糧油食品有限公司精密儀器操作規(guī)程

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發(fā)文范圍：品管部油化、原糧化驗(yàn)室

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序號(hào)修訂內(nèi)容修訂人修訂日期版本備注

1新版范天然2016-07-15A/0

增加近紅外設(shè)備使用說(shuō)明、增加自產(chǎn)

氮?dú)獾臋z測(cè)、增加粕中ZEA、AFT、

2

DON的檢測(cè)、增加了氣相色譜的維

護(hù)

3

目錄

第一部分：近紅外掃描儀...............................................................3

一、近紅外操作規(guī)程....................................................................3

第二部分：氣相色譜...................................................................16

二、脂肪酸甲酯制備與組成分析........................................................16

三、植物油中溶劑殘留的測(cè)定..........................................................18

四、粕中殘留溶劑的測(cè)定..............................................................21

五、正己烷純度的測(cè)定................................................................24

六、氣相儀器的使用...................................................................25

第三部分：液相色譜...................................................................34

七、油脂中維生素A和維生素E含量的檢測(cè).............................................34

八、FAD中維生素E含量的檢測(cè).......................................................36

九、油脂、谷物及其制品中苯并(a)詫的測(cè)定.............................................39

十、油脂中TBHQ含量的測(cè)定.........................................................42

十一、油脂、米糠或米糠粕中玉米赤霉烯酮的檢測(cè).......................................44

十二、食品中黃曲霉毒素的測(cè)定........................................................49

十三、液相色譜儀基本操作............................................................55

第三部分：轉(zhuǎn)基因成分檢測(cè)............................................................58

十四、水稻及其產(chǎn)品中轉(zhuǎn)基因成分實(shí)時(shí)熒光PCR檢測(cè)方法...............................58

十五、水稻及其產(chǎn)品中轉(zhuǎn)基因成分快速測(cè)試條檢測(cè)法.....................................81

第四部分：氮?dú)鈾z測(cè)...................................................................82

十六、食品級(jí)氮?dú)庵幸谎趸技岸趸己繖z測(cè).......................................82

十七、食品級(jí)氮?dú)庵形⒘克值臋z測(cè)一一露點(diǎn)法.........................................85

十八、食品級(jí)氮?dú)庵形⒘垦醯臋z測(cè)一一原電池法.........................................86

第一部分：近紅外掃描儀

儀器型號(hào)：波通DA7200

一、近紅外操作規(guī)程

1.收集項(xiàng)目的建立

1.1點(diǎn)擊“項(xiàng)目”、”創(chuàng)建新項(xiàng)目”。

1.2項(xiàng)目類(lèi)型選“數(shù)據(jù)采集”，并對(duì)項(xiàng)目進(jìn)行命名，然后點(diǎn)“下一步”。

1.3對(duì)單擊“保存光譜到文件”一欄打鉤，點(diǎn)擊“下一步”。

1.4設(shè)置“重復(fù)測(cè)量”和“裝樣次數(shù)”為“2”，即裝樣兩次，每裝樣一次掃描兩次，每樣品共

掃描4次。其他設(shè)置如下圖。點(diǎn)擊“下一步”。

參數(shù)圓

-道復(fù)測(cè)量:裝樣次數(shù):一樣品標(biāo)識(shí)

二可恨百「必需樣品ID

「不需要ID

廠激活連續(xù)讀數(shù)

⑤自動(dòng)增加ID|Sample#"

I----------llsecj延遲

—1旌破讀數(shù)之間

*旋轉(zhuǎn)盤(pán)

I----------|個(gè)讀數(shù)

—表示無(wú)窮數(shù)參考模式|Default二］

基線測(cè)量時(shí)旋轉(zhuǎn)托盤(pán)

。分件/遵瀏京整.保存原始的A/D數(shù)據(jù)白動(dòng)打印

<上一步0)|下一步00>|F浦珀陽(yáng)

1.5對(duì)要收集的數(shù)據(jù)類(lèi)型進(jìn)行“標(biāo)注”，如要收集灰分值和蛋白質(zhì)含量可分別將“CompO”、

“Comp1”設(shè)置為“Ash”、“Protein”。點(diǎn)擊“下一步”。

名稱(chēng)不能用全中文，因?yàn)閮?chǔ)存收集數(shù)據(jù)的“.db”文件不兼容中文，全中文會(huì)顯示為“#"，

可用中文加字母，這樣既便于閱讀又能通過(guò)字母進(jìn)行區(qū)分，如“灰分A”、“蛋白P”。

1.6進(jìn)行輸入時(shí)可用鍵盤(pán)輸入也可點(diǎn)擊“…”用軟鍵盤(pán)進(jìn)行輸入。項(xiàng)目建立完畢后對(duì)“項(xiàng)目創(chuàng)建

