2025高考化學一輪復習之制備實驗方案的設計（解答大題）

第1頁（共1頁）2025高考化學一輪復習之制備實驗方案的設計（解答大題）一．解答題（共20小題）1．（2024?湖北模擬）納米鐵（零價）由于其納米尺寸效應，在重金屬水處理領域發(fā)揮了獨特作用?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ．納米鐵的合成：用綠茶提取液（含黃酮、多酚等還原性物質(zhì)）實現(xiàn)了納米鐵的綠色合成。（1）獲得納米鐵的還原劑是。（2）用乙醇洗滌的作用是。（3）通氮氣的目的是。Ⅱ．納米鐵的表征：圖譜分析可知，該晶體屬于立方晶系，其結(jié)構(gòu)如圖所示。（4）設NA是阿伏加德羅常數(shù)的值，則納米鐵晶體的摩爾體積Vm＝m3?mol﹣1（列出計算式）。Ⅲ．納米鐵凈化污染物：納米鐵去除重金屬離子的原理包括吸附作用和還原作用，不同重金屬離子，去除原理不同。（5）去除Zn2+，納米鐵主要起到的作用是。（6）取少量納米鐵，加入到10mg?L﹣1K2Cr2O7溶液中，振蕩1分鐘，過濾除去不溶氫氧化物，得到色溶液，該反應的離子反應方程式為。2．（2024?青羊區(qū)校級模擬）呋喃甲酸與呋喃甲醇都是重要的工業(yè)原料，某實驗小組擬利用呋喃甲醛的Cannizzaro反應（方程式如圖1）進行制備與分離，相關原理、裝置與制備流程如圖2?；卮鹣嚓P問題：物質(zhì)狀態(tài)熔點℃沸點℃溶解性呋喃甲醛油狀液體﹣36161.7微溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙醚呋喃甲酸白色晶體130易升華難溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚呋喃甲醇液體﹣31171溶于水，乙醇、乙醚（1）反應開始后體系溫度極易上升，原因是。已知溫度高于12℃會引發(fā)副反應，為提高產(chǎn)率可采取的控溫操作有、（答出兩點）。（2）進行“操作②”時需多次收集餾分，最先餾出的是。將銅絲燒至紅熱后伸入呋喃甲醇，現(xiàn)象是（結(jié)合反應方程加以說明）。（3）“操作①”的名稱是。若先加鹽酸調(diào)pH再進行“操作①”，會導致產(chǎn)品分離困難，原因是。（4）反應過程產(chǎn)生的有色雜質(zhì)易吸附在Y表面，可通過重結(jié)晶提純：將過濾得到的粗產(chǎn)品溶于5﹣7mL熱水中，加活性炭，煮沸10min，（填操作名稱），冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，晾干，得白色針狀晶體產(chǎn)品。最佳洗滌劑是（填序號）。a.乙醇b.冷水c.乙醚d.熱水（5）呋喃可以發(fā)生加聚反應生成聚呋喃，試寫出相應方程，并從結(jié)構(gòu)角度分析呋喃甲酸與α﹣甲基呋喃均無法聚合的原因。3．（2024?威海一模）某小組用Raney鎳在常溫常壓下催化氫化肉桂酸，其原理和裝置（夾持儀器略）如下?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備Raney鎳。向盛有鎳鋁合金（NiAl2）的燒杯中加入NaOH溶液，完全反應后，依次用蒸餾水和無水乙醇洗凈Raney鎳備用。加入NaOH溶液反應的離子方程式為。（2）催化氫化。連接裝置進行如下操作：（i）。（ii）加反應物。向氫化瓶中加入ag肉桂酸和適量無水乙醇，攪拌溶解，再加入Raney鎳。（iii）排空。①趕盡量氣管中空氣的操作方法是。②打開K4、關閉K3，將氫化瓶抽真空。（iv）充氫氣氫化。打開氫氣瓶，將氫氣充入量氣管，記錄初始讀數(shù)為V1mL（已換算為標況，下同），再將量氣管中的氫氣充入氫化瓶中，開動電磁攪拌器進行氫化。判斷氫化反應完成的標志為。（v）記錄反應后的讀數(shù)為V2mL（已知量氣管的0刻度在上方）。（3）得到產(chǎn)品。將氫化瓶內(nèi)混合物先過濾去除催化劑，再選用下列儀器進行提純得到產(chǎn)品，所選儀器的連接順序為①（填序號）。（4）計算產(chǎn)率。該產(chǎn)品的產(chǎn)率為（用含a、V1、V2的式子表示）。若記錄V2時，水準瓶的液面高于量氣管的液面，將導致測得產(chǎn)品的產(chǎn)率（填“偏高”或“偏低”）。4．（2024?宿遷一模）燃煤煙氣中含有大量SO2和NO。某實驗室模擬“軟錳礦漿同步脫硫脫硝技術”并制備MnSO4?H2O，部分流程如下。已知：①軟錳礦（主要成分為MnO2，另含有少量Fe2O3、CaO、SiO2等雜質(zhì)）。②；③NO+O3?NO2+O2（1）①“浸錳”過程，SO2發(fā)生的主要化學方程式為。②濾渣Ⅰ的主要成分為。（寫化學式）（2）“除氣”過程，煙氣中混入一定量O3可提高NO脫除率，其可能的原因是：。（3）“濾液Ⅰ”中加入等物質(zhì)的量MnO2和MnCO3，反應的離子方程式為：。（4）“濾液Ⅱ”中用MnF2可除去Ca2+，結(jié)合反應方程式和定量計算說明原因。（當反應平衡常數(shù)大于105時，可認為反應完全）。（5）“濾液Ⅲ”可制得MnSO4?H2O。已知：①在煙氣吸收過程中，除生成MnSO4外，還容易產(chǎn)生連二硫酸錳（MnS2O6），當溫度超過35℃，MnS2O6會快速分解為MnSO4和SO2。②部分錳鹽在不同溫度下的溶解度和析出晶體的組成如圖。請設計由“濾液Ⅰ”獲得MnSO4?H2O的實驗方案為：。（須使用的試劑為：0.1mol?L﹣1LNaOH溶液，無水乙醇）5．（2024?海淀區(qū)校級模擬）乙二醇常用作溶劑、防凍液和合成聚酯的原料。工業(yè)上有多種方法可以制備乙二醇。（1）環(huán)氧乙烷（）直接水合法；環(huán)氧乙烷在一定條件下直接水解得到乙二醇，寫出該反應的化學方程式。生成的乙二醇可以繼續(xù)與環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH。為避免發(fā)生副反應，需要加大量的水，導致產(chǎn)品含水量較高，后續(xù)分離流程復雜。（2）碳酸乙烯酯合成法：第一步：（碳酸乙烯酯）ΔH＞0第二步：（碳酸乙烯酯）+H2OOHCH2CH2OH+CO2探究第二步反應最佳的合成工藝條件。①反應溫度為140℃，催化劑用量為2%，反應2h時，n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）與反應后體系中各物質(zhì)含量的關系如表所示：n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）1.52.02.53.0乙二醇含量/%23.296.894.490.4H2O含量/%0.83.25.69.6碳酸乙烯酯含量/%72.2000根據(jù)表中數(shù)據(jù)分析，n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）＝1.5時，乙二醇實際含量較低的可能原因是、。（寫出兩條）②n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）＝2.0，催化劑用量為2%，反應2h時，碳酸乙烯酯轉(zhuǎn)化率和乙二醇選擇性隨反應溫度變化的趨勢如圖。反應溫度大于140℃時，乙二醇選擇性下降的原因是。（3）CO氧化偶聯(lián)法：先以CO、H2、O2、NO、CH3OH等為原料合成草酸二甲酯，再制得乙二醇。物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程如圖。①寫出該過程的總反應方程式。②已知乙二醇的沸點為197.3℃，甲醇的沸點為64.8℃，二者互溶。分離乙二醇和甲醇的實驗操作為，解釋二者互溶的原因。（4）乙烯催化氧化一步法：有研究者發(fā)現(xiàn)，H2O2能夠在鈦硅分子篩的催化作用下氧化乙烯，一步生成乙二醇。不同溫度下，H2O2的轉(zhuǎn)化率與利用率如表所示。溫度（℃）506080H2O2轉(zhuǎn)化率/%84.998.499.8H2O2利用率/%67.267.855.5解釋60℃后H2O2利用率變化的原因。6．（2024?開福區(qū)校級模擬）鉻的化合物應用廣泛，工業(yè)上以鉻鐵礦（含Al、Si氧化物等雜質(zhì)）為主要原料制備紅礬鈉（Na2Cr2O7?2H2O）的工藝流程如圖。