T-ZJATA 0024-2024 水質(zhì) 氨氮測(cè)定預(yù)制納氏試劑分光光度法

IICS13.060Z10ZJATA2024-07-08發(fā)布T/ZJATA0024—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草?？紤]到生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)類標(biāo)準(zhǔn)的專業(yè)性和特殊要求，本文件主要內(nèi)容按HJ168-2020《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》的規(guī)定編制。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由浙江省分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：浙江省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江迪特西科技有限公司。本文件驗(yàn)證單位：浙江省海洋生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省杭州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省臺(tái)州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省紹興生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江省金華生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、浙江環(huán)境監(jiān)測(cè)工程有限公司和中科檢測(cè)技術(shù)服務(wù)（嘉興）有限公司。本文件主要起草人：王煒、俞慧萍、周藍(lán)、傅強(qiáng)、朱曉丹、王飛、曹柳燕、李婉容、屈藝、馬文姣、錢夢(mèng)瑩、曲平、劉露、包偉方。1T/ZJATA0024—2024水質(zhì)氨氮的測(cè)定預(yù)制納氏試劑分光光度法警告：預(yù)制試劑含有二氯化汞或碘化汞。使用本文件的實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)注意安全防護(hù)，避免與試劑直接接觸，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)防止試劑泄露，殘?jiān)鼩堃簯?yīng)根據(jù)國(guó)家或地方的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行安全處理。本文件描述了測(cè)定水中氨氮的預(yù)制試劑分光光度法。本文件適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。當(dāng)采用低量程測(cè)定時(shí)，本文件的方法檢出限為0.20mg/L，測(cè)定下限為0.80mg/L，未經(jīng)稀釋水樣的未經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定上限為150mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。HJ91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ91.2地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ168—2020環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則HJ535水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法HJ924COD光度法快速測(cè)定儀技術(shù)要求及檢測(cè)方法3.1以游離氨（NH3）或銨鹽（NH4+）形式存在于水中的氮。[來(lái)源：HJ195—2023，3.1]3.2通過(guò)預(yù)先在生產(chǎn)工廠完成某種分析所需幾種試劑的稱量、溶解、混合、分裝等流程，得到獨(dú)立包裝、即開(kāi)即用的化學(xué)試劑產(chǎn)品。[來(lái)源：T/ZJATA0001—2020，3.2]3.3將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，按照與實(shí)際樣品一致的分析步驟進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程。2T/ZJATA0024—2024[來(lái)源：T/ZJATA0001—2020，3.3]3.4將實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，置于樣品容器中并按照與實(shí)際樣品一致的程序進(jìn)行測(cè)定的過(guò)程。[來(lái)源：T/ZJATA0001—2020，3.4]以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。5干擾和消除水樣中含有鈣鎂等金屬離子、硫化物、氯化物、余氯和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此類物質(zhì)時(shí)要作適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。若樣品中存在硫化物，可加入乙酸鋅溶液去除。若樣品中存在金屬離子、氯化物、甲醇和乙醇時(shí)，可用預(yù)蒸餾法處理，如存在丙酮、甲醛等沸點(diǎn)較低、水溶性大、具有揮發(fā)性的有機(jī)物，可在酸性條件下加熱煮沸后蒸餾處理。6試劑或材料除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1實(shí)驗(yàn)用水的制備無(wú)氨水：實(shí)驗(yàn)室純水器直接制備，或直接購(gòu)買市售純水，應(yīng)滿足實(shí)驗(yàn)空白要求。