信息：”點(diǎn)擊“是"調(diào)用快捷鍵編輯器。

1.7在“沒(méi)有使用的項(xiàng)目〈Products〉”一欄找到剛剛建立的項(xiàng)目，單擊并按住拖動(dòng)到“菜單上顯

示的項(xiàng)目文件：”一欄，并且可在“快捷菜單上顯示的項(xiàng)目名：”一欄對(duì)顯示名進(jìn)行修改。點(diǎn)

擊“0K”，項(xiàng)目創(chuàng)建完成。新的收集項(xiàng)目建立時(shí)，由于系統(tǒng)原因，第一個(gè)收集的數(shù)據(jù)所有常規(guī)

值不能設(shè)置為0（可隨意拿一個(gè)樣品進(jìn)行收集并將所有常規(guī)值設(shè)置為100,在建立曲線時(shí)該數(shù)據(jù)

應(yīng)刪除）。

DA7200用戶快捷舞編輯器<Products>0?

菜單上顯示的項(xiàng)目文件快捷鍵菜單上顯示的項(xiàng)目名

米糠

掃描

菜

白

南昌

城

稻

糠

米

掃

掃

米

膨化

糠

城

昌

南

白pd

收

米糠

集

糠

膨

化

G米d

米P

膨化

糠

集

米

糠收

掃

豆粕

描

糠

膨

W化米?

籽

油菜

掃

描

豆

描

粕掃PU

米

白城

糠

粕

<Products>“激活該產(chǎn)品的快捷鍵

20160427.prj

nchmikangpo.pij

nchmikangshiyarkpri

12-Prj_______

米物mZMprj

2.數(shù)據(jù)的收集

2.1裝樣方法

2.1.1適用于米糠、膨化米糠、米糠粕、芝麻餅粕、油菜籽、大米、米粉等均一性較好且顆粒較

小的樣品。將樣品混勻、分樣后倒入裝樣盤(pán)（常用且優(yōu)先使用的為直徑16cm的裝樣盤(pán)，樣品較

少時(shí)可用直徑9.5cm或7.5cm的裝樣盤(pán)），倒入時(shí)倒入多量樣品，使高出裝樣盤(pán)。然后用直尺

將高出樣品刮平，刮平時(shí)勿擠壓物料。

2.1.2直條烘干裝樣標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)附件《直條烘干裝樣及掃描標(biāo)準(zhǔn)》

2.2數(shù)據(jù)收集

2.2.1打開(kāi)收集項(xiàng)目，將裝好的樣品放于近紅外上，在“值”一欄輸入樣品對(duì)應(yīng)常規(guī)項(xiàng)目的檢測(cè)

值，按“分析”進(jìn)行掃描，并重復(fù)裝樣一次再次掃描。

2.2.2收集足夠數(shù)據(jù)（最好大于100個(gè)）后即可進(jìn)行曲線的建立，收集樣品常規(guī)檢測(cè)值應(yīng)在區(qū)間

內(nèi)較均勻的分布，且收集樣品常規(guī)檢測(cè)值的區(qū)間應(yīng)至少包含待掃描樣品常規(guī)檢測(cè)值的區(qū)間，否

則掃描值很可能不準(zhǔn)。

3.曲線的建立

3.1導(dǎo)出“*.dx”文件

3.1.1點(diǎn)擊“工具”、“實(shí)用功能”、“導(dǎo)出”、“校準(zhǔn)數(shù)據(jù)，JCAMP*.dx文件”,選擇前述收

集的要導(dǎo)出的“.db”文件，并選擇要導(dǎo)出到的文件夾，點(diǎn)擊“確定”。

3.1.2點(diǎn)擊“Average”一欄打鉤，“Marker”一欄標(biāo)記為“x”表示該數(shù)據(jù)不會(huì)被導(dǎo)出，注意不

能將所有數(shù)據(jù)均標(biāo)記為“x”。

3.2導(dǎo)入dx文件

點(diǎn)擊打開(kāi)軟件“TheUnscramblerStartup”，點(diǎn)擊“OK”進(jìn)入。點(diǎn)擊“File”、

“Import"、“JCAMP-DX”導(dǎo)入dx文件。

3.3刪除異常光譜數(shù)據(jù)

