；A：測定用樣品液中山梨酸(苯甲酸)的含量，mg；M：樣品質(zhì)量，g；Vl：加入乙醇的體積，ml，V2：測定時點樣的體積，ml； 10：測定時吸取乙醚提取液的體積，ml；25：樣

44、品乙醚提取液總體積，m1。注：此方法還可以同時測定果醬、果汁中的糖精。五、實驗報告以分組法完成本實習，根據(jù)每組同學們的實驗情況寫出實習報告。實訓指導10 水果中維生素c的測定 一、目的與要求： 1、掌握26-二氯酚靛酚測定維生毒C的原理和方法。 二、原理： 還原型抗壞血酸能還原染料2.6-二氯酚靛酚，該染料在酸性中呈紅色，被還原后紅色消失。還原型抗壞血酸還原2.6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標準2.6-二氯酚靛酚的量與樣品中所含維生素C的量成正比。 反應式如下：還原型抗壞血酸染料(粉紅色)脫氫型抗壞血酸染料(無色) 三、試劑： (1)2草酸溶液：溶解20克草酸結晶于200毫升水中，然后稀釋至1000ml。 (2)1草酸溶液：取上述2草酸溶液500ml，用水稀釋至1000m1。 (3)抗壞血酸標準溶液：準確稱取2