6.2試劑6.2.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml。6.2.2鹽酸（HCl）：ρ=1.18g/ml。6.2.3預(yù)制試劑：適用于測(cè)定氨氮值為0.20mg/L~150mg/L的樣品，主要組成成分為納氏試劑。預(yù)制試劑在常溫避光條件下，應(yīng)至少能穩(wěn)定保存1年。預(yù)制試劑在使用前應(yīng)進(jìn)行消耗性材料的質(zhì)量檢驗(yàn)，檢驗(yàn)方法按附錄A執(zhí)行。6.2.4硫代硫酸鈉溶液，ρ=3.5g/L。稱取3.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶于水中，稀釋至1000ml。6.2.5硫酸鋅溶液，ρ=100g/L。稱取10.0g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀釋至100ml。6.2.6氫氧化鈉溶液，ρ=250g/L。稱取25g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。6.2.7氫氧化鈉溶液，c(NaOH)=1mol/L。稱取4g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml。6.2.8鹽酸溶液，c(HCl)=1mol/L。量取8.5ml鹽酸（6.2.2）于適量水中，用水稀釋至100ml。3T/ZJATA0024—20246.2.9輕質(zhì)氧化鎂（MgO），不含碳酸鹽，在500℃下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。6.2.10硼酸，ρ=20g/L。稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。6.2.11溴百里酚藍(lán)指示劑（bromthymolblue），ρ=0.5g/L。稱取0.05g溴百里酚藍(lán)溶于50ml水中，加入10ml無(wú)水乙醇，用水稀釋至100ml。6.2.12淀粉-碘化鉀試紙，稱取1.5g可溶性淀粉于燒杯中，用少量水調(diào)成糊狀，加入200ml沸水，攪拌混勻放冷。加0.50g碘化鉀（KI）和0.50g碳酸鈉（Na2CO3）,用水稀釋至250ml。將濾紙條浸漬后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存?；蛑苯淤?gòu)買市售淀粉-碘化鉀試紙。6.2.13乙酸鋅溶液，ρ=50g/L。稱取50g乙酸鋅溶于水中，稀釋至1000ml。6.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液6.3.1氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，ρ=1000mg/L。稱取3.8190g氯化銨（NH4Cl，優(yōu)級(jí)純，在100～105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度線，可在2～5℃保存6個(gè)月?；蛑苯淤?gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6.3.2氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液I，ρ=500mg/L。量取50.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.3.1）于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液至少可儲(chǔ)存3個(gè)月。6.3.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液II，ρ=100mg/L。量取10.00ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.3.1）于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液至少可儲(chǔ)存1個(gè)月。6.3.4低量程氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列使用液：分別量取0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml、10.0ml和15.0ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液II（6.3.3）至50ml容量瓶中，用無(wú)氨水（6.1）稀釋至標(biāo)線，混勻，配制成1.00mg/l、2.00mg/l、5.00mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l和30.0mg/l的標(biāo)準(zhǔn)使用液。此系列溶液在4℃冷藏條件下保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。6.3.5高量程氨氮標(biāo)準(zhǔn)系列使用液：分別量取1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.0ml和15.0ml20.0mg/l、40.0mg/l、60.0mg/l、100mg/l和150mg/l的標(biāo)準(zhǔn)使用液。此系列溶液在4℃冷藏條件下保存，可穩(wěn)定1個(gè)月。7儀器和設(shè)備7.1分光光度計(jì)：應(yīng)符合HJ924的相關(guān)要求，具備數(shù)據(jù)存儲(chǔ)、曲線存儲(chǔ)、查閱、校準(zhǔn)等功能，能清晰顯示濃度值和吸光度值。分光光度計(jì)具420nm波長(zhǎng)，配套的比色器為專用比色管。在正常工作時(shí)，吸光度示值穩(wěn)定性、測(cè)量重復(fù)性和測(cè)量誤差應(yīng)符合HJ924中規(guī)定的性能指標(biāo)要求。