T-SXICS 009-2024 磷化氫氣體檢測報警儀校準規(guī)范

Calibrationspecificationforphosphine2024-09-27發(fā)布ⅠT/SXICS009-2024前言 2規(guī)范性引用文件 3概述 4計量特性 5校準條件 25.1環(huán)境條件 25.2測量標準器及其他設(shè)備 26校準項目和校準方法 26.1校準項目 26.2校準方法 37校準結(jié)果表達 48校準間隔 5附錄A（資料性）磷化氫氣體檢測報警儀濃度示值誤差測量不確定度評定 附錄B（資料性）校準證書內(nèi)頁格式 ⅡT/SXICS009-2024本文件按照GB/T1.1─2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由山西省儀器儀表學會提出并歸口。本文件起草單位：山西仲測計量研究院有限公司、晉中市綜合檢驗檢測中心、山西鼎諾科技開發(fā)有限公司、山西普宇檢驗檢測中心有限公司、山西泰能標物科技有限公司。本文件主要起草人：楊偉敏、李榮、武國強、劉陽、李玉剛、徐文彥、霍永杰、蘆思堯、田永亮、隋祺祺。1T/SXICS009-2024磷化氫氣體檢測報警儀校準規(guī)范本文件規(guī)定了磷化氫氣體檢測報警儀（以下簡稱報警儀）的計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果表達、校準間隔等要求。本文件適用于測量上限不超過100μmol/mol的磷化氫氣體檢測報警儀的校準。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB12358-2006作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術(shù)要求GB/T50493-2019石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設(shè)計標準JJF1888-2020氯化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范3概述磷化氫氣體檢測報警儀主要用于檢測作業(yè)場所環(huán)境中磷化氫氣體的濃度。報警儀的檢測原理主要有半導體型、離子檢測法、電化學法等。報警儀主要由檢測單元、信號處理單元、報警單元和顯示單元等部分組成。當報警儀顯示值大于報警設(shè)定值時，具有聲、光或振動報警。報警儀的類型按照采樣方式可分為吸入式和擴散式，按照使用方式可分為固定式和便攜式。4計量特性4.1報警動作值4.2示值誤差示值誤差要求見表1。表1示值誤差要求2T/SXICS009-20244.3重復性4.4響應(yīng)時間5校準條件5.1環(huán)境條件環(huán)境溫度15~40）℃;相對濕度85%。通風良好，無干擾氣體。磷化氫氣體為有毒有害氣體，校準時應(yīng)配備必要的安全防護措施。5.2測量標準器及其他設(shè)備5.2.1氣體標準物質(zhì)氮中磷化氫氣體標準物質(zhì)，其相對擴展不確定度應(yīng)不大于3%（k=2）。當采用氣體稀釋裝置時，稀釋后的標準氣體的相對擴展不確定度應(yīng)滿足上述要求。5.2.2零點氣體高純氮氣（氮氣純度不低于99.99%）。5.2.3流量控制器流量范圍應(yīng)不小于（0~500）mL/min，流量計的準確度級別不低于4.0級。5.2.4秒表分度值不大于0.1s。5.2.5減壓閥和氣路使用與氣體標準物質(zhì)鋼瓶配套的減壓閥和不影響氣體濃度的管路材料，如聚四氟乙烯等。6校準項目和校準方法6.1校準項目校準項目見表2。表2校準項目一覽表123453T/SXICS009-20246.2校準方法6.2.1外觀及通電檢查6.2.1.1報警儀不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。新制造的報警儀的表面應(yīng)光潔平整，漆色鍍層均勻，無剝落銹蝕現(xiàn)象。6.2.1.2報警儀名稱、型號、制造廠名稱、出廠時間、編號、防爆標志及編號等應(yīng)齊全、清楚。6.2.1.3報警儀通電后，應(yīng)能正常工作，顯示部分應(yīng)清晰、完整。6.2.1.4便攜式報警儀各按鍵應(yīng)能正常操作和控制。6.2.1.5固定式報警儀應(yīng)有遙控控制功能并且可以正常調(diào)節(jié)。6.2.2報警儀的調(diào)整按照報警儀的使用說明書進行零點和示值調(diào)整。調(diào)整3次后，在后面的校準過程中不得再次調(diào)整。