3.3.1按下圖依序點(diǎn)擊“1”、“2”所示區(qū)域，點(diǎn)擊“3”所示區(qū)域查看光譜異常曲線。如圖所

示異常的光譜曲線明顯與其他光譜曲線不同，記下異常曲線數(shù)目。

倒

&TheUnscrambler-1米梭收集導(dǎo)出20160414]|日中」。，四曾加

WFileEditVi?vPlotModifyT?skResultsVindo?Help■⑶X

川聞口I上電I偏昌iBd?lW|H|

里畫(huà)至畫(huà)㈣二l勾4|

(0*▲倒

950J000955.0000960.0000965.0000970.0000975.0000980.0000985.000099*

234s678

gb20150617叵<40.20950.20750.20530.20250.19910.19590.19390.1927

0b201506*J2'1」融％?2|1.8623e?218758e?219083e?219508e?22.0052e?22.0455e?220522e?2

gb20150624Y2.0241e?22.0245622.0642e?22.1394622.22308722.3145e?22.3871e?224303e?22

gb201506#_450329e?25.0030e?250115e?25.0477e?25.0933e?25.1425e?25.1759e?251839e?25

gb201506#_65.0339e?25.0029e?25.0086e?25.0416e?25.0820e?25.1272825.1597e?25.1674e?25

gb201506#_631291e?23.1266e?231604e?23.2240e?23.2962e?23.3685e?23.4240e?234504e?23

gb201506#_7?.6800e?37.8480e?3?.6410e?3?.1700e?3?.6500e?41.3600e?46.9900e?49.5800e?49

sample#_0.1a3.1410e?23.1202e?231348e?23.1686e?23.2148e?23.2655e?23.3012e?233038e?23

sample#」.192.0709e?22.0392e?22.0376e?22.0680622.1131e?22.1643e?22.2073e?22.2152822

sample#_2.1io27226e?22.6732e?22.6591e?22.6720e?22.6933e?22.7319e?22.7531e?227458e?22

sample*_3.1”5.0112??24.9636e?249479e?24.9570e?24.9748e?250037e?25.01618249967e?24

sample*_41123.6872e?23.6350e?23.6192e?23.6282e?236472e?236818e?23.7020e?23.6879e?23

sample#_5.1is7.5700e?37.3500e?375040e?37.8860e?38.4230839.0490e?39.4680e?39.6680e?39

sample#_6.1u30500e?32.8520e?33.0340e?33.4920e?34.1150e?348110e?35.3210e?35.5930e?35

sample#_7.1152.4145e?22.3654e?22.3483e?22.3530e?22.3720622.3968e?22.4075e?22.3971e?22

sample#_8.1is2.2366e?22.1710e?22.1408e?22.1307e?22.1401e?22.1543e?22.1876e?221492e?22

sample。.1171.5293e?21.4896e?214902e?21.5146e?21.5586e?216076621.6537e?21.6611e?21

sample#」。.i810967e?21.0701e?210835e?21.1174e?21.1803e?21.2436e?21.2985e?21.3213e?21

332點(diǎn)擊“Modfy"、"SortSample%在"SortSample"對(duì)話框中，“Sample”一欄選擇“All

Samples","Sortby”一欄選擇“Values”,將光譜數(shù)據(jù)按值（Values）上升排序。根據(jù)上一

步異常光譜曲線數(shù)目選擇最后幾行（相同數(shù)量），點(diǎn)擊左上方快捷工具欄的黑色“X”刪除異常

數(shù)據(jù)。再次查看光譜曲線，異常數(shù)據(jù)已刪除。

D同qxl電闡m國(guó)聞，闡

3.4刪除異常常規(guī)數(shù)據(jù)

選中要建曲線的一列（如建立含油曲線則點(diǎn)擊含油常規(guī)數(shù)據(jù)所在列），點(diǎn)擊“Modfy”、

“SortSample"。在"SortSample”對(duì)話框中，"Sample"一欄選擇"AllSamples","Sort

by”一欄選擇“Values”。刪掉一些無(wú)用或錯(cuò)誤數(shù)據(jù)，如米糠粕含油曲線中含油為0或15.2%

的數(shù)據(jù)可以刪去。

3.5對(duì)光譜進(jìn)行預(yù)處理

點(diǎn)擊“Modify"、"Transform"、“User-defined”，對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理。在“User-

definedTransformation”對(duì)話框中，“Samples”選擇“AllSamples",由于是對(duì)141條近紅外

光譜曲線求導(dǎo)，故"Variables”（自變量）選擇“NEARINFRAREDSP[141]"（141條近紅

外曲線），“Function"（函數(shù)）選擇“Harmonisation”（和諧的）。點(diǎn)擊“0K”。

3.6回歸分析

361點(diǎn)擊“Task”（任務(wù)）、“Regression”（回歸分析）。

3.6.2在彈出的"Regression”對(duì)話框中，點(diǎn)擊“Samples”,"Sampleset：”一欄選擇"All

Samples,“ValidationMethod”（驗(yàn)證方式）選擇"CrossValidation”（交叉驗(yàn)證）。

3.6.3點(diǎn)擊“X-variables”,,wVariable"一欄選擇"NEARINFRAREDSP[141]"?

