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文檔簡介
1布洛芬片的含量測定DETERMINATIONOFIBUPROFENTABLETS授課老師馮白茹藥物分析布洛芬片含量測定【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液:取本品20片(糖衣片應除去包衣),精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于布洛芬50mg),置100mL量瓶中,加甲醇適量,振搖使布洛芬溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液。對照品溶液:取布洛芬對照品25mg,精密稱定,置50mL量瓶中,加甲醇2mL使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鈉緩沖液(取醋酸鈉6.13g,加水750mL使溶解,用冰醋酸調節(jié)pH值至2.5)-乙腈(40:60)為流動相;檢測波長為263nm;進樣體積20μL。系統(tǒng)適用性要求:理論板數(shù)按布洛芬峰計算不低于2500。測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。實訓所需物料布洛芬片、布洛芬對照品、甲醇、乙腈(色譜純)、醋酸鈉、冰醋酸、稱量瓶、研缽、容量瓶、刻度吸管、流動相瓶、流動相抽濾裝置、針筒式過濾膜、一次性注射器、進樣小瓶、濾紙、鐵圈、鐵架臺、PH酸度計等(實驗臺上展示)。流動相、供試品溶液及對照品溶液的配制:醋酸鈉緩沖液的配制:取醋酸鈉6.13g,加水750mL使溶解,用冰醋酸調節(jié)pH值至2.5,即得。供試品溶液的配制:取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于布洛芬50mg),置100mL容量瓶中,加甲醇適量,振搖使布洛芬溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液。對照品溶液的配制:取布洛芬對照品25mg,精密稱定,置50mL容量瓶中,加甲醇2mL使溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。實驗操作EXPERIMENTALOPERATION
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