T-SQIA 066-2024 植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中389 種農(nóng)藥殘留量的快速測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

CCSX04植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中389種農(nóng)藥T/SQIA066—2024前言 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4檢測原理 5材料與儀器設(shè)備 6檢測步驟 7結(jié)果計算 8回收率與精密度 9方法定量限 附錄A（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標中英文名稱和389種農(nóng)藥的方法定量限 附錄B（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參數(shù) 附錄C（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標多反應監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖 附錄D（規(guī)范性）實驗室內(nèi)重復性和實驗室間再現(xiàn)性要求 50T/SQIA066—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由深圳市質(zhì)量檢驗協(xié)會歸口。本文件起草單位：深圳市質(zhì)量安全檢驗檢測研究院、深圳信測標準技術(shù)服務有限公司、深圳中檢聯(lián)檢測有限公司、深圳市高星城市運營有限公司。本文件主要起草人：唐淑軍、王瑞、梁幸、宋曉儀、肖國中、王有成、黃佰夫、張玲、陳怡、彭偉汝、顧亞萍、周春梅、關(guān)向陽、賈艷艷、范明志、宋世文。本文件為首次發(fā)布。1T/SQIA066—2024植物性農(nóng)產(chǎn)品混合樣品中389種農(nóng)藥殘留量的快速測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件確立了蔬菜、水果、食用菌混合樣品中389種農(nóng)藥殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜快速測定方法。本文件適用于蔬菜、水果、食用菌混合樣品中389種農(nóng)藥殘留量的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的快速測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T27404實驗室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測農(nóng)業(yè)部公告2386號《農(nóng)藥殘留檢測方法國家標準編制指南》3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1單樣品來源于同一批次有代表性的單一品種的樣品，定義為單樣品。3.2混合樣品將N個單樣品等量混合組成一個樣品，定義為混合樣品。3.3混合數(shù)N定義為混合樣品中混入的單樣品個數(shù)（2≤N≤10），簡稱混合數(shù)。N的值由所檢測的產(chǎn)品殘留物預期合格率及檢測效率決定，混檢檢測效率設(shè)定為單樣品檢測的2倍以上，預期合格率小于3%，N最大可3.4混檢將N個單樣品混合均勻成一個混合樣品進行檢測，稱為混檢。3.5混合樣品農(nóng)藥殘留檢測值Xi混合樣品中各農(nóng)藥組分殘留檢測值,用Xi表示，i為某一農(nóng)藥組分，單位mg/kg。3.6單樣品農(nóng)藥殘留檢測最大值Yi2T/SQIA066—2024由混合樣品中各農(nóng)藥組分殘留檢測值Xi換算為單樣品農(nóng)藥殘留量檢測最大值，用Yi表示，Yi=N×Xi，i為某一農(nóng)藥組分，單位mg/kg。3.7符合樣品單樣品農(nóng)藥殘留檢測最大值Yi小于相關(guān)判定標準規(guī)定的最大限量值(MRL)，該單樣品定義為所檢項目符合相關(guān)要求，簡稱符合樣品。3.8疑似超標樣品單樣品農(nóng)藥殘留檢測最大值Yi等于或大于相關(guān)判定標準規(guī)定的最大限量值(MRL)，該單樣品定義為疑似超標樣品。3.9單檢對問題樣品用判定標準要求的檢測標準方法再次進行單樣品檢測，檢測結(jié)果依據(jù)判定標準判定單樣品是否超標，稱為單檢。4檢測原理等分散固相萃取凈化，離心，取上清液高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，保留時間和離子豐度比定性，內(nèi)標法定量?；旌蠘悠方?jīng)檢測和判定，得到混合樣品中各農(nóng)藥殘留檢測值Xi，Xi通過轉(zhuǎn)換，得到單樣品中各農(nóng)藥殘留最大值Yi，Yi=N×Xi；Yi大于或等于相應判定標準要求的最大殘留限量值的單樣品，判定為疑似超標樣品，疑似超標樣品依據(jù)判定標準規(guī)定的檢測標準方法進行再次單樣品檢測，再依據(jù)判定標準判定是否超標；Yi小于相關(guān)判斷標準規(guī)定的最大殘留限量值的單樣品，判定為符合樣品，符合樣品不須單檢。