已知：①FeCr2O4中Cr的化合價為+3；②焙燒的目的是將FeCr2O4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4，并將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性鈉鹽。請回答下列問題：（1）與基態(tài)鉻原子的最外層電子數(shù)相同且同周期的元素有種。（2）為了提高“焙燒”效果，可采取的一種措施是。（3）“浸取”所得的濾渣為Fe2O3由此推斷FeCr2O4“焙燒”時發(fā)生主要反應的化學方程式為。（4）常溫下，礦物中相關元素可溶性組分物質(zhì)的量濃度的對數(shù)[lgc/（mol?L﹣1）]與pH的關系如圖所示。當溶液中可溶性組分濃度c≤1.0×10﹣5mol?L﹣1時，可認為已除盡。則“中和”時pH的理論范圍為；“酸化”過程中的離子方程式為。（5）工業(yè)上常用電解法處理含Cr2的酸性廢水，用金屬鐵作陽極、石墨作陰極，一段時間后產(chǎn)生Fe（OH）3和Cr（OH）3沉淀。①若電解后溶液中c（Cr3+）＝3.0×10﹣5mol?L﹣1，則c（Fe3+）＝mol?L﹣1{已知Ksp[Cr（OH）3]＝6.0×10﹣31，Ksp[Fe（OH）3]可從第（4）小題圖中計算得出}。②電解法處理含Cr2的酸性廢水，下列有關原理的說法正確的是（填標號）。A．陽極反應為Fe﹣2e﹣＝Fe2+B．電解過程中溶液pH不會變化C．如果石墨作陽極，電解過程不變D．電路中每轉(zhuǎn)移12mol電子，陽極有1molCr2被還原7．（2024?道里區(qū)校級模擬）高效、安全的消毒劑優(yōu)氯凈，其有效成分氰尿酸鈉（）可溶于水，難溶于冰水，常溫下性質(zhì)穩(wěn)定，受熱易分解。實驗室可通過以下裝置和原理（夾持儀器已略去）來制取。已知：①②回答下列問題：（1）a、b中分別盛放濃鹽酸和高濃度NaClO溶液，a和b的儀器可以相同，則儀器名稱為。（2）連接好儀器，，再用酒精燈加熱圓底燒瓶，檢查裝置氣密性。（3）丙中反應溫度控制在10℃左右，溫度不宜過高的原因是、。（4）乙中液體為；通入三頸燒瓶中的氣體的作用是。（5）將所得產(chǎn)品充分析出并分離的操作為、過濾、冷水洗滌、低溫干燥。（6）產(chǎn)品有效氯含量測定：稱取0.1000g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取50mL溶液于錐形瓶中，依次加入適量醋酸溶液和過量的KI溶液。用0.1000mol?L﹣1Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液18.00mL。（已知：Na2S2O3轉(zhuǎn)化為Na2S4O6）①測定過程中，次氯酸氧化I﹣生成I2的離子方程式為。②產(chǎn)品有效氯含量為（產(chǎn)品有效氯以轉(zhuǎn)化為HClO中的氯元素的質(zhì)量分數(shù)來計算）。8．（2024?昆明一模）碘化亞銅（CuI）是一一種白色粉末，不溶于水，能被O2氧化，可用作有機合成催化劑。實驗室制備碘化亞銅的裝置如圖所示（部分夾持及加熱裝置已略去）：回答下列問題：（1）儀器X的名稱為，新制NaI溶液中需溶入少量SO2，其目的是。（2）實驗中應該先打開活塞（填“a”或“b”），單向閥的作用是。（3）裝置B中SO2參與反應生成CuI的離子方程式為。（4）已知熒光強度比值與Cu2+在一定濃度范圍內(nèi)的關系如圖甲所示。取0.1mgCuI粗產(chǎn)品，經(jīng)預處理，將其中Cu元素全部轉(zhuǎn)化為Cu2+并定容至1L。取樣1mL測得熒光強度比值為10.6，則產(chǎn)品中CuI的純度為%。（5）基態(tài)Cu+的N能層中有個空軌道；CuI晶胞包含8個小立方體，其中一種小立方體的結(jié)構(gòu)如圖乙所示。則1個CuI晶胞中含個I﹣。9．（2024?花溪區(qū)校級模擬）以硫酸廠礦渣（含F(xiàn)e2O3、α﹣Al2O3、SiO2等）為原料制備鐵黃（FeOOH）的一種工藝流程如圖所示：資料：ⅰ.α﹣Al2O3化學性質(zhì)極不活潑，不溶于水也不溶于酸或堿。ⅱ.Ksp（CaCO3）＝2.8×10﹣9；Ksp（FeCO3）＝2×10﹣11?；卮鹣铝袉栴}：（1）為了提高“酸浸”的效率可以采用的措施有（寫出其中一種）。（2）“濾渣”中主要成分為（填化學式）。（3）①“沉鐵”過程中有CO2氣體產(chǎn)生，反應的離子方程式為。②“沉鐵”過程中往往有副產(chǎn)物Fe（OH）2生成，分析原因是。③若用CaCO3“沉鐵”，則無副產(chǎn)物Fe（OH）2產(chǎn)生，當反應完成時，溶液＝。（4）利用制備的鐵黃進行如圖實驗：某同學發(fā)現(xiàn)實驗中加入過量新制氯水，放置一段時間后，深紅色會逐漸褪去，褪色后的溶液中繼續(xù)滴加KSCN溶液，又出現(xiàn)紅色，則褪色的原因可能是。（5）鐵有δ、γ、α三種晶型，各晶胞結(jié)構(gòu)如圖，則δ、α兩種晶胞中鐵原子的配位數(shù)之比為γ—Fe的晶胞邊長為apm，則Fe原子半徑為pm。10．（2024?瓊山區(qū)校級一模）焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是一種抗氧化劑，受熱易分解。某研究小組用下述方法制備少量Na2S2O5：在不斷攪拌下，控制反應溫度在40℃左右，向Na2CO3過飽和溶液中通入適量SO2，在20℃左右靜置結(jié)晶。實驗裝置如圖所示。（1）生成Na2S2O5的化學方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O，該反應是否為氧化還原反應（填“是”或“否”）。（2）已知平衡時含硫微粒的分布系數(shù)（分布系數(shù)＝）與pH的關系如圖所示。裝置X中，SO2與Na2CO3溶液反應的離子方程式為；判定可停止通SO2的實驗操作為。（3）裝置Y的作用是。（4）制得的Na2S2O5中混有Na2SO3和Na2SO4雜質(zhì)，其可能的原因是。（5）測定某葡萄酒中Na2S2O5殘留量，取50.00mL樣品，用0.01000mol?L﹣1的碘標準液滴定至終點，消耗10.00mL標準液。滴定反應為S2+2I2+3H2O═2+4I﹣+6H+。該樣品中Na2S2O5的殘留量為g?L﹣1；以下操作會造成Na2S2O5殘留量測定值偏高的是（填字母）。A．滴定終點讀數(shù)時，俯視滴定管的刻度B．盛裝待測液的錐形瓶用蒸餾水洗過，未用待測液潤洗C．滴定到終點讀數(shù)時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液11．（2024?江蘇模擬）硫酸羥胺[（NH3OH）2SO4]是一種重要的化工原料，呈白色粉末狀，可溶于水。一種利用氨法煙氣脫硫中生成的亞硫酸氫銨制備環(huán)己酮肟的過程如圖：已知：①環(huán)己酮（）和羥胺（NH2OH）反應生成環(huán)己酮肟（）稱為肟化反應；②環(huán)己酮肟能溶于水，難溶于（NH4）2SO4濃溶液。（1）“反應”中生成（NH3OH）2SO4，若n（SO2）：n（NH4HSO3）＝1：1，寫出該反應的離子方程式。（2）濃縮的目的有：①防止在后續(xù)蒸發(fā)濃縮制硫酸銨時耗能過多；②；③。（3）“肟化反應”中還需通入氣體X，寫出X的化學式：。（4）“分離”的操作名稱為：。（5）環(huán)己酮肟在酸性條件下水解可實現(xiàn)脫肟。實驗小組利用如圖裝置進行環(huán)己酮肟的脫肟并制備硫酸羥胺。補充完整制取硫酸羥胺的實驗方案：在三頸燒瓶中分別加入一定量環(huán)己酮肟、蒸餾水和硫酸，，萃取相經(jīng)氣相色譜分析環(huán)己酮肟的轉(zhuǎn)化率較高后，，即可得到硫酸羥胺粗品。（實驗中需要使用的試劑、儀器：甲苯、Ba（OH）2溶液、蒸餾水、pH計）控溫水浴12．（2024?鼓樓區(qū)校級模擬）氯化鈷（CoCl2）固體為藍色，吸水后變?yōu)榉奂t色至紅色，有潮解性，能溶于水，常用作分析試劑濕度和水分的指示劑。某興趣小組查閱有關資料后在實驗室以Co2O3為主要原料制備氯化鈷。有關資料：Ⅰ.Co2O3不溶于水，不與水反應，具有較強氧化性。Ⅱ.Co2O3在不同溫度下被H2還原的產(chǎn)物如下表：溫度/℃125200250還原產(chǎn)物Co3O4CoOCo回答下列問題：（1）有同學查閱資料得知，向Co2O3固體滴加濃鹽酸會生成氯化鈷，進行實驗時發(fā)現(xiàn)還產(chǎn)生了黃綠色有刺激性氣體的氣體，反應的化學方程式為。