3.6.4點(diǎn)擊“Y-variables”（丫變量），點(diǎn)擊“Define"（定義），彈出的“SetEditor”對(duì)話框

中點(diǎn)擊“Add”。在彈出的“NewVariableSet”對(duì)話框中，“Name：”一欄輸入名稱(chēng)（如灰

分曲線則可輸入Ash）命名,然后在"Interval（Validrangeis1though147）”一欄輸入欲建曲

線常規(guī)值所在列（或點(diǎn)“select”手動(dòng)選擇）。點(diǎn)擊“0K”開(kāi)始運(yùn)算。運(yùn)算結(jié)束后點(diǎn)擊

“View”。

Regression

Method:CPLS1CPLS2CPCXCMLR

SamplesX-variabl?s|Y-vari&bles|

/iable______________________Define...I

慳ARINFRAREDSPECT[141]1J

I&S...

KeepOutof

Select...

Weights

All1.0Weights...

ValidationMethod

「LeverageCorrecti

(?CrossValidation

Uncertaintyt

C'TestSet

Model|FU11二JNumPCs：|20召

IM*CenterData

「AddStartNois

arningLimits..1

VIssueWarnings

Regression區(qū)）

HevVariableSet區(qū)I

Method：6PLS1CPLS2CPCRCMLR1OK|General

Name:一

Samples|x-variables|Y-variablesCancel

Datatype:|Non-Spedia二]

SampleSet：Help

Define...

Interval(validrangeis1through147)

KeepOutofSetecL.|

Select...

Specialintervals

FrozenCalibration

Select…「Allvariables

「Selected仆立=+2cuffenllyactiveEd'y

，Everyvariables,countingfromF

CLeverageCorrection

<?CrossValidationSetup...

1-Uncertaintyt

「TestSet-r

Interactionandsquaieeffects

Model|Full二]NumPCs：也」

歹CenterData

-

I-AddStartNoisSetecL.|

VIssueWarningsarningLimits.

SetEditor

Thereacetwocategoriesofsetsforeachvectororientation(samples/variables).

Thepredefinedsetsatemaintainedautomaticallybytheprogramandcannotbe

modifiedorremovedbytheuser.Theuserdeftiedseis,however,canbefreely

manipulated.

Showsetsoftype:|VariableSets3

NameDataTypeSizeIntervalAdd...

〈NewSet1>Non-spectfa1147

ConcertrationsNon-spectra6142-147Remove

NEARINFRAREDSPECTRUMSpectra1411-141

Cancel

3.7模型的建立

3.7.1記錄紅色參數(shù)“RMSE"（標(biāo)準(zhǔn)誤差，它不同于標(biāo)準(zhǔn)差。標(biāo)準(zhǔn)誤差是觀測(cè)值與真值偏差的

平方與觀測(cè)次數(shù)n比值的平方根，能夠很好地反映出測(cè)量的精密度，而標(biāo)準(zhǔn)差是用來(lái)衡量一組

數(shù)自身的離散程度）和“R-Square"（R平方，即擬合度）。

3.72點(diǎn)擊“Pot"、"SampleOutliers"（離群樣本），在彈出的對(duì)話框中選擇“0K”。先鼠

標(biāo)單擊要?jiǎng)h除點(diǎn)所在框，再單擊點(diǎn)選要?jiǎng)h除的一個(gè)點(diǎn)。刪點(diǎn)時(shí)一次刪除一個(gè)點(diǎn)，優(yōu)先刪除較高

的點(diǎn)。

3.7.3選好要?jiǎng)h的點(diǎn)后，點(diǎn)擊“Plot"、"RecalculateWithoutMarked",當(dāng)RMSE變小,R-

square變大時(shí)說(shuō)明刪點(diǎn)是正確的，反之則可點(diǎn)圖示右上角黑色“X”退回刪點(diǎn)前那步（紅色

“X”為關(guān)閉軟件）。

3.7.4可點(diǎn)擊“Plot"、“ScoresandLoadings”查看偏差范圍，并可據(jù)此刪點(diǎn)。

3.7.5總刪點(diǎn)數(shù)不宜超過(guò)常規(guī)數(shù)據(jù)總數(shù)的10%,且當(dāng)某一區(qū)間常規(guī)數(shù)據(jù)較少時(shí)則該區(qū)域刪點(diǎn)應(yīng)非