5材料與儀器設(shè)備5.1試劑和材料所用的試劑除另有說明，均為分析純試劑。5.1.1水：符合GB/T6682規(guī)定的一級水指標。5.1.2乙腈（CH3CN）：色譜純；CAS號：75-05-8。5.1.3甲酸（HCOOH）：色譜純；CAS號：64-18-6。5.1.4甲醇（CH3OH）：色譜純；CAS號：67-56-1。5.1.5甲酸銨（HCOONH4）：色譜純;CAS：540-69-2。5.1.6氯化鈉（NaCl）：分析純；CAS號：7647-14-5。5.1.7無水硫酸鎂（MgSO4），525℃煅燒4h，置于干燥器中備用；CAS號：7487-88-9。5.1.8乙二胺-N-丙基硅烷吸附劑(PSA)：粒徑40μm～60μm。5.1.9甲酸銨-甲酸水溶液(2mmol/L):稱取0.1261g甲酸銨,用0.01%甲酸水溶液溶解并稀釋至1000mL,搖勻。5.1.10甲酸銨-甲酸甲醇溶液(2mmol/L):稱取0.1261g甲酸銨,用0.01%甲酸甲醇溶解并稀釋至溶液1000mL,搖勻。5.1.11微孔濾膜（有機相）：13mm×0.22μm，或相當者。5.1.12十八烷基硅烷鍵合硅膠（C18）：粒徑40μm～60μm。5.1.13石墨化炭黑（GCB）：粒徑40μm～120μm。5.1.14陶瓷均質(zhì)子：2cm（長）×1cm（外徑），或相當者。3T/SQIA066—20245.1.15檸檬酸鈉二水合物（C6H5Na3O7·2H2O，CAS號：6132-04-3）。5.1.16檸檬酸二鈉鹽倍半水合物（C6H6Na2O7·1.5H2O，CAS號：6132-05-4）。5.2標準品5.2.1農(nóng)藥標準品389種農(nóng)藥標準品名稱和CAS號,參見附錄A；每種農(nóng)藥標準品均為1000mg/L，純度≥95%。6種內(nèi)標吡蟲啉-D4（CAS：1015855-75-0）、醚菊酯-D5（CAS：1705649-55-3）、甲萘威-D7（CAS:362049-56-7每種內(nèi)標農(nóng)藥標準品均為100mg/L。5.2.2混合標準儲備液和混合內(nèi)標儲備液取5.2.1標準品（1000mg/L）用乙腈定容配制成20mg/L混合標準儲備液，-18℃冰箱中保存,有效期為六個月。取5.2.1內(nèi)標（100mg/L）用乙腈定容配制成10mg/L混合內(nèi)標儲備液，-18℃冰箱中保存,有效期為六個月。5.2.3混合標準工作液和混合內(nèi)標工作液準確吸取5.2.2混合標準儲備液用乙腈配制成2.00mg/L混合標準工作液，-18℃冰箱中保存，有效期為一個月。準確吸取5.2.2混合內(nèi)標儲備液用乙腈配制成1.00mg/L混合內(nèi)標工作液，-18℃冰箱中保存，有效期為一個月。5.3儀器設(shè)備5.3.1高效液相色譜-串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀，配備電噴霧離子源（ESI）。5.3.2分析天平：感量0.01g。5.3.3渦旋振蕩器。5.3.4高速離心機，最高速度不低于12000r/min。5.3.5氮吹儀。5.3.6組織搗碎機。6檢測步驟6.1試樣制備樣品測定部位按照GB2763附錄A的規(guī)定執(zhí)行。對于個體較小的樣品，樣品全部處理；對于個體較大的基本均勻樣品，可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊后處理；對于細長、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小塊或截成小段后處理；取后的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取一部分或全部搗碎成勻漿，放入聚乙烯瓶中。單樣品準備：取有代表性蔬菜、水果、食用菌組成樣品1千克，先切成小塊，用高速組織粉碎機，充分粉碎，取300克，備用，冷凍儲存?；旌蠘悠窚蕚洌簩?0個制備好備用的單樣品，蔬菜和食用菌兩類混合一起，當同一批次抽檢的樣品有蔬菜和食用菌時，可以各一類混合，也可以兩類樣品混合組成混合樣品，水果一類混合，每個單樣品取30克，組成一個混合樣品，再用高速組織粉碎機，充分混勻，冷凍備用。4T/SQIA066—20246.2試樣儲存將試樣按照測試和備用分別存放。于-18℃及以下條件保存。6.3試樣提取和凈化稱取20.00g試樣于80mL塑料離心管中，加入內(nèi)標(濃度10mg/L)20μL，準確加入20mL乙腈，充分混勻后，蓋上離心管蓋，放入冰箱冷凍10min，然后加8g無水硫酸鎂、2g氯化鈉、2g檸檬酸鈉二水合物、1g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物及2顆陶瓷均質(zhì)子，蓋上離心管蓋，劇烈振蕩5min后，9000r/min離心6min。吸取6mL上清液，加入內(nèi)含900mg無水硫酸鎂、150mgPSA及45mgGCB的15mL塑料離心管中，渦旋混勻2min，9000r/min離心6min，吸取1mL上清液過微孔濾膜，用于測定。6.4測定6.4.1色譜參考條件色譜柱：C18（2.1mm（內(nèi)徑）×100mm,1.8μm），或相當者；流動相：A相為甲酸銨-甲酸水溶液（5.1.9），B相為甲酸銨-甲酸甲醇溶液（5.1.10）。