小組同學因此舍棄該制備方法。（2）經(jīng)討論后，確定了實驗方案：Ⅰ.制備H2：Ⅱ.凈化H2；Ⅲ.CO2O3熱還原制備CoO；Ⅳ.還原產(chǎn)物用鹽酸酸溶；Ⅴ.酸溶液提取CoCl2；Ⅵ.檢驗產(chǎn)品純度。小組同學稱取1.6600gCo2O3制備CoO，制備CoO用到的裝置如圖所示（夾持裝置己略去）。①以上裝置各接口的連接順序為e→→h。②加熱瓷舟前應進行的操作為。③同學甲認為可控溫電加熱管的溫度應該控制在200℃，同學乙認為溫度為250℃也不會對CoCl2的純度造成影響，他的理由是。（3）瓷舟中的CoO冷卻后溶于100mL1.0mol?L﹣1鹽酸，此過程中無氣體產(chǎn)生，將酸溶液經(jīng)（填操作名稱），得到CoCl2?6H2O晶體。（4）將CoCl2?6H2O晶體中氣流中加熱去除結(jié)晶水，置于干燥器中冷卻后稱其質(zhì)量為2.6500g，經(jīng)計算存在誤差。（5）小組同學將所得晶體溶于水，加入足量AgNO3溶液，所得白色沉淀的質(zhì)量為5.7400g。則產(chǎn)生上述誤差的原因可能為。13．（2024?豐臺區(qū)二模）將CO2轉(zhuǎn)化為高附加值的化學品，對實現(xiàn)碳中和、可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。Ⅰ.利用CO2催化加氫制備乙烯，反應過程主要分為兩步。ⅰ.CO2（g）+H2（g）?CO（g）+H2O（l）ΔH＝+41kJ?mol﹣1ⅱ.2CO（g）+4H2（g）?C2H4（g）+2H2O（l）ΔH＝﹣152kJ?mol﹣1（1）CO2和H2反應制備乙烯的熱化學方程式為。（2）0.1MPa，投料比n（CO2）：n（H2）＝1：3的條件下研究反應ⅰ，在不同溫度下達到平衡時各氣體的物質(zhì)的量分數(shù)如圖1所示（水轉(zhuǎn)化為液態(tài)，不計入）。①200℃時，主要發(fā)生的反應的化學方程式為。②800℃時，CO2的平衡轉(zhuǎn)化率為。Ⅱ.利用煤氣化灰渣（主要成分有CaO、Al2O3、Fe2O3和MgO等）封存CO2，制備高純碳酸鈣。ⅰ.浸出：向灰渣中加入稍過量鹽酸，充分反應后過濾，得濾液a；ⅱ.凈化：向濾液a中逐漸加入氨水，金屬氫氧化物分步沉淀，分步過濾，得到濾液b；ⅲ.碳酸化：向濾液b中通入CO2，過濾、洗滌、干燥，得到高純CaCO3。已知：一些金屬氫氧化物在溶液中達到沉淀溶解平衡時的lg[c（Mn+）]與pH關系如圖2所示。（3）凈化時，先分離出的氫氧化物是。（4）碳酸化時發(fā)生主要反應的離子方程式是。Ⅲ.利用雙極膜電解Na2SO4制備NaOH，捕集煙氣中CO2，制備NaHCO3。已知：雙極膜為復合膜，可在直流電的作用下，將膜間的H2O解離，提供H+和OH﹣。（5）結(jié)合電極反應解釋A區(qū)產(chǎn)生濃NaOH溶液的原因。（6）當電路中轉(zhuǎn)移2mole﹣時，上圖裝置產(chǎn)生molNaOH。（7）制得的NaHCO3固體樣品中?；煊蠳a2CO3。準確稱量xg樣品，下列方案中，能測定樣品中NaHCO3純度的是。A．充分加熱，固體減重m1gB．與足量稀鹽酸充分反應，加熱蒸干，得m2g固體C．與足量稀硫酸充分反應并加熱，逸出氣體用堿石灰吸收，增重m3g14．（2024?山東模擬）錸是重要的戰(zhàn)略金屬，實驗室以二硫化錸（ReS2）為原料用圖1裝置制備高錸酸銨（NH4ReO4），進一步在高溫下用氫氣還原高錸酸銨制備金屬錸。已知：①ReS2在水中易被Cl2、Br2、O2等氧化為高錸酸和硫酸②高錸酸是強酸，可用有機物TBP（磷酸二丁酯）萃取，室溫下，在兩相間的分配系數(shù)Kd＝＝50，萃取率＝③相關化合物的溶解度和溫度的關系如圖2所示（1）氣密性檢驗后，打開K1，C中反應的離子方程式為，一段時間后再打開K2；若C中壓強過大，可觀察到的現(xiàn)象是裝置D中的藥品是（寫化學式）。（2）反應結(jié)束后，取三頸燒瓶中液體進行下列操作：（i）……；（ii）將所得固體置于硬質(zhì)玻璃管中，點燃酒精噴燈；（iii）向硬質(zhì)玻璃管中通入H2；（iv）一段時間后停止加熱，冷卻后停止通入H2。操作（i）為，上面操作存在的錯誤是。（3）所得產(chǎn)品仍含有未反應的高錸酸銨（摩爾質(zhì)量為Mg/mol），用下列方法測定產(chǎn)品中金屬錸的含量：取產(chǎn)品mg，加入熱水溶解，過濾，向所得濾液中加足量濃氫氧化鈉溶液并加熱，產(chǎn)生的氨氣用硼酸吸收，吸收液用鹽酸標準液滴定，消耗cmol?L﹣1鹽酸VmL，則金屬錸的質(zhì)量分數(shù)為（用含M、m、c、V的表達式表示）。下列情況會造成金屬錸的質(zhì)量分數(shù)偏小的是。a.加入冷水溶解產(chǎn)品b.產(chǎn)生的氨氣未被充分吸收c.滴定達終點，讀數(shù)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴懸掛液滴d.酸式滴定管未用標準液潤洗（4）低濃度高錸酸溶液可通過萃取、反萃取得到高濃度的NH4ReO4。室溫時，向15mL高錸酸溶液中加入5mLTBP充分振蕩靜置分層，在水層的濃度為c（）水＝2.0×10﹣3mol?L﹣1，TBP的萃取率為。（保留三位有效數(shù)字）15．（2024?南寧二模）GaN是制造微電子器件，光電子器件的新型半導體材料。綜合利用煉鋅礦渣{主要含鐵酸鎵[Ga2（Fe2O4）3]、鐵酸鋅（ZnFe2O4），還含少量Fe及一些難溶于酸的物質(zhì)}獲得金屬鹽，并進一步利用鎵鹽制備具有優(yōu)異光電性能的氮化鎵（GaN），部分工藝流程如圖。已知：①Fe2在酸性條件下不穩(wěn)定，易轉(zhuǎn)化為Fe3+。②常溫下，“浸出液”中的金屬離子對應的氫氧化物的溶度積常數(shù)如下表，離子濃度小于1×10﹣5mol?L﹣1時可視為沉淀完全。氫氧化物Fe（OH）2Fe（OH）3Zn（OH）2Ga（OH）3Ksp4.9×10﹣172.8×10﹣391.8×10﹣148.0×10﹣32③lg2≈0.3，lg5≈0.7?；卮鹣铝袉栴}：（1）為提高浸出率，可采取的措施為（填標號）。a．將礦渣粉碎b．降低溫度c．把稀硫酸換成濃硫酸d．延長浸出時間（2）已知纖鋅礦結(jié)構(gòu)的GaN晶胞結(jié)構(gòu)與金剛石結(jié)構(gòu)類似，則該種GaN晶體的類型為，基態(tài)Ga原子價層電子的軌道表示式為。（3）ZnFe2O4與稀硫酸反應的化學方程式為。（4）“調(diào)pH”時需調(diào)節(jié)溶液pH的最小值為。（5）檢驗“濾液1”中是否含有Fe3+的試劑為（填名稱）。（6）電解反萃取液（溶質(zhì)為NaGaO2）制粗鎵的裝置如圖所示，陽極的電極反應式為；電解廢液經(jīng)處理后可循環(huán)使用，其主要溶質(zhì)為（填化學式）。（7）采用MOCVD（金屬有機化合物化學氣相沉積）技術制備GaN時，反應會產(chǎn)生一種標準狀況下密度約為0.71g?L﹣l的可燃性氣體，寫出該反應的化學方程式：（不寫條件）。16．（2024?金華模擬）一種制備Cu2O的工藝路線如圖所示，反應②所得溶液pH在3～4之間，反應③需及時補充NaOH以保持反應在pH＝5條件下進行。已知：常溫下，H2SO3的電離平衡常數(shù)Ka1＝1.3×10﹣2，Ka2＝6.3×10﹣8。請回答：（1）溶液①中陰離子濃度大?。ㄓ谩埃尽北硎荆?。（2）下列說法正確的是。A．反應①、②和③均為氧化還原反應B．氣體①和②是造成酸雨的主要成分C．往反應①后的溶液中加水可得到硫酸銅溶液D．溶液Y可循環(huán)用于反應②進行吸收氣體①（3）寫出反應③的化學方程式：。（4）“低溫真空蒸發(fā)”可防止X被氧化。請設計實驗證明X是否被氧化。若X部分被氧化，為不降低Cu2O的產(chǎn)率，補充NaOH的量應適當（填“增加”“減少”或“不變”）。17．（2024?江蘇二模）實驗室用磷礦脫鎂廢液制備MgHPO4?3H2O的實驗過程可表示為：（1）磷礦脫鎂廢液中主要含H2及少量Mg2+、Ca2+、Fe3+、Al3+和。①向廢液中加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH為4.5，可達到Ca2+、Fe3+和Al3+的最佳沉淀效果。其中Ca2+轉(zhuǎn)化為CaHPO4?2H2O的離子方程式為。②將除雜凈化后的清液控制在一定溫度，加入MgO漿液攪拌即可獲得MgHPO4固體。實驗測得鎂回收率、產(chǎn)品純度與反應后溶液pH關系如圖1所示。