常慎重（如米糠粕灰分?jǐn)?shù)據(jù)大于13.5的只有3個(gè)時(shí)，除非已知這三個(gè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)，否則不宜刪

除），得到滿意的RMSE和R-square值（如無(wú)論如何刪點(diǎn)二者值均不明顯變好時(shí)D,刪點(diǎn)結(jié)

束。

3.7.6點(diǎn)擊“Saveas"（另存為），在彈出的對(duì)話框中，點(diǎn)擊“SelectAll”，然后點(diǎn)擊“確定”

保存曲線，選擇存儲(chǔ)的文件夾并對(duì)曲線命名。

3.7.7曲線命名規(guī)則，樣品類(lèi)型+常規(guī)類(lèi)型+曲線建立日期+曲線制作人。

“TheUnscraablor(RESULT31

II

ForM?lv.ores*Fl?fwninoR/W<JV

4.分析項(xiàng)目的建立

4.1點(diǎn)擊“項(xiàng)目”、”創(chuàng)建新項(xiàng)目”。

4.2項(xiàng)目類(lèi)型選“分析”，并對(duì)項(xiàng)目進(jìn)行命名，然后點(diǎn)“下一步”。

4.3“光譜”欄點(diǎn)擊“下一步”。

4.4打開(kāi)“C盤(pán)/pda7200/calibs”文件夾，選擇任意”.cdf”頻道文件，復(fù)制粘貼并重新命名。

4.5在“預(yù)測(cè)”“使用文件中的校準(zhǔn)數(shù)據(jù)：”一欄找到并選擇前一步得到的“.cdf”頻道文件

（該文件不一定使用于目前所建項(xiàng)目，故在步驟5中會(huì)對(duì)“.cdf”文件進(jìn)行修改），點(diǎn)擊“下一

步”

4.6"馬氏距離/杠桿值”一欄選擇“下一步”。

4.7“斜率/截距”一欄默認(rèn)設(shè)置為0。

4.8“參數(shù)”一欄“重復(fù)測(cè)量：”和“裝樣次數(shù)：”一欄設(shè)置為2,“樣品標(biāo)識(shí)：”一欄設(shè)置為

“必需樣品ID”，點(diǎn)擊“下一步”。

4.9“固定最小/固定最大值范圍”一欄可將“最小”和“最大”最大分別設(shè)置為0和100,點(diǎn)擊

“下一步”。

4.10“變量最大/最小范圍-選擇”一欄設(shè)置為“無(wú)”，點(diǎn)擊“下一步”。“變量最大/最小范圍”

一欄點(diǎn)擊“下一步"?！皡⒖挤治鲈O(shè)置”一欄點(diǎn)擊“下一步”?！皥?bào)表設(shè)置”一欄點(diǎn)擊“完

成“

4.11調(diào)用快捷鍵編輯器進(jìn)行編輯，方法參考“1.7”。

5.頻道文件（cdf文件）的編輯

5.1點(diǎn)擊“項(xiàng)目"、”編輯CDF文件”，打開(kāi)要編輯的頻道文件。

5.2如圖“CAL1”至“CAL6”代表掃描項(xiàng)目一共使用的6條曲線，當(dāng)需使用更多曲線時(shí)可在下

方增加。如圖編號(hào)“1”所示的分號(hào)必須處于圖示位置，不可放于其他行。編號(hào)“2”所示

“MAX”表示曲線的數(shù)量，如一共有7條曲線則需改為7。編號(hào)“3”所示為掃描波長(zhǎng)分辨率

(5nm),不用更改。

PertenInstruaentsDA7200-[C:\pda7200\calibs\3^:獨(dú)掃描.cdf]

I□文件編輯窗口幫助_曰X

?|

[Calibration]

CALI=米.永分201505起.41M

CAL2=米釐含油20150922起原白城.41M

81_3=來(lái)鐮纖維201505起.41M

CAL4=朱毓岳§20150922起原白城.41M

四5二米修安公"Pni5(16捉.41M

皿6=20160928米鐮灰分范祥.41過(guò)二>

第[EASESPECIFYALLPARAMETERSBELOW：

[Components]

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；specifyMAX='m'wherem<=20only'm'componentswillbepredictedandcomputed.

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；SPCRES(Default5nm)specifiesspectralresolutionforthecalibration.