流動相梯度條件見表1；流速：0.3mL/min；柱溫：40℃;進樣量：4μL~6μL。表1流動相及其梯度條件（VA+VB）V%031322336.4.2質(zhì)譜參考條件離子源類型：電噴霧離子源；掃描方式：正離子和負離子同時掃描；電噴霧電壓：正離子5500V，負離子-4500V；離子源溫度：350℃;霧化氣：60psi；輔助加熱氣：55psi；氣簾氣：40psi；T/SQIA066—2024多反應監(jiān)測：每種農(nóng)藥分別選擇至少兩個子離子。所有需要檢測的子離子按照出峰順序，分時段分別檢測。每種農(nóng)藥的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參數(shù)，參見附錄B；附錄B中離子對Ⅰ為定量離子對；離子對Ⅱ為定性離子對。6.4.3基質(zhì)匹配標準工作曲線選擇與被測混合樣品基質(zhì)效應較相近的單樣品空白樣品按照6.3部分進行前處理，得到空白基質(zhì)溶液。精確吸取一定量標準溶液，加入5.2.3的混合內(nèi)標工作液(1.00mg/L)10.0μL，用基質(zhì)溶液配成系列標準曲線0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L，過微孔濾膜,配制成系列基質(zhì)混合標準工作溶液,根據(jù)儀器性能和檢測需要選擇不少于5個濃度點,供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。以農(nóng)藥定量離子峰面積和內(nèi)標物定量離子峰面積的比值為縱坐標、農(nóng)藥標準溶液質(zhì)量濃度和內(nèi)標物質(zhì)量濃度的比值為橫坐標,繪制標準曲線。蔬菜食用菌混合樣品可以采用葉芥菜空白樣品處理得到空白基質(zhì)溶液，水果可以采用橙子空白樣品處理得到空白基質(zhì)溶液，也可以根據(jù)混合樣品中單樣品的品種選擇樣品性質(zhì)相同或相似的空白樣品處理得到空白基質(zhì)溶液。6.5定性及定量6.5.1保留時間被測試樣中目標農(nóng)藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應在±2.5%之內(nèi)。6.5.2離子豐度比在相同實驗條件下進行樣品測定時，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準樣品相一致，并且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，目標化合物選擇的子離子均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中目標化合物的離子豐度比與質(zhì)量濃度相當?shù)幕|(zhì)標準溶液相比，其允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在目標農(nóng)藥。表2定性時離子豐度比的最大允許偏差>50>20~50>10~20本方法的標準物質(zhì)LC-MS/MS多反應監(jiān)測質(zhì)量色譜圖，參見附錄C。6.5.3定量方法內(nèi)標法定量，389種農(nóng)藥內(nèi)標分組，參見附錄A。6.6試樣溶液的測定將基質(zhì)匹配標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀中，根據(jù)保留時間和定性離子定性，并測得定量離子峰面積，待測樣液中農(nóng)藥的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時應根據(jù)測定濃度進行適當倍數(shù)稀釋后再進行分析。6.7平行試驗6T/SQIA066—2024按6.1～6.6的規(guī)定對同一試樣進行平行試驗測定。6.8空白試驗除不加試樣外，按照6.1～6.7的規(guī)定進行操作。7結(jié)果計算試樣中各農(nóng)藥及其代謝物殘留量以質(zhì)量分數(shù)ω計，單位為毫克每千克(mg/kg)表示，按公式（1）計ω=×…………（1）式中：ω——試樣中被測物殘留量的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kgρ——基質(zhì)匹配標準工作溶液中被測物的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/LA——試樣溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；Pi——試樣溶液中內(nèi)標物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mLAsi——基質(zhì)標準工作溶液中內(nèi)標物的色譜峰面積；V——試樣提取液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；As——基質(zhì)匹配標準工作溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；Psi——基質(zhì)標準工作溶液中內(nèi)標物的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mLAi——試樣溶液中內(nèi)標物的色譜峰面積；m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。