儀器測(cè)量范圍應(yīng)滿足方法測(cè)定范圍的要求。7.2氨氮蒸餾裝置：由500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導(dǎo)管組成，冷凝管末端可連接一段適當(dāng)長(zhǎng)度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500ml蒸餾燒瓶。7.3吸量管、容量瓶A級(jí)。7.4移液器（槍）：最小分度體積不大于0.01ml。7.5一般實(shí)驗(yàn)常用儀器和設(shè)備。4T/ZJATA0024—20248采樣和樣品8.1樣品采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，立即分析。如需保存，應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7d。8.2樣品的預(yù)處理8.2.1調(diào)節(jié)pH樣品加入固定劑后呈酸性，可加入氫氧化鈉溶液（6.2.6）將樣品pH值調(diào)至6~8。8.2.2加入抗干擾試劑若樣品中存在余氯，可加入3.5g/L硫代硫酸鈉溶液（6.2.4）去除，每加0.5ml可去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化鉀試紙（6.2.12）檢驗(yàn)余氯是否除盡；若樣品中存在S2-，可加入1.0ml乙酸鋅溶液（6.2.13）。8.2.3預(yù)蒸餾將20ml硼酸溶液（20g/L）移入100ml容量瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取100ml樣品，移入蒸餾燒瓶（7.2）中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑（6.2.11），用氫氧化鈉溶液（6.2.6）或鹽酸溶液（6.2.8）調(diào)整pH值至6.0（指示劑呈黃色7.4（指示劑呈藍(lán)色）之間，加入0.10g輕質(zhì)氧化鎂（6.2.9）及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為10ml/min，待餾出液達(dá)80ml時(shí)，停止蒸餾，加水定容至100ml。9測(cè)定條件由于測(cè)試結(jié)果取決于測(cè)定條件，設(shè)定的分析測(cè)定條件應(yīng)保證測(cè)試時(shí)，被測(cè)組分與預(yù)制試劑生成的絡(luò)合物能夠得到的有效的識(shí)別。本文件分析測(cè)定條件見(jiàn)表1。表1分析測(cè)定條件10分析步驟10.1校準(zhǔn)曲線分光光度計(jì)（7.1）具有制作校準(zhǔn)曲線功能，測(cè)定時(shí)可使用預(yù)制試劑生產(chǎn)商提供的校準(zhǔn)曲線，使用5T/ZJATA0024—2024前需用氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ（6.3.2）和氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ（6.3.3）分別配制高、低量程校準(zhǔn)曲線中間點(diǎn)濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行核查。當(dāng)測(cè)試條件、儀器性能、試劑、人員等實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生較大改變時(shí)，會(huì)對(duì)校準(zhǔn)曲線的符合性帶來(lái)一定的影響，尤其對(duì)低濃度水平的測(cè)定影響會(huì)更大，應(yīng)核查校準(zhǔn)曲線的符合性，核查時(shí)，選取曲線相應(yīng)的低、中、高濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。核查時(shí)，其測(cè)定結(jié)果與曲線對(duì)應(yīng)點(diǎn)濃度之間的誤差應(yīng)不超過(guò)表2規(guī)定的限值。如果需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品，按附錄B執(zhí)行。表2校準(zhǔn)曲線的符合性要求±1010.2開(kāi)機(jī)調(diào)試打開(kāi)分光光度計(jì)（7.1），按要求進(jìn)行預(yù)熱，根據(jù)水樣中氨氮濃度范圍選擇高、低量程。10.3樣品預(yù)處理待測(cè)試樣如無(wú)明顯干擾，可搖勻直接或用無(wú)氨水（6.1）稀釋后取樣，如存在干擾可采用8.2中方法對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后再取樣測(cè)定。10.4試樣測(cè)定10.4.1試樣制備選擇合適量程的預(yù)制試劑管，準(zhǔn)確量取一定體積的水樣至預(yù)制試劑管內(nèi)（低量程1.0ml，高量程0.2ml擰緊管蓋，上下?lián)u動(dòng)試管，使試劑與水樣充分接觸。擰開(kāi)管蓋，依次向試劑管中加入預(yù)制試劑（6.2.3）1.0ml，再次擰緊管蓋搖勻，并靜置反應(yīng)10min，待測(cè)。10.4.2空白制備用無(wú)氨水（6.1）代替水樣按照10.4.1步驟進(jìn)行空白制備。取出反應(yīng)好的試管樣，用擦鏡布或無(wú)毛屑的軟紙擦干凈試管外壁，放入分光光度計(jì)內(nèi)進(jìn)行比色操作。先放入空白樣置零，再放入待測(cè)樣，按讀數(shù)直接讀取氨氮濃度（mg/L）?？瞻自囼?yàn)應(yīng)不少于2個(gè)平行樣，選擇氨氮濃度值較低的實(shí)驗(yàn)室空白樣作為參比溶液。當(dāng)分光光度計(jì)帶有自動(dòng)取均值功能時(shí)，每支樣品管讀數(shù)1次作為最終濃度值；當(dāng)分光光度計(jì)無(wú)自動(dòng)取均值功能時(shí)，為減少讀數(shù)誤差，每支樣品管轉(zhuǎn)動(dòng)應(yīng)不少于3個(gè)方向，記錄讀數(shù)，取平均值作為最終濃度值。