pH小于6時，隨著pH增大，鎂回收率上升，其原因是。③pH大于6時，隨著pH增大，產(chǎn)品純度逐漸下降，其可能原因是。（2）實驗室用如下方案測定MgHPO4?3H2O產(chǎn)品（含有Na2HPO4雜質(zhì)）的純度：準確稱取0.7200g磷酸氫鎂產(chǎn)品，加入足量稀硫酸溶解后配成100.00mL溶液。準確移取25.00mL于錐形瓶中，用0.05000mol?L﹣1Na2H2Y標準液滴定（離子方程式為Mg2++H2Y2﹣═MgY2﹣+2H+）至終點，平行滴定三次，平均消耗Na2H2Y標準液19.20mL。計算該產(chǎn)品中MgHPO4?3H2O的純度（寫出計算過程）。（3）恒溫轉(zhuǎn)化后的母液中主要含Na2HPO4和Na2SO4。已知：水溶液中各含磷微粒的分布如圖2所示，Na3PO4和NaCl的溶解度曲線如圖3所示；常溫下BaSO4、BaHPO4的溶度積常數(shù)依次為1.1×10﹣10和3.2×10﹣7。請補充完整由恒溫轉(zhuǎn)化后的母液制備Na3PO4晶體的實驗方案：用比濁法測定母液中的濃度后，在攪拌下向一定體積的母液中，過濾、用無水乙醇洗滌，干燥。18．（2024?崇明區(qū)質(zhì)檢）堿式碳酸鎂[4MgCO3?Mg（OH）2?4H2O]是一種重要的無機化工產(chǎn)品。一種由白云石【主要成分為CaMg（CO3）2，含少量SiO2、Fe2O3等】為原料制備堿式碳酸鎂的實驗流程如圖：（1）常溫常壓下，“碳化”可使鎂元素轉(zhuǎn)化為Mg（HCO3）2，“碳化”時終點pH對最終產(chǎn)品中CaO含量及堿式碳酸鎂產(chǎn)率的影響如圖1和圖2所示。①應控制“碳化”終點pH約為，鈣元素的主要存在形式是（填化學式）。②“熱解”生成堿式碳酸鎂的化學方程式為。③該工藝為達到清潔生產(chǎn)，可以循環(huán)利用的物質(zhì)是（填化學式）。某堿式碳酸鎂中含有SiO2雜質(zhì)，為測定其純度。某興趣小組設計了如下方案：①稱取堿式碳酸鎂樣品mg；②將樣品充分高溫煅燒，冷卻后稱量；③重復操作②，測得剩余固體質(zhì)量為m1g（用電子天平稱量）。（2）下列儀器中，該方案不會用到的是（3）判斷樣品完全分解的方法是；本實驗至少需要稱量次。（4）某研究小組進行三次實驗，數(shù)據(jù)記錄如下：樣品質(zhì)量/g剩余固體質(zhì)量/g實驗118.0008.000實驗218.0008.020實驗318.0007.980通過計算，該樣品中堿式碳酸鎂的純度為。（4MgCO3?Mg（OH）2?4H2O式量取466；寫出簡要的步驟）（5）有同學認為高溫煅燒過程中會發(fā)生MgCO3+SiO2MgSiO3+CO2↑，會導致測定結(jié)果有誤，你認為這位同學的觀點正確嗎？（填“正確”或“錯誤”），請說明自己的理由：。19．（2024?寶山區(qū)二模）某汽車安全氣囊的產(chǎn)氣藥劑主要含有NaN3、Fe2O3、KClO4、NaHCO3等物質(zhì)。當汽車發(fā)生碰撞時，產(chǎn)氣藥劑產(chǎn)生大量氣體使氣囊迅速膨脹，從而起到保護作用。NaN3是氣體發(fā)生劑，一種生產(chǎn)疊氮化鈉的工藝流程如圖：（1）已知NaN3溶液呈堿性，下列敘述正確的是。A.NaN3中只含離子鍵B．含有22個電子C.常溫下，0.01mol?L﹣1HN3溶液的pH＞2D.0.01mol?L﹣1NaN3溶液中：c（H+）+c（Na+）＝c（）+c（HN3）（2）上述流程中可以循環(huán)利用的物質(zhì)是。A.N2OB.NaOHC.NaD.NH3（3）發(fā)生器Ⅰ中的反應與“鈉和水”反應相似，該反應的化學方程式為。（4）發(fā)生器Ⅱ中的反應如下：2NaNH2+N2O＝NaN3+NaOH+NH3。寫出實驗室檢驗NH3氣體的方法。（5）上述工藝流程生產(chǎn)的NaN3中可能會含有少量的Na2CO3雜質(zhì)，某興趣小組設計了如圖實驗裝置（部分夾持裝置省略），測定產(chǎn)品NaN3中Na2CO3的含量。測定過程中可能涉及到的實驗操作步驟有：a.取下裝置D，稱量。b.稱量樣品質(zhì)量m1，檢查裝置氣密性。c.打開彈簧夾，鼓入空氣，一段時間后關閉。d.打開分液漏斗的活塞和玻璃塞，注入足量稀硫酸充分反應，關閉活塞和玻璃塞。①請寫出正確的操作順序：b→→→→→a（用步驟序號回答，可重復）。②儀器E的名稱為。該裝置中的堿石灰的作用是。KClO4是助氧化劑，以NaCl等為原料制備KClO4得到的產(chǎn)品中會含有少量的KCl雜質(zhì)，某興趣小組為測定產(chǎn)品純度進行了如下實驗：準確稱取11.378g樣品溶于水中，配成500mL溶液，從中取出25.00mL于錐形瓶中，加入適量葡萄糖，加熱使全部轉(zhuǎn)化為Cl﹣，（反應為3KClO4+C6H12O6＝6H2O+6CO2↑+3KCl）。加入少量K2CrO4溶液作指示劑，用0.40mol?L﹣1AgNO3溶液進行滴定至終點，消耗AgNO3溶液體積10.50mL（滴定達到終點時，產(chǎn)生磚紅色Ag2CrO4沉淀）。（6）已知：Ksp（AgCl）＝1.8×10﹣10，Ksp（Ag2CrO4）＝1.1×10﹣12，若c（）＝1.1×10﹣4mol?L﹣1，則此時c（Cl﹣）＝mol?L﹣1，可認為沉淀反應已達完全。（7）計算樣品中KClO4的質(zhì)量分數(shù)（寫出計算過程）。20．（2024?大慶三模）爆炸鹽（也稱氧凈），主要成分是過碳酸鈉（2Na2CO3?3H2O2，M＝314g?mol﹣1）。過碳酸鈉易溶于水，高溫下易分解。某小組模擬工業(yè)生產(chǎn)過碳酸鈉，裝置如圖所示。（1）裝置中儀器B的名稱是。（2）反應過程中溫度一般不超過50℃，原因是（用化學方程式表示）。（3）按圖連接好裝置后，先將飽和Na2CO3溶液和穩(wěn)定劑在三頸燒瓶中混合均勻，再從儀器B中緩慢滴加30%H2O2溶液，在磁力攪拌下充分反應。下列物質(zhì)可作為穩(wěn)定劑使用的是（填字母）。A.FeCl3B.Na2SiO3C.MnO2D.Na2SO3（4）反應后向混合物中加入NaCl固體，攪拌、靜置、過濾、洗滌、低溫干燥，得到過碳酸鈉固體。加入NaCl固體的作用是。（5）鍵角大小比較：H2O2分子中的O﹣O﹣H鍵角NH3分子中的H﹣N﹣H鍵角（填“＞”或“＜”），原因是；下列三種晶體①H2O2晶體②NH4NO3晶體③C2H5NH3NO3晶體的熔點由低到高的順序是。（用序號表示）（6）過碳酸鈉樣品中H2O2含量的測定：取ag過碳酸鈉樣品配成100mL溶液，取25.00mL溶液于錐形瓶中，加入足量稀硫酸，用0.06mol?L﹣1KMnO4溶液進行滴定至終點，消耗VmLKMnO4溶液。該過碳酸鈉的產(chǎn)品純度為（用含字母a、V的百分數(shù)形式表示）。

2025高考化學一輪復習之制備實驗方案的設計（解答大題）參考答案與試題解析一．解答題（共20小題）1．（2024?湖北模擬）納米鐵（零價）由于其納米尺寸效應，在重金屬水處理領域發(fā)揮了獨特作用?；卮鹣铝袉栴}：Ⅰ．納米鐵的合成：用綠茶提取液（含黃酮、多酚等還原性物質(zhì)）實現(xiàn)了納米鐵的綠色合成。（1）獲得納米鐵的還原劑是黃酮、多酚等。（2）用乙醇洗滌的作用是洗去納米鐵表面的綠茶提取液。（3）通氮氣的目的是帶走納米鐵表面的水蒸氣。Ⅱ．納米鐵的表征：圖譜分析可知，該晶體屬于立方晶系，其結(jié)構(gòu)如圖所示。（4）設NA是阿伏加德羅常數(shù)的值，則納米鐵晶體的摩爾體積Vm＝m3?mol﹣1（列出計算式）。Ⅲ．納米鐵凈化污染物：納米鐵去除重金屬離子的原理包括吸附作用和還原作用，不同重金屬離子，去除原理不同。（5）去除Zn2+，納米鐵主要起到的作用是吸附作用。（6）取少量納米鐵，加入到10mg?L﹣1K2Cr2O7溶液中，振蕩1分鐘，過濾除去不溶氫氧化物，得到無色溶液，該反應的離子反應方程式為?！敬鸢浮浚?）黃酮、多酚等；（2）洗去納米鐵表面的綠茶提取液；（3）帶走納米鐵表面的水蒸氣；（4）；（5）吸附作用；（6）無；。