原油及殘渣燃料油中多元素的測定 微波消解-微波等離子體發(fā)射光譜法

1原油及殘渣燃料油中多元素的測定微波消解-微波等離子體發(fā)射光譜法本文件規(guī)定了微波消解-微波等離子體發(fā)射光譜法測定原油中鐵、釩、鎳、鈣、鈉、鉀和殘渣燃料油中釩、鎳、鈣、鈉、鋁、硅、鋅的方法。本文件適用于原油中鐵、釩、鎳、鈣、鈉、鉀和殘渣燃料油中釩、鎳、鈣、鈉、鋁、硅、鋅的測定。本文件檢出限為：鐵：5mg/kg;釩：2mg/kg;鎳：2mg/kg;鈣：5mg/kg;鈉：5mg/kg;鉀：5mg/kg;鋁：2mg/kg:硅：10mg/kg;鋅：10mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T4756石油液體手工取樣法GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準硫度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法提要稱取一定量的樣品，用硝酸、過氧化氫進行微波消解，將消解后的溶液用水稀釋后，采用微波等離子體發(fā)射光譜儀進行檢測，按外標法定量。5試劑和試料除另有說明外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的二級水5.2過氧化氫(w=30%)。5.3硝酸溶液(1+4):量取200mL硝酸，緩緩倒人800mL水中，混勻。5.4硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸，緩緩倒人980mL水中，混勻。5.5鐵、釩、鎳、鈣、鈉、鉀、鋁、硅和鋅標準儲備液(1000mg/L):直接使用有證標準物質(zhì)或按GB/T602規(guī)定配制。以上標準儲備液不得用鹽酸基體。25.6鐵、釩、鎳、鈣、鈉、鉀、鋁、硅和鋅標準溶液(100mg/L):將各元素單元素標準儲備液(5.5)用硝酸溶液(2+98)(54)逐級稀釋至100mg/L。6.1微波等離子體發(fā)射光譜儀(MP-AES)。6.2微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解罐。6.3分析天平：感量為0.1mg。6.4攪拌器：無空氣干擾、高速型。6.5烘箱：能維持在50℃~60℃的電烘箱。6.6加熱裝置：控溫在140℃±2℃。6.7聚丙烯容量瓶：25mL。注：實驗室所用聚四氟乙烯消解罐、容量瓶等應用確酸溶液(1+4)(5.3)浸泡24h以上。用水沖洗、晾干、7試樣制備7.1除非有另外規(guī)定，實驗室樣品應按GB/T4756獲得。7.2取樣前應充分混合搖勻，對于黏度大和凝點低的樣品，可將樣品容器放在烘箱(6.5)內(nèi)，并使樣品維持在50℃-60℃,直至樣品易均質(zhì)化。采用攪拌器(64)混勻樣品。注：若不進行均質(zhì)化步驟，會使結(jié)果無效。8分析步驟8.1試樣消解稱取試樣0.2g(精確至0.0001g),置于干燥的聚四氟乙烯消解罐中，加入6mL硝酸(5.1)和2mL過氧化氫(5.2),無明顯反應后，在加熱裝置(6.6)中140℃預反應30min。密閉罐蓋，在微波消解儀(6.2)中進行消解/觀附錄A中表A.1程序。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，合并沖洗液于消解罐中，將消解罐在加熱裝置(6.6)中于140℃趕酸至1mL左右，取出冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶(6.7)中，用水少量多次清洗罐，清洗液合并至容量瓶中，定容至刻線，搖勻，待測。8.2空白試驗除不加人試樣外，其他按8.1步驟規(guī)定的方式進行空自試驗。8.3標準曲線的繪制8.3.1標準溶液的配制準確吸取相應體積標準溶液(5.6)移人25mL容量瓶(6.7)中，用硝酸溶液(2+98)(5.4)逐級稀釋配制混合標準溶液，各元素濃度如表1所列。3鐵0鎳0鈣0鈉0鉀0釩0鋁0鋒0硅0啟動MP-AES(6.1),調(diào)整儀器的工作條件和測量參數(shù)至最佳狀態(tài)(見附錄A)。將標準溶液系列依次進樣，以光譜強度為縱坐標，各元素濃度為橫坐標，制作標準工作曲線。將空白溶液(8.2)和試樣溶液(8.1)分別進樣，測量其各待測元素的光譜強度，依據(jù)工作曲線，試樣中鐵、釩、錦鈣、鈉、鉀、鋁、硅、鋅的含量按公式(1)計算：式中：X—試樣中鐵、釩、鎳、鈣、鈉、鉀、鋁、硅、鋅的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);V——試樣溶液的定容體積，單位為毫升(mL);C?—由標準工作曲線所得的試樣溶液中的元素濃度，單位為毫克每升(mgL)Cn——由標準工作曲線所得的空白溶液中的元素濃度，單位為毫克每升(mg/L)m——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。結(jié)果取兩次測定結(jié)果的平均值，結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。精密度數(shù)據(jù)是由6個實驗室，選定3個水平，按照GB/T6379.2共同試驗確定。每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定2次，精密度數(shù)據(jù)如表2所示。m重復性限(r)再現(xiàn)性限(R)鎳釩鐵鈉鉀鈣鎳