計算結(jié)果應扣除空白值，保留2位有效數(shù)字。含量超過1mg/kg時，保留3位有效數(shù)字。8回收率與精密度8.1回收率本方法被測組分含量≥0.1mg/kg，回收率范圍80%~110%；被測組分含量＜0.1mg/kg，回收率范8.2精密度在重復性條件下，從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的一致性程度，重復次數(shù)不少于5次，實驗室內(nèi)相對標準偏差應符合附錄D表D.1的要求。在再現(xiàn)性條件下，從同一被測對象取得相互獨立測試結(jié)果的一致性程度，試驗應在不同實驗室間進行，實驗室個數(shù)不少于3個，實驗室間相對標準偏差應符合附錄D表D.2的要求。9方法定量限本文件對各種化合物的方法定量限為0.5μg/kg~5μg/kg，參見附錄A。7T/SQIA066—2024（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標中英文名稱和389種農(nóng)藥的方法定量限389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標中英文名稱及其對照索引（按英文字母順序）、分組和389種農(nóng)藥的方法定量限，見表A.1。表A.1389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標中英文名稱及其對照索引（按英文字母順序）、方法定量限、分組序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）11CHNOPS12CHClNOPS13CHNOPS14CHOPS15CHClNOPS16CHClNOPS17CHClOPS18CHOPS19CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHClOP1CHNOP1CHNOPS1CHClNO1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS18T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClNO5CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClOP1CHClNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOP1CHNOP1CHNOPS1CHOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHClNOPS19T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHClNOP1CHNOPS1CHNOPS1CHBrClOPS1CHNOPS1CHNOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHOPS1CHNOS1CHClOPS1CHNOPS1CHClOP1CHNOPS12CHClN1CHNS1CHClN1CHClN1CHClOP1CHClFNO1CHClNO1CClN5CHClNO1CHNO1CHClN1CHClN1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHClFNO1CHClNO1CHClFNOS1CHNO1CHOS1CHN1CHNO1CHFNO1CHClFNO1CHFNO1CHClNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNOS1CHClNO1CHClNO1CHClFNO1CHNO1CHClFNO1CHNO1CHClN1CHClNO1CHO1CHNS1CHINO1CHClNO1CHClN1CHNS1CHNO01CHNO01CHNO01CHNO01CHFNOS1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHNOS1CHClFNO1CHNOS1CHClFNO13CHCINO15CHCINO1CHN1CHBrFNOS11CHNOS1CHClNO1CHNO1CHNOS1CHClFNO1CHBrClNO1CHClNO1CHClNOS1CHClNOS1CHClNOS1CHClNOS1CHClNO1CHClNOS1CHBrClNO1CHNOS1CHFNO1CHN1CHN5CHFNO1CHClNOS1CHNO1CHNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHNOS1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHFNO1CHFNOS1CHClFNO1CHFINOS1CHFNOS1CHClFNO1CHFNOS1CHClFNO1CHClFNO1CHFNO1CHFNO1CH0NO1CHClNOS1CHFNO1CHFNOS1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHFNO1CHClFNO1CHNO1CHClNO1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHFNO1CHFNOS1CHFNOS1CHFNO1CHClNO1CHClNO1prochlorazmetaboliteBTSCHClNO1prochlorazmetaboliteBTSCHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHN1CHClFNOS1CHFNO1CHNOSSi1CHClFNOS1CHClN1CHClNS1CHClNOS1CHBrFNOS1CHClNO1C0HNO1CHClNO14CHN5CHO5CHNO1CHClFNO1CHClNO1CHClFO1CHO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHBrClNO1CHO1CHClNOS1氰霜唑代謝物CCIMCHClN1CHFOSi5CHClFNO5CHNOPS5CHFNO5CHClNO1CHBrNO1CHClNO1CHClFNO5CHClNO1CHClNO1CHNO1CHClNO1CHClFNO1CHO1CHFNO1CHClNO1CHNO1CHClN1CHNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHClFNOS1CHClFN1CHClFNS1CHClFNOS1CHFNO1CHClFNO1CHFNO1CHFNSi1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHFNO1CHClNO1CHClNO1CHClNS1CClN5CHClNO1CHFNOS1CHNO1CHClNO1CHClO5CHBrO1CHClN1CHClFNO1CHClNO1CHClO1CHNO1CHFNO1CHNOS1CHClNO1CHClNO1CHClNO1CHClFNO1CHNO1C2HClNO1CHO1CHO1CHClNOS1CHClFNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHO1CHO5T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHNOS1CHClO1CH0O1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1CHClFNO1CHClNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNO1CHNS1CHFNO1CHClFNO1CHClFNO1CHClNO1CHClNO16CH15NOS17CHNOS18CHNOS19CHNOS1CHO1CHNO1CHClNOS1CHNO1CHClNO1CHNOS1CHNO1CHNO1CHNO1CHNO1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHClNO1CHFNO1CHClO1CHNO1CHNO1CHNOS1CHNOCHNO1CHNOS1CHClNO1CHNO1CHFNO1CHClFNOS1CHNOS1CHClFNO1CHOPS1CHNO1CHNO1CHOS1CHO41CHClFNO1CHNO1CHNOS1CHNOS1methiocarbsulfoxideCHNOS1CHNOS1CHO1CHNO1CHNOS1CHNOS1CHNOS1CHNO1CHOPS1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHNO1CHNO1pirimicarb-desmethyl-formCHNO1CHNO1CHNO1CHClNO1CHOS1CHNO1CHNOS1CHNO1CHClNO1CHNS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHNOS1CHFNOS1CHClNOS1CHINNaOS1CHNO1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHNOS1CHClNOS1CHNOS1CHFNOS1T/SQIA066—2024表A.1（續(xù)）序號中序號中文名稱英文名稱CAS號分子式定量限(μg/kg）CHFNOS1CHDNO/CHCDNOPS/CCHN/CHO/CHClNNO/CHNOS/T/SQIA066—2024（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參數(shù)389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參數(shù)，見表B.1。