【分析】綠茶經(jīng)80℃的蒸餾水浸取，黃酮、多酚等還原性物質(zhì)進入水溶液，抽濾后的綠茶萃取液，向萃取液中加入0.1mol/L的FeSO4溶液，黃酮、多酚等還原性物質(zhì)將Fe2+還原為納米鐵，抽濾，用乙醇洗去納米鐵表面的綠茶提取液，再用蒸餾水洗去乙醇，最后在紅外燈照射條件下用氮氣帶走納米鐵表面的水蒸氣，據(jù)此分析解答（1）～（3）；（4）由晶胞結(jié)構(gòu)可知該晶胞中含有Fe原子個數(shù)為1+＝2，該晶胞的體積為V＝（a×10﹣12m）3，1mol該物質(zhì)中含有個晶胞，故摩爾體積為：Vm＝；（5）鋅的還原性大于鐵，鐵不能與Zn2+反應，用納米鐵去除Zn2+，納米鐵主要起到的作用不可能是還原作用，應為吸附作用；（6）取少量納米鐵，加入到10mg?L﹣1K2Cr2O7溶液中，發(fā)生氧化還原反應生成不溶的氫氧化物，該反應的離子方程式為，溶液由橙色變?yōu)闊o色?！窘獯稹拷猓海?）由分析可知獲得納米鐵的還原劑是黃酮、多酚等，故答案為：黃酮、多酚等；（2）由分析可知用乙醇洗滌的作用是洗去納米鐵表面的綠茶提取液，故答案為：洗去納米鐵表面的綠茶提取液；（3）由分析可知通氮氣的目的是帶走納米鐵表面的水蒸氣，故答案為：帶走納米鐵表面的水蒸氣；（4）由晶胞結(jié)構(gòu)可知該晶胞中含有Fe原子個數(shù)為1+＝2，該晶胞的體積為V＝（a×10﹣12m）3，1mol該物質(zhì)中含有個晶胞，故摩爾體積為：Vm＝，故答案為：；（5）鋅的還原性大于鐵，鐵不能與Zn2+反應，用納米鐵去除Zn2+，納米鐵主要起到的作用不可能是還原作用，應為吸附作用，故答案為：吸附作用；（6）取少量納米鐵，加入到10mg?L﹣1K2Cr2O7溶液中，發(fā)生氧化還原反應生成不溶的氫氧化物，該反應的離子方程式為，溶液由橙色變?yōu)闊o色，故答案為：無；。【點評】本題考查物質(zhì)制備方案設計，為高考常見題型，明確實驗原理為解答關鍵，注意把握物質(zhì)性質(zhì)以及對題目信息的獲取與使用，試題側(cè)重于考查學生的分析、理解能力及化學實驗能力，題目難度中等。2．（2024?青羊區(qū)校級模擬）呋喃甲酸與呋喃甲醇都是重要的工業(yè)原料，某實驗小組擬利用呋喃甲醛的Cannizzaro反應（方程式如圖1）進行制備與分離，相關原理、裝置與制備流程如圖2?；卮鹣嚓P問題：物質(zhì)狀態(tài)熔點℃沸點℃溶解性呋喃甲醛油狀液體﹣36161.7微溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙醚呋喃甲酸白色晶體130易升華難溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚呋喃甲醇液體﹣31171溶于水，乙醇、乙醚（1）反應開始后體系溫度極易上升，原因是呋喃甲醛的Cannizzaro反應是放熱反應，且反應速率較快。已知溫度高于12℃會引發(fā)副反應，為提高產(chǎn)率可采取的控溫操作有冷水浴、分多次（每次少量）混合反應物（答出兩點）。（2）進行“操作②”時需多次收集餾分，最先餾出的是乙醚。將銅絲燒至紅熱后伸入呋喃甲醇，現(xiàn)象是銅絲由黑變紅，發(fā)生反應為：2Cu+O22CuO，+CuO+H2O+Cu（結(jié)合反應方程加以說明）。（3）“操作①”的名稱是分液。若先加鹽酸調(diào)pH再進行“操作①”，會導致產(chǎn)品分離困難，原因是酸化后再加乙醚，則呋喃甲酸與呋喃甲醇都會被乙醚萃取，此時再蒸餾，因呋喃甲酸易升華，無法有效分離。（4）反應過程產(chǎn)生的有色雜質(zhì)易吸附在Y表面，可通過重結(jié)晶提純：將過濾得到的粗產(chǎn)品溶于5﹣7mL熱水中，加活性炭，煮沸10min，趁熱過濾（填操作名稱），冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，晾干，得白色針狀晶體產(chǎn)品。最佳洗滌劑是b（填序號）。a.乙醇b.冷水c.乙醚d.熱水（5）呋喃可以發(fā)生加聚反應生成聚呋喃，試寫出相應方程n→，并從結(jié)構(gòu)角度分析呋喃甲酸與α﹣甲基呋喃均無法聚合的原因α位取代基產(chǎn)生了較大位阻效應，1，4﹣加成不易進行?！敬鸢浮浚?）呋喃甲醛的Cannizzaro反應是放熱反應，且反應速率較快；冷水??；分多次（每次少量）混合反應物；（2）乙醚；銅絲由黑變紅，發(fā)生反應為：2Cu+O22CuO，+CuO+H2O+Cu；（3）分液；酸化后再加乙醚，則呋喃甲酸與呋喃甲醇都會被乙醚萃取，此時再蒸餾，因呋喃甲酸易升華，無法有效分離；（4）趁熱過濾；b；（5）n→；α位取代基產(chǎn)生了較大位阻效應，1，4﹣加成不易進行?！痉治觥浚?）呋喃甲醛的Cannizzaro反應是放熱反應，且反應速率較快，放熱多，可采取的控溫操作有冷水浴、分多次（每次少量）混合反應物，減少放出的熱量；（2）乙醚的沸點低于呋喃甲醇，更易被蒸出，將銅絲燒至紅熱后伸入呋喃甲醇，現(xiàn)象是銅絲由黑變紅，發(fā)生反應為：2Cu+O22CuO，+CuO+H2O+Cu；（3）操作①的名稱是分液，若先加鹽酸調(diào)pH再進行操作①，即酸化后再加乙醚，酸化過程會生成呋喃甲酸，則呋喃甲酸與呋喃甲醇都會被乙醚萃取，此時再蒸餾，因呋喃甲酸易升華，無法有效分離；（4）反應過程產(chǎn)生的有色雜質(zhì)易吸附在Y表面，可通過重結(jié)晶提純：將過濾得到的粗產(chǎn)品溶于5﹣7mL熱水中，加活性炭，煮沸10min，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，晾干，得白色針狀晶體產(chǎn)品，呋喃甲酸難溶于冷水，易溶于乙醇、乙醚；（5）呋喃具有1，3﹣丁二烯的結(jié)構(gòu)單元，可以加聚，呋喃甲酸與α﹣甲基呋喃的α位取代基產(chǎn)生了較大位阻效應，1，4﹣加成不易進行?！窘獯稹拷猓海?）呋喃甲醛的Cannizzaro反應是放熱反應，則反應開始后體系溫度上升，反應速率加快，已知溫度高于12℃會引發(fā)副反應，為提高產(chǎn)率可采取的控溫操作有冷水浴、分多次（每次少量）混合反應物，故答案為：呋喃甲醛的Cannizzaro反應是放熱反應，且反應速率較快；冷水??；分多次（每次少量）混合反應物；（2）乙醚的沸點低于呋喃甲醇，最先餾出的是乙醚，將銅絲燒至紅熱后伸入呋喃甲醇，現(xiàn)象是銅絲由黑變紅，發(fā)生反應為：2Cu+O22CuO，+CuO+H2O+Cu，故答案為：乙醚；銅絲由黑變紅，發(fā)生反應為：2Cu+O22CuO，+CuO+H2O+Cu；（3）操作①的名稱是分液，若先加鹽酸調(diào)pH再進行操作①，會導致產(chǎn)品分離困難，因為酸化后再加乙醚，則呋喃甲酸與呋喃甲醇都會被乙醚萃取，此時再蒸餾，因呋喃甲酸易升華，無法有效分離，故答案為：分液；酸化后再加乙醚，則呋喃甲酸與呋喃甲醇都會被乙醚萃取，此時再蒸餾，因呋喃甲酸易升華，無法有效分離；（4）根據(jù)題意可知，將過濾得到的粗產(chǎn)品溶于5﹣7mL熱水中，加活性炭，煮沸10min，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，晾干，得白色針狀晶體產(chǎn)品，呋喃甲酸難溶于冷水，最佳洗滌劑是冷水，故答案為：趁熱過濾；b；（5）呋喃可以發(fā)生加聚反應生成聚呋喃，該反應的方程式為：n→，呋喃甲酸與α﹣甲基呋喃均無法聚合，原因是α位取代基產(chǎn)生了較大位阻效應，1，4﹣加成不易進行，故答案為：n→；α位取代基產(chǎn)生了較大位阻效應，1，4﹣加成不易進行?！军c評】本題主要考查呋喃甲酸的制備，涉及有機方程式書寫，側(cè)重考查學生對信息的理解與應用的能力，理解流程原理是解決本題的關鍵，難度中等。3．（2024?威海一模）某小組用Raney鎳在常溫常壓下催化氫化肉桂酸，其原理和裝置（夾持儀器略）如下?；卮鹣铝袉栴}：（1）制備Raney鎳。向盛有鎳鋁合金（NiAl2）的燒杯中加入NaOH溶液，完全反應后，依次用蒸餾水和無水乙醇洗凈Raney鎳備用。加入NaOH溶液反應的離子方程式為2Al+2OH﹣+6H2O＝2[Al（OH）4]﹣+3H2↑。（2）催化氫化。連接裝置進行如下操作：（i）檢查裝置的氣密性。（ii）加反應物。向氫化瓶中加入ag肉桂酸和適量無水乙醇，攪拌溶解，再加入Raney鎳。（iii）排空。①趕盡量氣管中空氣的操作方法是打開K1、關閉K2，將水準瓶抬高，使量氣管內(nèi)充滿水。②打開K4、關閉K3，將氫化瓶抽真空。（iv）充氫氣氫化。打開氫氣瓶，將氫氣充入量氣管，記錄初始讀數(shù)為V1mL（已換算為標況，下同），再將量氣管中的氫氣充入氫化瓶中，開動電磁攪拌器進行氫化。判斷氫化反應完成的標志為量氣管內(nèi)液面高度不再發(fā)生變化。（v）記錄反應后的讀數(shù)為V2mL（已知量氣管的0刻度在上方）。（3）得到產(chǎn)品。