MDSubC^=1

MDComp-1

MAX=6

SPCRES<jQ)

<----------------------Display--------------------------------><——Calibration—><-------------------------Controller--------------------->

*Labels*Units*DecPt*SubCalCompPortSlotCdecPtab

5.2如圖編號(hào)“1”所示為掃描項(xiàng)目的名稱(chēng)，名稱(chēng)需與曲線對(duì)應(yīng)，名稱(chēng)應(yīng)如圖所示采用中文加字

母的方式。編號(hào)“2”所示區(qū)域應(yīng)根據(jù)曲線數(shù)量進(jìn)行修改。編輯完后應(yīng)注意空格的刪除，可用鼠

標(biāo)選定一定區(qū)域，如有空格會(huì)出現(xiàn)如編號(hào)“3”所示的藍(lán)色條。

|而PertenInstruaentsDA7200一—[C:\pda7200\calibs\米It制描.cdf]

口文件編輯窗口幫助?dX

凰刎胤waw謝—送&air

MDSubCal=1-

MDComp=1

MAX=6

SPCRES=5

<---------------------Display-------------------------------><-Calibration——><-----------------------Controller-------------------->

*Labels*Units*DecR*SubCalCompPortSlotCdecRa

5.3點(diǎn)擊“文件”、“保存”保存頻道文件。

6.掃描項(xiàng)目的應(yīng)用

6.1掃描樣品的命名

6.1.1榨油廠生產(chǎn)膨化米糠、米糠粕命名格式：送樣時(shí)間點(diǎn)數(shù)（即幾點(diǎn)的樣，1到24表示）+掃

描人名字拼音首字母縮寫(xiě)。如：17yw。

6.1.2自產(chǎn)米糠命名格式：ZC+米糠種類(lèi)+掃描人，例如：ZC65002tzh

6.1.3主要為到貨米糠或芝麻餅等油料，命名格式：車(chē)牌+掃描人+1/2（初檢為1,復(fù)檢為2）。

例如：GA62940tzh1?

6.1.4查庫(kù)，主要為查庫(kù)的粕類(lèi)樣品，命名格式為：倉(cāng)庫(kù)+垛位+掃描人+位置。例如：ZA3tzh

m,Y101A3tzh4（左、中、右分別用L、M、R表示）。

6.1.5送檢或其他，主要為外來(lái)送檢樣品，命名格式：SJ/QT+樣品名+掃描人。例如：SJjinxi

tzho

6.2掃描方法

掃描時(shí)裝樣及掃描方法應(yīng)與收集時(shí)裝樣方法對(duì)應(yīng)相同，詳見(jiàn)步驟2。

6.3曲線驗(yàn)證

6.3.1新的曲線建立后應(yīng)用有對(duì)應(yīng)項(xiàng)目常規(guī)數(shù)據(jù)的樣品進(jìn)行掃描，并將常規(guī)數(shù)據(jù)及掃描數(shù)據(jù)填寫(xiě)

于表格，并進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，一條曲線的對(duì)比數(shù)據(jù)最好不少于20組，表格樣式可參考附件《米

糠、米糠粕掃描與常規(guī)數(shù)據(jù)對(duì)比》。如掃描值與常規(guī)值存在差值，但差值的標(biāo)準(zhǔn)差較小，可進(jìn)

行截距調(diào)整。如掃描值與常規(guī)值差值較大，且差值的標(biāo)準(zhǔn)差也較大，則該曲線不建議使用。經(jīng)

數(shù)據(jù)分析后曲線可以使用時(shí)，經(jīng)主任及經(jīng)理簽字認(rèn)可后即可投入使用，未經(jīng)主任及經(jīng)理簽字認(rèn)

可的不能作為報(bào)送數(shù)據(jù)。

6.3.2老的曲線也應(yīng)定期進(jìn)行掃描值與常規(guī)值對(duì)比驗(yàn)證（在收集收據(jù)時(shí)順帶進(jìn)行驗(yàn)證），如掃描

值與常規(guī)值連續(xù)存在較大差異也應(yīng)參考步驟6.3.1進(jìn)行驗(yàn)證。

7.項(xiàng)目的刪除

7.1點(diǎn)擊“用戶”、”系統(tǒng)管理員”、“快捷鍵編輯器”，雙擊“Products.ini"，將要?jiǎng)h除的項(xiàng)

目從“菜單上顯示的項(xiàng)目文件：”一欄拖動(dòng)到“沒(méi)有使用的項(xiàng)目〈Products〉”一欄。

7.2打開(kāi)“C:\pda7200\Data\Products”文件夾，找到要?jiǎng)h除的”.prj”項(xiàng)目文件并刪除。

8.掃描與收集數(shù)據(jù)的查看

8.1點(diǎn)擊“視圖”、“光譜數(shù)據(jù)庫(kù)”，打開(kāi)對(duì)應(yīng)“db”（收集數(shù)據(jù)文件）或“DB”（掃描數(shù)據(jù)