表B.1389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標的保留時間、母離子、子離子及離子對質(zhì)譜參數(shù)VV1+2+3+4+5+6+7+8+9+9++++++++++++++-+T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++-++++++9T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++氰霜唑代謝物CCIM ++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++++++++++++++-++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++- --+++-++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++-++9+++++++++++++++++++++methiocarbsulfoxide+++9+T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++9++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++威+++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++++++++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV++++++++++++++++++++++++++9++++++T/SQIA066—2024表B.1（續(xù)）VV+++++++++++++++++++++++++++//+//+//+//+//+//T/SQIA066—2024（資料性）389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標多反應監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標多反應監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖，見圖C.1。1.乙酰甲胺磷acephatealachlor9.涕滅威亞砜aldicarbsulfoxide13.酰嘧磺隆amidosulfuron17.阿維菌素avermectin2.啶蟲脒acetamiprid6.丙硫多菌靈albendazole10.烯丙菊酯allethrin14.吲唑磺菌胺amisulbrom18.保棉磷azinphos-methylacetochlor7.涕滅威aldicarb11.唑嘧菌胺ametoctradin15.莎稗磷anilofos19.嘧菌酯azoxystrobin4.氟丙菊酯acrinathrin8.涕滅威砜aldicarbsulfone12.莠滅凈ametryn16.莠去津atrazine20.苯霜靈benalaxyl圖C.1389種農(nóng)藥和6種內(nèi)標多反應監(jiān)測（MRM）質(zhì)量色譜圖34T/SQIA066—202421.草除靈22.噁蟲威23.芐嘧磺隆24.苯并烯氟菌唑benazolin-ethylbendiocarbbensulfuron-methylbenzovindiflupyr25.苯螨特26.甲羧除草醚27.聯(lián)苯菊酯28.生物芐呋菊酯benzoximatebifenoxbifenthrinbioresmethrin29.聯(lián)苯三唑醇30.啶酰菌胺31.糠菌唑32.乙嘧酚磺酸酯bitertanolboscalidbromuconazolebupirimate33.噻嗪酮34.丁草胺35.仲丁靈36.硫線磷buprofezinbutachlorbutralincadusafos37.甲萘威38.多菌靈39.克百威40.3-羥基克百威carbarylcarbendazimcarbofuran3-hydroxycarbofuran41.萎銹靈42.唑草酮43.氯蟲苯甲酰胺44.滅幼脲carboxincarfentrazone-ethylchlorantraniliprolechlorbenzuron圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—202445.殺蟲脒46.毒蟲畏47.氟啶脲48.殺草敏chlordimeformchlorfenvinphoschlorfluazuronchloridazon49.氯嘧磺隆50.百菌清51.氯苯胺靈52.毒死蜱chlorimuron-ethylchlorothalonilchlorprophamchlorpyrifos53.甲基毒死蜱54.氯磺隆55.綠麥隆56.環(huán)蟲酰肼chlorpyrifos-methylchlorsulfuronchlortoluronchromafenozide57.醚磺隆58.烯草酮59.烯草酮砜60.烯草酮亞砜cinosulfuronclethodimclethodimsulfoneclethodimsulfoxide61.四螨嗪62.異噁草酮63.噻蟲胺64.蠅毒磷clofentezineclomazoneclothianidincoumaphos65.丁香菌酯66.氰草津67.溴氰蟲酰胺68.氰霜唑coumoxystrobincyanazinecyantraniliprolecyazofamid36圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—202470.環(huán)丙嘧磺隆cyclosulfamuron71.噻草酮cycloxydim72.70.環(huán)丙嘧磺隆cyclosulfamuron71.噻草酮cycloxydim72.