11結(jié)果計(jì)算與表示6T/ZJATA0024—202411.1結(jié)果計(jì)算樣品中氨氮（以N計(jì)）的質(zhì)量濃度，按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算：C=ρ×D……（1）式中：C——試樣氨氮濃度（以N計(jì)單位為毫克每升（mg/Lρ——儀器直讀氨氮濃度（以N計(jì)單位為毫克每升（mg/LD——試樣稀釋倍數(shù)。11.2結(jié)果表示當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/L時(shí)，保留至小數(shù)點(diǎn)后2位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于1.00mg/L時(shí)，保留3位有效數(shù)字。12準(zhǔn)確度12.1精密度按HJ168-2020要求，7家實(shí)驗(yàn)室采用低量程分別對(duì)氨氮濃度為1.76mg/L、9.76mg/L和24.7mg/L的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%～4.0%、0.6%~1.4%和0.4%～1.7%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.2%、2.2%和2.1%；重復(fù)性限分別為0.15mg/L、7家實(shí)驗(yàn)室采用高量程分別對(duì)氨氮濃度為24.7mg/L、57.4mg/L和140.8mg/L的統(tǒng)一有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.4%～2.6%、0.4%～2.0%和0實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.6%、2.4%和3.9%；重復(fù)性限分別為0.93mg/L、2.3mg/L和6.5mg/L；7家實(shí)驗(yàn)室采用低量程分別對(duì)氨氮平均測(cè)定濃度為2.55mg/L、12.1mg/L和28.9mg/L的實(shí)際水樣進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.5%～4.7%、1.0%～1.7%和0.9%～3.2%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.4%、3.9%和2.8%；重復(fù)性限分別為0.14mg/L、0.50mg/L和1.4mg/L；再7家實(shí)驗(yàn)室采用高量程分別對(duì)氨氮平均測(cè)定濃度為15.5mg/L、57.6mg/L和113mg/L的實(shí)際水樣進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.8%～4.7%、0.5%～3.0%和1.5%～3.3%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為5.9%、4.5%和6.1%；重復(fù)性限分別為1.2mg/L、3.2mg/L和7.2mg/L；再現(xiàn)性限分別12.2正確度證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，相對(duì)誤差均值分別為：3.5%、1.6%和2.5%，相對(duì)誤差范圍分別為1.1%~6.3%、0.1%～3.5%和1.2%～4.5%，相對(duì)誤差最終值分別為：3.5%±4.2%、1.6%±2.4%和2.5%±2.6%。7家實(shí)驗(yàn)室采用高量程對(duì)氨氮濃度為24.7mg/L、57.4mg/L和140.8mg/L的有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定，相對(duì)誤差均值分別為：3.0%、2.4%和2.2%，相對(duì)誤差范圍分別為1.2%～4.9%、0.9%～5.1%和0.1%～7.2%，相對(duì)誤差最終值分別為：3.0%±2.6%、2.4%±3.4%和2.2%±4.6%。7家實(shí)驗(yàn)室采用低量程分別對(duì)氨氮平均測(cè)定濃度為2.55mg/L、12.1mg/L和28.9mg/L，加標(biāo)量分別為50μg、250μg和300μg的實(shí)際水樣進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：加標(biāo)回收率范圍分別為93.0%～104%、97.3%～108%和94.4~106%，加標(biāo)回收率最終值分別為98.7%±8.2%、101%±8.6%和101%±8.2%。7T/ZJATA0024—20247家實(shí)驗(yàn)室采用高量程分別對(duì)氨氮平均測(cè)定濃度為15.5mg/L、57.6mg/L和113mg/L，加標(biāo)量分別為400μg、1000μg和1500μg的實(shí)際水樣進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定：加標(biāo)回收率范圍分別為91.8%～104%、94.7%～109%和97.2~108%，加標(biāo)回收率最終值分別為100%±8.6%、103%±10.2%和103%±8.0%。13質(zhì)量保證和質(zhì)量控制13.1空白試驗(yàn)每批樣品(≤20個(gè)）應(yīng)至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白試驗(yàn)，以空氣為參比，在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定，空白試驗(yàn)濃度差值應(yīng)不大于本文件的方法檢出限，否則應(yīng)查明原因，重新測(cè)定合格后才能測(cè)定樣品。