將氫化瓶內(nèi)混合物先過濾去除催化劑，再選用下列儀器進行提純得到產(chǎn)品，所選儀器的連接順序為①⑧⑥⑤⑦②（填序號）。（4）計算產(chǎn)率。該產(chǎn)品的產(chǎn)率為%（用含a、V1、V2的式子表示）。若記錄V2時，水準瓶的液面高于量氣管的液面，將導致測得產(chǎn)品的產(chǎn)率偏高（填“偏高”或“偏低”）?！敬鸢浮恳娫囶}解答內(nèi)容【分析】（1）鎳鋁合金（NiAl2）的燒杯中加入NaOH溶液，其中的鋁和NaOH溶液反應生成氫氣、四羥基合鋁酸鈉；（2）有氣體參與的反應，在連接裝置后，首先要檢查裝置的氣密性；要趕盡量氣管中的空氣，被趕走的空氣應經(jīng)過K1排到大氣中，其操作方法為：打開K1、關閉K2，將水準瓶抬高，使量氣管內(nèi)充滿水；若氫化瓶中的反應已經(jīng)完成，則不再消耗氫氣，此時量氣筒中的液面高度不再發(fā)生變化；（3）過濾去除催化劑后，再經(jīng)過蒸餾可提純得產(chǎn)品，所以需要用到燒瓶和⑧，再有⑥溫度計控制蒸汽的溫度，用直形冷凝管冷凝蒸汽使之液化，連接牛角管，將產(chǎn)品用錐形瓶承接；（4）據(jù)消耗的氫氣的體積，得到實際獲得的產(chǎn)品質(zhì)量為g，而理論可獲得的產(chǎn)品質(zhì)量為，所以該產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%＝%；若記錄V2時，水準瓶的液面高于量氣管的液面，則V2偏小?！窘獯稹拷猓海?）鎳鋁合金（NiAl2）的燒杯中加入NaOH溶液，其中的鋁和NaOH溶液反應的離子方程式為2Al+2OH﹣+6H2O＝2[Al（OH）4]﹣+3H2↑，故答案為：2Al+2OH﹣+6H2O＝2[Al（OH）4]﹣+3H2↑；（2）有氣體參與的反應，在連接裝置后，首先要檢查裝置的氣密性；要趕盡量氣管中的空氣，被趕走的空氣應經(jīng)過K1排到大氣中，其操作方法為：打開K1、關閉K2，將水準瓶抬高，使量氣管內(nèi)充滿水；若氫化瓶中的反應已經(jīng)完成，則不再消耗氫氣，此時量氣筒中的液面高度不再發(fā)生變化，故答案為：檢查裝置的氣密性；打開K1、關閉K2，將水準瓶抬高，使量氣管內(nèi)充滿水；量氣管內(nèi)液面高度不再發(fā)生變化；（3）過濾去除催化劑后，再經(jīng)過蒸餾可提純得產(chǎn)品，所以需要用到燒瓶和⑧，再有⑥溫度計控制蒸汽的溫度，用直形冷凝管冷凝蒸汽使之液化，連接牛角管，將產(chǎn)品用錐形瓶承接，即儀器的連接順序為：①⑧⑥⑤⑦②，故答案為：⑧⑥⑤⑦②；（4）據(jù)消耗的氫氣的體積，得到實際獲得的產(chǎn)品質(zhì)量為g，而理論可獲得的產(chǎn)品質(zhì)量為，所以該產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%＝%；若記錄V2時，水準瓶的液面高于量氣管的液面，則V2偏小，據(jù)產(chǎn)率的計算式%可知，將導致測得產(chǎn)品的產(chǎn)率偏高，故答案為：%；偏高?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備實驗，涉及到物質(zhì)的性質(zhì)合轉(zhuǎn)化、實驗基礎操作，產(chǎn)率的計算等知識點，為高頻考點，難度中等。4．（2024?宿遷一模）燃煤煙氣中含有大量SO2和NO。某實驗室模擬“軟錳礦漿同步脫硫脫硝技術”并制備MnSO4?H2O，部分流程如下。已知：①軟錳礦（主要成分為MnO2，另含有少量Fe2O3、CaO、SiO2等雜質(zhì)）。②；③NO+O3?NO2+O2（1）①“浸錳”過程，SO2發(fā)生的主要化學方程式為MnO2+SO2＝MnSO4。②濾渣Ⅰ的主要成分為CaSO4、SiO2。（寫化學式）（2）“除氣”過程，煙氣中混入一定量O3可提高NO脫除率，其可能的原因是：NO+O3?NO2+O2，加入一定量O3，O3濃度增加，促進平衡正向移動，提高NO的轉(zhuǎn)化率。（3）“濾液Ⅰ”中加入等物質(zhì)的量MnO2和MnCO3，反應的離子方程式為：2Fe2++MnO2+MnCO3+6H+＝2Fe3++2Mn2++3H2O+CO2↑。（4）“濾液Ⅱ”中用MnF2可除去Ca2+，結(jié)合反應方程式和定量計算說明原因，該反應的平衡常數(shù)為K＝＝＝2×107＞105。（當反應平衡常數(shù)大于105時，可認為反應完全）。（5）“濾液Ⅲ”可制得MnSO4?H2O。已知：①在煙氣吸收過程中，除生成MnSO4外，還容易產(chǎn)生連二硫酸錳（MnS2O6），當溫度超過35℃，MnS2O6會快速分解為MnSO4和SO2。②部分錳鹽在不同溫度下的溶解度和析出晶體的組成如圖。請設計由“濾液Ⅰ”獲得MnSO4?H2O的實驗方案為：向濾液Ⅰ中加入0.1mol?L﹣1LNaOH溶液至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得到MnSO4溶液，溶液中含有部分Na2SO4，控制溫度在80～90℃蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，用無水乙醇洗滌2～3次、干燥后得到MnSO4?H2O。（須使用的試劑為：0.1mol?L﹣1LNaOH溶液，無水乙醇）【答案】（1）①MnO2+SO2＝MnSO4；②CaSO4、SiO2；（2）NO+O3?NO2+O2，加入一定量O3，O3濃度增加，促進平衡正向移動，提高NO的轉(zhuǎn)化率；（3）2Fe2++MnO2+MnCO3+6H+＝2Fe3++2Mn2++3H2O+CO2↑；（4），該反應的平衡常數(shù)為K＝＝＝2×107＞105；（5）向濾液Ⅰ中加入0.1mol?L﹣1LNaOH溶液至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得到MnSO4溶液，溶液中含有部分Na2SO4，控制溫度在80～90℃蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，用無水乙醇洗滌2～3次、干燥后得到MnSO4?H2O?！痉治觥寇涘i礦（主要成分為MnO2，另含有少量Fe2O3、CaO、SiO2等雜質(zhì)），軟錳礦中，F(xiàn)e2O3、CaO分別與稀硫酸反應生成Fe3+、微溶的CaSO4，F(xiàn)e3+被SO2還原成Fe2+，MnO2和過量的SO2反應轉(zhuǎn)化為MnSO4，化學方程式為MnO2+SO2＝MnSO4，則濾渣I為CaSO4和SiO2；向溶液中加入一定比例MnO2和MnCO3，MnO2可將Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+，MnCO3可調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe（OH）3，則濾渣Ⅱ為Fe（OH）3；加入MnF2，可將溶液中微溶的Ca2+轉(zhuǎn)化為CaF2除去，則濾渣Ⅲ為CaF2，濾液Ⅲ為MnSO4溶液?！窘獯稹拷猓海?）①“浸錳”過程中，SO2將MnO2轉(zhuǎn)化為MnSO4，故SO2發(fā)生的主要化學方程式為MnO2+SO2＝MnSO4，故答案為：MnO2+SO2＝MnSO4；②由分析可知，濾渣Ⅰ的主要成分為CaSO4、SiO2，故答案為：CaSO4、SiO2；（2）由NO+O3?NO2+O2可知，加入一定量O3，O3濃度增加，促進平衡正向移動，提高NO的轉(zhuǎn)化率，使更多的NO轉(zhuǎn)化為NO2，從而提高NO脫除率，故答案為：NO+O3?NO2+O2，加入一定量O3，O3濃度增加，促進平衡正向移動，提高NO的轉(zhuǎn)化率；（3）“濾液Ⅰ”中加入等物質(zhì)的量MnO2和MnCO3，MnO2可將Fe2+轉(zhuǎn)化為Fe3+，MnCO3可調(diào)節(jié)溶液的pH，則離子方程式為2Fe2++MnO2+MnCO3+6H+＝2Fe3++2Mn2++3H2O+CO2↑，故答案為：2Fe2++MnO2+MnCO3+6H+＝2Fe3++2Mn2++3H2O+CO2↑；（4）①，②，①﹣②得到反應，，該反應的平衡常數(shù)為K＝＝＝2×107＞105，故可用MnF2可除去Ca2+，故答案為：，該反應的平衡常數(shù)為K＝＝＝2×107＞105；（5）濾液Ⅰ中含有Mn2+、H+、Fe3+和Ca2+，向濾液Ⅰ中加入0.1mol?L﹣1LNaOH溶液至不再產(chǎn)生沉淀，可以除去Fe3+和Ca2+，過濾得到MnSO4溶液，溶液中含有部分Na2SO4，由圖可知，在80～90℃左右，MnSO4?H2O的溶解度較低，因此想要得到MnSO4?H2O，應控制溫度在80～90℃蒸發(fā)結(jié)晶，蒸發(fā)至出現(xiàn)大量結(jié)晶后停止加熱，并趁熱過濾得到MnSO4?H2O，MnSO4?H2O中含有部分Na2SO4雜質(zhì)，因此需要無水乙醇洗滌2～3次、干燥后得到MnSO4?H2O，故答案為：向濾液Ⅰ中加入0.1mol?L﹣1LNaOH溶液至不再產(chǎn)生沉淀，過濾得到MnSO4溶液，溶液中含有部分Na2SO4，控制溫度在80～90℃蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過濾，用無水乙醇洗滌2～3次、干燥后得到MnSO4?H2O?！