文件）文件即可。

9.儀器的維護(hù)與數(shù)據(jù)備份

9.1儀器維護(hù)

9.1.1當(dāng)儀器散熱較差（儀器兩側(cè)溫度較以往偏高較多）或電腦運(yùn)行速度明顯變慢時(shí)需對(duì)儀器清

灰，清灰主要需求對(duì)象是其電腦部分。清灰時(shí)先拆開(kāi)儀器，然后用吸塵器將灰洗掉（用吹風(fēng)類(lèi)

機(jī)器清灰會(huì)存在將灰擴(kuò)散到儀器光路部分的風(fēng)險(xiǎn)）

9.1.2陶瓷參考盤(pán)較臟時(shí)應(yīng)在其彈出時(shí)用無(wú)香味的橡皮擦進(jìn)行清潔；

9.1.3打雷時(shí)及時(shí)關(guān)閉儀器并拔掉儀器電源；

9.1.4每周應(yīng)至少兩次打開(kāi)儀器后方網(wǎng)格，進(jìn)行清灰；

9.1.5較長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí)應(yīng)及時(shí)關(guān)閉儀器（關(guān)閉電腦并關(guān)掉后方電源）。

9.2數(shù)據(jù)備份

9.2.1每月應(yīng)將“C/pda7200”文件夾復(fù)制到近紅外電腦F盤(pán)進(jìn)行備份。

9.2.2每三個(gè)月左右備份至網(wǎng)絡(luò)硬盤(pán)。

1O附件

10.1直條烘干裝樣及掃描標(biāo)準(zhǔn)

1

直條烘干裝樣及掃描標(biāo)準(zhǔn).pdf

10.2米糠、米糠粕掃描與常規(guī)數(shù)據(jù)對(duì)比

米糠、米糠粕掃描與常規(guī)數(shù)據(jù)對(duì)比.zip

第二部分：氣相色譜

儀器型號(hào)：安捷倫7820A

二、脂肪酸甲酯制備與組成分析

1.原理

油樣中甘油酯在堿性條件下與甲醇發(fā)生酯交換生成對(duì)應(yīng)脂肪酸甲酯，加入飽和食鹽水除去剩

余甲醇和氫氧化鉀等，將上層清液注入氣相色譜系統(tǒng)分離各脂肪酸甲酯，通過(guò)與標(biāo)樣的保留時(shí)

間對(duì)比定性，面積法確定油樣中各脂肪酸甲酯的百分含量。

2.范圍

適用于測(cè)定食用油脂中甘油酯的脂肪酸組成。

3.參考方法

GB/T17376-2008動(dòng)植物油脂脂肪酸甲酯制備

GBT17376-2008.pdf

4.試劑

4.1正己烷；

4.20.4mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液（稱(chēng)取2.3g氫氧化鉀溶于100mL無(wú)水甲醇中，橡膠塞瓶中

保存，當(dāng)瓶中溶液用至剩三分之一時(shí)由于甲醇的揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致氫氧化鉀濃度偏高，故應(yīng)重新配

制）；

4.3飽和食鹽水；

4.4C4-C24脂肪酸甲酯標(biāo)樣。

5.儀器及用具

5.1氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測(cè)器；

5.210mL具塞比色管；

5.310uL進(jìn)樣針。

6.操作步驟

6.1試樣處理

稱(chēng)取100?150mg油樣，裝入10mL具塞比色管中，加入正己烷約2mL,稍事振搖，待油樣

溶解后，再加入氫氧化鉀的甲醇溶液約2mL,混勻，在室溫下放置約30分鐘。再沿瓶壁加入飽

和食鹽水至刻度線，靜置30min,待分層，用微量進(jìn)樣器取1“L（最多不超過(guò)3uL）上層清液進(jìn)

氣相色譜系統(tǒng)分析，與標(biāo)樣保留時(shí)間對(duì)比定性，面積法確定百分含量。

6.2氣相色譜條件

6.2.1色譜柱：SP-2560內(nèi)徑0.25mm,長(zhǎng)100.0m,膜厚0.20um；

6.2.2前進(jìn)樣器：250℃,分流比120:1；

6.2.3柱溫：0~47.95min179℃,48?70min,240℃；

6.2.4前檢測(cè)器:280℃；

6.2.5載氣（N2）：20mL/min；

6.2.6氫氣：30mL/min；

6.2.7空氣：350mL/mino

7.注意事項(xiàng)