13.2全程序空白每批樣品至少做1個(gè)全程序空白，測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查明原因，重新分析至合格后才能測(cè)定樣品。13.3精密度控制每批樣品(≤20個(gè)）至少測(cè)定10%的平行樣，樣品數(shù)量≤10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定1個(gè)平行樣，平行雙樣測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤10%。13.4正確度控制每批樣品(≤20個(gè)）至少測(cè)定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或基體加標(biāo)樣品。有證標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值應(yīng)在其給出的不確定度范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率應(yīng)控制在85%～115%之間。14廢棄物處理實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢棄試管與試劑應(yīng)統(tǒng)一收集，委托有資質(zhì)單位集中處理。15注意事項(xiàng)15.1水樣的預(yù)蒸餾蒸餾過(guò)程中，某些有機(jī)物很可能與氨同時(shí)餾出，對(duì)測(cè)定仍有干擾，其中有些物質(zhì)（如甲醛）可以在酸性條件（pH＜1）下煮沸除去。部分工業(yè)廢水，可加入石蠟碎片等做防沫劑。15.2蒸餾器清洗向蒸餾燒瓶中加入150ml水，加數(shù)粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集了100ml水，將餾出液及瓶?jī)?nèi)殘留液棄去。15.3當(dāng)需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品時(shí)，制作的校準(zhǔn)曲線不得少于6個(gè)濃度點(diǎn)，且最低濃度點(diǎn)的濃度水平應(yīng)接近方法檢出下限；校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)│r│值應(yīng)≥0.999。8T/ZJATA0024—2024（規(guī)范性）預(yù)制試劑的質(zhì)量檢驗(yàn)方法A.1檢驗(yàn)?zāi)康拇_保預(yù)制試劑的質(zhì)量滿足本文件要求A.2檢驗(yàn)技術(shù)要求、檢驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法A2.1檢驗(yàn)技術(shù)要求預(yù)制試劑使用前應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，以滿足方法測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)度要求。檢驗(yàn)時(shí)隨機(jī)抽取含預(yù)制試劑的比色管進(jìn)行試驗(yàn)。檢驗(yàn)項(xiàng)目包括空白試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)樣品正確度試驗(yàn)。A2.2空白試驗(yàn)A2.2.1以測(cè)定任意二支實(shí)驗(yàn)室空白樣的差值為空白試驗(yàn)的檢驗(yàn)指標(biāo)。A2.2.2試驗(yàn)步驟按10.4規(guī)定進(jìn)行，用無(wú)毛紙擦凈比色管外壁，以空氣為參比，在420nm波長(zhǎng)處直接讀取實(shí)驗(yàn)室空白樣（A2.2.1）氨氮濃度值。A2.2.3一般同一批次預(yù)制試劑至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白樣的差值，要求至少重復(fù)測(cè)定3次，取平均值作為最終值。A2.3正確度試驗(yàn)分別采用低量程方法及高量程方法對(duì)氨氮有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，要求至少重復(fù)測(cè)定3次，取平均值作為最終值。試驗(yàn)步驟按10.4規(guī)定進(jìn)行。A.3檢驗(yàn)結(jié)果評(píng)判空白試驗(yàn)濃度差值不大于本文件方法檢出限，且標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)允許誤差范圍內(nèi)，則判定該預(yù)制試劑的質(zhì)量符合要求。否則，判定該預(yù)制試劑的質(zhì)量不合要求，應(yīng)查找原因進(jìn)行糾正。9T/ZJATA0024—2024（規(guī)范性）自建立校準(zhǔn)曲線的樣品測(cè)定方法B.1概述當(dāng)實(shí)驗(yàn)室需要自行建立校準(zhǔn)曲線測(cè)定水樣時(shí)，可按以下給出的樣品測(cè)定方法進(jìn)行試驗(yàn)。B.2氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制B.2.1氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(以N計(jì))：ρ=1000mg/L，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見(jiàn)6.3.1。B.2.2氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液I(以N計(jì))，ρ=500mg/L。該標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見(jiàn)6.3.2。B.2.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ(以N計(jì))，ρ=100