军c評】本題考查分離和提純，側(cè)重考查學生物質(zhì)之間的反應和分離提純知識的掌握情況，試題難度中等。5．（2024?海淀區(qū)校級模擬）乙二醇常用作溶劑、防凍液和合成聚酯的原料。工業(yè)上有多種方法可以制備乙二醇。（1）環(huán)氧乙烷（）直接水合法；環(huán)氧乙烷在一定條件下直接水解得到乙二醇，寫出該反應的化學方程式+H2OHOCH2CH2OH。生成的乙二醇可以繼續(xù)與環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH。為避免發(fā)生副反應，需要加大量的水，導致產(chǎn)品含水量較高，后續(xù)分離流程復雜。（2）碳酸乙烯酯合成法：第一步：（碳酸乙烯酯）ΔH＞0第二步：（碳酸乙烯酯）+H2OOHCH2CH2OH+CO2探究第二步反應最佳的合成工藝條件。①反應溫度為140℃，催化劑用量為2%，反應2h時，n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）與反應后體系中各物質(zhì)含量的關系如表所示：n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）1.52.02.53.0乙二醇含量/%23.296.894.490.4H2O含量/%0.83.25.69.6碳酸乙烯酯含量/%72.2000根據(jù)表中數(shù)據(jù)分析，n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）＝1.5時，乙二醇實際含量較低的可能原因是水蒸氣濃度較低，反應速率較慢、此時存在副反應導致乙二醇含量較低。（寫出兩條）②n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）＝2.0，催化劑用量為2%，反應2h時，碳酸乙烯酯轉(zhuǎn)化率和乙二醇選擇性隨反應溫度變化的趨勢如圖。反應溫度大于140℃時，乙二醇選擇性下降的原因是溫度升高，導致乙二醇和環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH，使得其選擇性下降。（3）CO氧化偶聯(lián)法：先以CO、H2、O2、NO、CH3OH等為原料合成草酸二甲酯，再制得乙二醇。物質(zhì)轉(zhuǎn)化流程如圖。①寫出該過程的總反應方程式4CO+O2+8H2＝2HOCH2CH2OH+2H2O。②已知乙二醇的沸點為197.3℃，甲醇的沸點為64.8℃，二者互溶。分離乙二醇和甲醇的實驗操作為蒸餾，解釋二者互溶的原因乙二醇、甲醇分子之間能形成氫鍵，導致二者互溶。（4）乙烯催化氧化一步法：有研究者發(fā)現(xiàn)，H2O2能夠在鈦硅分子篩的催化作用下氧化乙烯，一步生成乙二醇。不同溫度下，H2O2的轉(zhuǎn)化率與利用率如表所示。溫度（℃）506080H2O2轉(zhuǎn)化率/%84.998.499.8H2O2利用率/%67.267.855.5解釋60℃后H2O2利用率變化的原因過氧化氫不穩(wěn)定，受熱易分解，導致60℃后H2O2分解速率增大，使得其利用率降低?！敬鸢浮浚?）+H2OHOCH2CH2OH；（2）①水蒸氣濃度較低，反應速率較慢；此時存在副反應導致乙二醇含量較低；②溫度升高，導致乙二醇和環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH，使得其選擇性下降；（3）①4CO+O2+8H2＝2HOCH2CH2OH+2H2O；②蒸餾；乙二醇、甲醇分子之間能形成氫鍵，導致二者互溶；（4）過氧化氫不穩(wěn)定，受熱易分解，導致60℃后H2O2分解速率增大，使得其利用率降低?！痉治觥浚?）環(huán)氧乙烷在一定條件下直接水解得到乙二醇；（2）①據(jù)表中數(shù)據(jù)分析，n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）＝1.5時，乙二醇實際含量較低的可能原因是此時水蒸氣濃度較低，反應速率較慢，此時存在副反應導致乙二醇含量較低；②溫度升高，導致乙二醇和環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH；（3）①由圖可知，總反應為CO、H2、O2反應生成乙二醇；②已知乙二醇的沸點為197.3℃，甲醇的沸點為64.8℃，二者互溶，兩者的沸點不同；乙二醇、甲醇分子之間能形成氫鍵；（4）過氧化氫不穩(wěn)定，受熱易分解?！窘獯稹拷猓海?）環(huán)氧乙烷在一定條件下直接水解得到乙二醇，反應的化學方程式為：+H2OHOCH2CH2OH，故答案為：+H2OHOCH2CH2OH；（2）①據(jù)表中數(shù)據(jù)分析，n（H2O）/n（碳酸乙烯酯）＝1.5時，乙二醇實際含量較低的可能原因是此時水蒸氣濃度較低，反應速率較慢，此時存在副反應導致乙二醇含量較低，故答案為：水蒸氣濃度較低，反應速率較慢；此時存在副反應導致乙二醇含量較低；②由圖可知，反應溫度大于140℃時，碳酸乙烯酯轉(zhuǎn)化率不變而乙二醇選擇性下降，則其原因可能是：溫度升高，導致乙二醇和環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH，使得其選擇性下降，故答案為：溫度升高，導致乙二醇和環(huán)氧乙烷發(fā)生副反應生成HOCH2CH2OCH2CH2OH，使得其選擇性下降；（3）①由圖可知，總反應為CO、H2、O2反應生成乙二醇，總反應方程式4CO+O2+8H2＝2HOCH2CH2OH+2H2O，故答案為：4CO+O2+8H2＝2HOCH2CH2OH+2H2O；②已知乙二醇的沸點為197.3℃，甲醇的沸點為64.8℃，二者互溶，利用兩者的沸點不同，分離乙二醇和甲醇的實驗操作為蒸餾；乙二醇、甲醇分子之間能形成氫鍵，導致二者互溶，故答案為：蒸餾；乙二醇、甲醇分子之間能形成氫鍵，導致二者互溶；（4）60℃后H2O2利用率變化的原因是過氧化氫不穩(wěn)定，受熱易分解，導致60℃后H2O2分解速率增大，使得其利用率降低，故答案為：過氧化氫不穩(wěn)定，受熱易分解，導致60℃后H2O2分解速率增大，使得其利用率降低?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備，涉及到物質(zhì)的性質(zhì)和轉(zhuǎn)化，物質(zhì)的分離提純，為高頻考點，難度中等。6．（2024?開福區(qū)校級模擬）鉻的化合物應用廣泛，工業(yè)上以鉻鐵礦（含Al、Si氧化物等雜質(zhì)）為主要原料制備紅礬鈉（Na2Cr2O7?2H2O）的工藝流程如圖。已知：①FeCr2O4中Cr的化合價為+3；②焙燒的目的是將FeCr2O4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4，并將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性鈉鹽。請回答下列問題：（1）與基態(tài)鉻原子的最外層電子數(shù)相同且同周期的元素有2種。（2）為了提高“焙燒”效果，可采取的一種措施是將礦料粉碎或適當提高焙燒溫度或使用沸騰爐等。（3）“浸取”所得的濾渣為Fe2O3由此推斷FeCr2O4“焙燒”時發(fā)生主要反應的化學方程式為。（4）常溫下，礦物中相關元素可溶性組分物質(zhì)的量濃度的對數(shù)[lgc/（mol?L﹣1）]與pH的關系如圖所示。