7.1甲酯化的目的是使樣品衍生為低沸點(diǎn)的甲酯便于分析。本方法的原理是酯交換（GB/T

17376-2008）；

7.2KOH-甲醇溶液中KOH濃度的選擇，相對(duì)甲酯化率隨KOH濃度升高而提高，當(dāng)KOH濃度

達(dá)到0.4mol/L時(shí)，幾種主要脂肪酸甲酯化率達(dá)到最大值。當(dāng)濃度進(jìn)一步達(dá)到1.0mol/L時(shí)，產(chǎn)物

色譜峰面積會(huì)下降。這是因?yàn)镵OH-甲醇溶液既是甲酯化試劑又是皂化試劑（參考文獻(xiàn)8.2）；

7.3有學(xué)者將本方法和酸法中酯化效果較好的1%硫酸-甲醇酯化法分別酯化脂肪和脂肪酸，結(jié)果

表明本方法適合于甘油酯的甲酯化，脂肪酸酯化效率較低（參考文獻(xiàn)8.3）。國(guó)標(biāo)也提到游離脂

肪酸及其鹽不會(huì)被氫氧化鉀酯化，所以本方法只能使甘油酯部分生成甲酯（GB/T17376-

2008）o

8.參考文獻(xiàn)

8.15種脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究—黃崢

茴

5種脂肪酸甲酯化方法的酯化效率研究一黃崢.pdf

8.2GC_FID甲酯化法測(cè)定橄欖油中六種脂肪酸一韓深

GC_FID甲酯化法測(cè)定橄欖油中六種脂肪酸_韓深.pdf

8.3脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究—寇秀穎

脂肪和脂肪酸甲酯化方法的研究海秀穎.pdf

三、植物油中溶劑殘留的測(cè)定

1.原理

將植物油樣品放入密封的氣化瓶中，在規(guī)定溫度下，植物油中存在的揮發(fā)性殘留溶劑擴(kuò)散至

液面上的氣相，經(jīng)一定時(shí)間達(dá)到氣相/液相間分配濃度的動(dòng)態(tài)到平衡時(shí)，取頂空氣體注入氣相色

譜中測(cè)定峰面積，外標(biāo)法與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

2.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用植物油中殘留溶劑含量的檢測(cè)方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以浸出法提取的各種食用油中以六碳烷燒為主體的煌類(lèi)溶劑殘留的檢驗(yàn)。

3.參考方法

GB/T5009.37-2003食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法

SN/T0801.23-2002進(jìn)出口動(dòng)植物油及油脂溶劑殘留量檢驗(yàn)方法

GBT5009.37-2003.pdfSNT0801.23-2002.pdf

4.試劑

4.1六號(hào)溶劑（已在生產(chǎn)中循環(huán)使用的回收溶劑）；

4.2基體油（經(jīng)超聲或70℃開(kāi)放式加熱趕掉大部分殘留溶劑的一級(jí)油）。

5.儀器及用具

5.1氣相色譜儀帶氫火焰離子化檢測(cè)器；

5.2100mL氣化瓶（輸液瓶）帶橡膠反口塞；

5.31.5mL離心管；

5.4100“L進(jìn)樣針；

5.5水浴鍋（50℃±1）℃；

5.61.8L塑料瓶帶蓋。

6.操作步驟

6.1試樣處理

稱(chēng)取25.00g混勻的試樣于氣化瓶，密塞后于50c水浴鍋中加熱30min,取出后立即用進(jìn)樣

針吸取100uL頂空氣體（與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致）注入氣相色譜后進(jìn)樣口，外標(biāo)法定量，與

標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體中六號(hào)溶劑的含量。樣品進(jìn)樣前先用空氣將空針洗凈，并進(jìn)一針空

針,在計(jì)算結(jié)果時(shí)減去空針殘溶數(shù)值.

6.2標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

取塑料瓶加入約1500g（精確至0.01g）基體油，用1.5mL離心管稱(chēng)取約0.3g（精確至

0.0001g）六號(hào)溶劑，稱(chēng)重時(shí)蓋上離心管蓋。將離心管小心開(kāi)蓋并放入塑料瓶，迅速蓋好塑料瓶

蓋，并振搖塑料瓶5?10min,得到六號(hào)溶劑含量約200Ppm的待稀釋油樣。取五個(gè)氣化瓶，其

中四個(gè)分別加入約24.88g、23.75g、18.75g、12.5g基體油，并將五個(gè)瓶加入適量前述待稀釋

油樣，使五個(gè)氣化瓶中的油樣補(bǔ)充至約25.00g,并迅速塞上新的橡膠反口塞。得到六號(hào)溶劑含

量分別約為1ppm、10ppm、50Ppm、100ppm、200ppm的油樣，然后參考6