6.2.3報警動作值檢查通入報警設(shè)定點1.5倍濃度的氣體標準物質(zhì)，使報警儀出現(xiàn)報警動作，觀察報警儀聲光報警是否正常，并記錄報警儀報警時的示值。重復測量3次，取算術(shù)平均值為報警儀的報警動作值。6.2.4示值誤差報警儀通電預(yù)熱穩(wěn)定后，連接氣路。根據(jù)被檢報警儀的采樣方式使用流量控制器，依據(jù)使用說明書要求的流量，控制被檢報警儀所需要的流量。若說明書未規(guī)定流量大小，則控制氣體流量在（200±15）mL/min，然后分別通入濃度約為滿量程20%、50%、80%的氣體標準物質(zhì)，記錄報警儀穩(wěn)定示值，每點重復測量3次。按式（1）計算絕對示值誤差，按式（2）計算相對示值誤差?！?1)×100%……(2)式中：ΔC—絕對示值誤差，單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol）；δC—相對示值誤差；C—待測氣體標準物質(zhì)3次測量平均值，單位為微摩爾每摩爾(μmol/molC0—氣體標準物質(zhì)濃度值，單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol）。6.2.5重復性通入約為滿量程50%的氣體標準物質(zhì)，記錄儀器穩(wěn)定示值Ci，撤去氣體標準物質(zhì)。在相同條件下重復上述操作6次，按式（3）計算的相對標準偏差為重復性。4T/SXICS009-2024式中：Sr——重復性；C——6次測量的算術(shù)平均值，單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol）；Ci——第i次的示值，單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol）。n——測量次數(shù)（n=6）。6.2.6響應(yīng)時間通入零點氣體調(diào)整儀器零點后，再通入濃度約為滿量程50%的氣體標準物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值，停止通氣，讓儀器回到零點。再通入上述氣體標準物質(zhì)，同時啟動秒表，待示值升至上述穩(wěn)定值的90%時，停止計時，記下秒表顯示的時間。按上述操作方法重復測量3次，取算術(shù)平均值為報警儀的響應(yīng)時間。7校準結(jié)果表達經(jīng)校準的磷化氫氣體檢測報警儀出具校準證書，校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書或校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識；5T/SXICS009-2024o）校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。當用戶要求時，可以根據(jù)用戶提供的計量特性最大允許誤差進行符合性判定，并將結(jié)論列入校準證書。8校準間隔磷化氫氣體檢測報警儀校準間隔一般不超過1年。6T/SXICS009-2024（資料性）磷化氫氣體檢測報警儀濃度示值誤差測量不確定度評定A.1被測對象磷化氫氣體檢測報警儀，分辨力0.01μmol/mol。A.2校準條件A.3標準器氮中磷化氫氣體標準物質(zhì)，Urel=2%（k=2）。A.4校準方法依據(jù)本文件中的規(guī)定。A.5測量模型示值誤差：式中：ΔC——示值誤差，單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol）； C——待測氣體標準物質(zhì)3次測量平均值，單位為微摩爾每摩爾(μmol/molC0——氣體標準物質(zhì)濃度值，單位為微摩爾每摩爾(μmol/mol）。A.6合成標準不確定度和靈敏系數(shù)各分量均無明顯相關(guān)性,則合成標準不確定度：02靈敏系數(shù)：A.7標準不確定度的來源和評定A.7.1標準不確定度一覽表標準不確定度一覽表見表A.1。7T/SXICS009-2024表A.1標準不確定度一覽表ciiiC)1u2C)1A.7.2測量重復性引入的標準不確定度u1(C)按本文件中規(guī)定的校準方法，對通入的氣體標準物質(zhì)進行10次測量，應(yīng)用貝塞爾公式計算得到單次測量的實驗標準偏差s為0.024μmol/mol。由于實際校準過程中采用3次測量數(shù)據(jù)的平均值，則由測量重復性引入的標準不確定度為：CA.7.3分辨力引入的標準不確定度u2(C)已知儀器分辨力為0.01μmol/mol，服從均勻分布，由分辨力引入的標準不確定度為u2CCC)參與合成標準不確定度的計算。A.7.