當溶液中可溶性組分濃度c≤1.0×10﹣5mol?L﹣1時，可認為已除盡。則“中和”時pH的理論范圍為4.5＜pH≤9.3；“酸化”過程中的離子方程式為。（5）工業(yè)上常用電解法處理含Cr2的酸性廢水，用金屬鐵作陽極、石墨作陰極，一段時間后產(chǎn)生Fe（OH）3和Cr（OH）3沉淀。①若電解后溶液中c（Cr3+）＝3.0×10﹣5mol?L﹣1，則c（Fe3+）＝5.0×10﹣13mol?L﹣1{已知Ksp[Cr（OH）3]＝6.0×10﹣31，Ksp[Fe（OH）3]可從第（4）小題圖中計算得出}。②電解法處理含Cr2的酸性廢水，下列有關原理的說法正確的是AD（填標號）。A．陽極反應為Fe﹣2e﹣＝Fe2+B．電解過程中溶液pH不會變化C．如果石墨作陽極，電解過程不變D．電路中每轉(zhuǎn)移12mol電子，陽極有1molCr2被還原【答案】（1）2；（2）將礦料粉碎或適當提高焙燒溫度或使用沸騰爐等；（3）；（4）4.5＜pH≤9.3；（5）①5.0×10﹣13；②AD。【分析】該工藝流程原料為鉻鐵礦主要成分為FeCr2O4（含Al、Si氧化物等雜質(zhì)），產(chǎn)品為紅礬鈉（Na2Cr2O7?2H2O），流程主線中的主元素為Cr。鉻鐵礦、純堿通入氧氣焙燒將FeCr2O4轉(zhuǎn)化為Na2CrO4，并將Al、Si氧化物轉(zhuǎn)化為可溶性鈉鹽，加入水浸取除去不溶性雜質(zhì)，濾液加入稀硫酸“中和”除去硅、鋁等元素，濾液繼續(xù)加入稀硫酸酸化，將轉(zhuǎn)變?yōu)椋舭l(fā)結(jié)晶分離出副產(chǎn)品、冷卻結(jié)晶得到紅礬鈉（Na2Cr2O7?2H2O），據(jù)此回答?！窘獯稹拷猓海?）基態(tài)鉻原子價電子排布式為3d54s1，又同周期基態(tài)鉀原子和銅原子價電子排布式分別為4s1、3d104s1，故答案為：2；（2）為了提高焙燒效果，可采取的措施有將礦料粉碎，增加反應物的接觸面積；適當提高焙燒溫度，增大反應速率；使用沸騰爐等，故答案為：將礦料粉碎或適當提高焙燒溫度或使用沸騰爐等；（3）FeCr2O4中鉻元素化合價為+3價，則鐵元素化合價為+2價，焙燒后得到的Na2CrO4中鉻元素化合價為+6價，及產(chǎn)物Fe2O3中鐵元素化合價為+3價，說明FeCr2O4發(fā)生氧化反應，故有氧氣參加反應作氧化劑，故化學方程式為，故答案為：；（4）由流程可知，“中和”的目的是通過調(diào)節(jié)pH，除去溶液中、，使其濃度c≤1.0×10﹣5mol?L﹣1，且不能轉(zhuǎn)化為鋁離子，結(jié)合題中圖像可知，pH的理論范圍為4.5＜pH≤9.3，繼續(xù)加入稀硫酸酸化，是將轉(zhuǎn)變?yōu)?，故離子反應為，故答案為：4.5＜pH≤9.3；；（5）①三價鐵離子恰好完全沉淀時溶液的pH＝3.0，即c（H+）＝10﹣3mol/L，c（OH﹣）＝10﹣11mol/L，則，c（Cr3+）＝3.0×10﹣5mol?L﹣1時，，則繼續(xù)加入稀硫酸酸化，是將轉(zhuǎn)變?yōu)椋孰x子反應為，故答案為：5.0×10﹣13；②電解原理為金屬鐵陽極，陽極發(fā)生Fe﹣2e﹣＝Fe2+氧化反應，陰極石墨電極，電極反應為2H++2e﹣＝H2↑，在電解質(zhì)溶液中發(fā)生Fe2+還原的生成Fe（OH）3和Cr（OH）3沉淀；A．陽極電極材料是鐵，為活性電極，陽極反應為：Fe﹣2e﹣＝Fe2+，故A正確；B．陰極電極反應為2H++2e﹣＝H2↑，電解質(zhì)溶液中發(fā)生，電解過程中溶液pH會發(fā)生變化，故B錯誤；C．如果石墨作陽極，陽極電極反應4OH﹣﹣4e﹣＝O2↑+2H2O，溶液中的不會被處理，故C錯誤；D．電路中每轉(zhuǎn)移12mol電子，陽極發(fā)生Fe﹣2e﹣＝Fe2+，有6molFe2+生成，溶液中發(fā)生，有被還原，故D正確；故答案為：AD?！军c評】本題考查物質(zhì)的制備，側(cè)重考查學生物質(zhì)之間反應和分離提純知識的掌握情況，試題難度中等。7．（2024?道里區(qū)校級模擬）高效、安全的消毒劑優(yōu)氯凈，其有效成分氰尿酸鈉（）可溶于水，難溶于冰水，常溫下性質(zhì)穩(wěn)定，受熱易分解。實驗室可通過以下裝置和原理（夾持儀器已略去）來制取。已知：①②回答下列問題：（1）a、b中分別盛放濃鹽酸和高濃度NaClO溶液，a和b的儀器可以相同，則儀器名稱為分液漏斗或恒壓滴液漏斗。（2）連接好儀器，關閉a和b中的活塞，將丁中導管末端插入水中，再用酒精燈加熱圓底燒瓶，檢查裝置氣密性。（3）丙中反應溫度控制在10℃左右，溫度不宜過高的原因是防止產(chǎn)品溫度過高分解、防止Cl2與NaOH發(fā)生副反應生成NaClO3。（4）乙中液體為飽和食鹽水或飽和NaCl溶液；通入三頸燒瓶中的氣體的作用是Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO，使NaClO保持較高濃度。（5）將所得產(chǎn)品充分析出并分離的操作為冰水冷卻結(jié)晶、過濾、冷水洗滌、低溫干燥。（6）產(chǎn)品有效氯含量測定：稱取0.1000g產(chǎn)品，配成100mL溶液，取50mL溶液于錐形瓶中，依次加入適量醋酸溶液和過量的KI溶液。用0.1000mol?L﹣1Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色時，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點，共消耗Na2S2O3溶液18.00mL。（已知：Na2S2O3轉(zhuǎn)化為Na2S4O6）①測定過程中，次氯酸氧化I﹣生成I2的離子方程式為。②產(chǎn)品有效氯含量為63.9%（產(chǎn)品有效氯以轉(zhuǎn)化為HClO中的氯元素的質(zhì)量分數(shù)來計算）。【答案】（1）分液漏斗或恒壓滴液漏斗；（2）關閉a和b中的活塞，將丁中導管末端插入水中；（3）防止產(chǎn)品溫度過高分解；防止Cl2與NaOH發(fā)生副反應生成NaClO3；（4）飽和食鹽水或飽和NaCl溶液；Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO，使NaClO保持較高濃度；（5）冰水冷卻結(jié)晶；（6）①；②63.9%?！痉治觥浚?）a和b的儀器名稱為分液漏斗或恒壓滴液漏斗，用來滴加濃鹽酸和醋酸；（2）檢查裝置氣密性之前，所以儀器必須連接或關閉完畢；（3）氰尿酸鈉受熱易分解，Cl2與NaOH高溫時發(fā)生副反應生成NaClO3；（4）甲中制取的氯氣中混有HCl氣體；三頸燒瓶中先發(fā)生Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO，NaClO氧化氰尿酸；（5）氰尿酸鈉難溶于冰水；（6）①根據(jù)原子守恒、化合價升降守恒可得，書寫次氯酸氧化I﹣生成I2的離子方程式；②根據(jù)題意有關系式：氰尿酸～氰尿酸鈉～2HClO～2I2～4Na2S2O3，則50mL溶液中氰尿酸的物質(zhì)的量為×n（Na2S2O3）＝×0.1000mol?L﹣1×0.018L＝4.5×10﹣4mol，所以100mL溶液中，氰尿酸的物質(zhì)的量為9×10﹣4mol，1mol氰尿酸中含有2molCl原子，據(jù)此計算產(chǎn)品有效氯含量?！窘獯稹拷猓海?）a、b中分別盛放濃鹽酸和高濃度NaClO溶液，a和b的儀器可以相同，則儀器名稱為分液漏斗或恒壓滴液漏斗，故答案為：分液漏斗或恒壓滴液漏斗；（2）連接好儀器，關閉a和b中的活塞，將丁中導管末端插入水中，再用酒精燈加熱圓底燒瓶，檢查裝置氣密性，故答案為：關閉a和b中的活塞，將丁中導管末端插入水中；（3）丙中反應溫度控制在10℃左右，溫度不宜過高的原因是防止產(chǎn)品溫度過高分解、防止Cl2與NaOH發(fā)生副反應生成NaClO3，故答案為：防止產(chǎn)品溫度過高分解；防止Cl2與NaOH發(fā)生副反應生成NaClO3；（4）乙中液體為飽和食鹽水或飽和NaCl溶液，目的是除去氯氣中混有的HCl氣體；通入三頸燒瓶中的氣體的作用是Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO，使NaClO保持較高濃度，故答案為：飽和食鹽水或飽和NaCl溶液；Cl2與NaOH溶液反應生成NaClO，使NaClO保持較高濃度；（5）將所得產(chǎn)品充分析出并分離的操作為冰