環(huán)氟菌胺cyflufenamid73.丁氟螨酯74.氟氯氰菊酯75.氯氟氰菊酯76.霜脲氰cyflumetofencyfluthrincyhalothrincymoxanil77.氯氰菊酯78.苯醚氰菊酯79.環(huán)丙唑醇80.嘧菌環(huán)胺cypermethrincyphenothrincyproconazolecyprodinil81.滅蠅胺82.溴氰菊酯83.內(nèi)吸磷84.甲基內(nèi)吸磷cyromazinedeltamethrindemetondemeton-S-methyl85.甲基砜內(nèi)吸磷86.內(nèi)吸磷-S-砜87.內(nèi)砜吸磷-S-亞砜88.二嗪磷demeton-S-methyl-sulfonedemeton-S-sulfonedemeton-S-sulfoxidediazinon89.敵敵畏90.芐氯三唑醇91.禾草靈92.三氯殺螨醇dichlorvosdiclobutrazoldiclofop-methyldicofol圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—202493.百治磷94.乙霉威95.胺鮮酯96.苯醚甲環(huán)唑dicrotophosdiethofencarbdiethylaminoethyldifenoconazolehexanoate97.除蟲脲98.吡氟酰草胺99.哌草丹100.精二甲吩草胺diflubenzurondiflufenicandimepiperateDimethenamid-P101.樂果102.烯酰嗎啉103.醚菌胺104.烯唑醇dimethoatedimethomorphdimoxystrobindiniconazole105.敵螨普dinocap109.乙拌磷亞砜disulfotonsulfoxide113.烯肟菌酯enestroburin106.呋蟲胺dinotefuran110.敵草隆diuron114.苯硫磷disulfoton111.敵瘟磷edifenphos115.氟環(huán)唑epoxiconazole108.乙拌磷砜disulfotonsulfone112.甲氨基阿維菌素苯emamectinB1aethion38圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—2024117.乙蟲腈118.乙嘧酚119.乙氧呋草黃120.滅線磷ethiproleethirimolethofumesateethoprophos121.乙氧磺隆122.醚菊酯123.乙螨唑124.乙嘧硫磷ethoxysulfuronetofenproxetoxazoleetrimfos125.噁唑菌酮famoxadone129.苯線磷砜fenamiphossulfone133.腈苯唑fenbuconazole137.苯硫威fenothiocarb126.咪唑菌酮fenamidone130.苯線磷亞砜fenamiphossulfoxide134.環(huán)酰菌胺fenhexamid138.稻瘟酰胺fenoxanil127.烯肟菌胺fenaminstrobin131.氯苯嘧啶醇fenarimol135.殺螟硫磷fenitrothion139.精噁唑禾草靈fenoxaprop-P-ethyl128.苯線磷fenamiphos132.喹螨醚fenazaquin136.仲丁威fenobucarb140.苯氧威fenoxycarb圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—2024141.甲氰菊酯142.苯銹啶143.丁苯嗎啉144.胺苯吡菌酮fenpropathrinfenpropidinfenpropimorphfenpyrazamine145.唑螨酯146.豐索磷147.氧豐索磷148.氧豐索磷砜fenpyroximatefensulfothionfensulfothionoxonfensulfothionoxonsulfone149.豐索磷砜150.倍硫磷151.倍硫磷砜152.倍硫磷亞砜fensulfothionsulfonefenthionfenthionsulfonefenthionsulfoxide153.氰戊菊酯154.氟蟲腈155.氟甲腈156.氟蟲腈硫醚fenvaleratefipronilfipronildesulfinylfipronilsulfide157.氟蟲腈砜158.氟啶蟲酰胺159.雙氟磺草胺160.吡氟禾草靈fipronilsulfoneflonicamidflorasulamfluazifop161.氟啶胺162.氟苯蟲酰胺163.氟吡磺隆164.氟氰戊菊酯fluazinamflubendiamideflucetosulfuronflucythrinate40圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—2024165.咯菌腈166.氟噻草胺167.氟蟲脲168.氟節(jié)胺fludioxonilflufenacetflufenoxuronflumetralin169.唑嘧磺草胺170.氟嗎啉171.氟吡菌胺172.氟吡菌酰胺flumetsulamflumorphfluopicolidefluopyram173.乙羧氟草醚174.呋草酮175.氟硅唑176.嗪草酸甲酯fluoroglycofen-ethylflurtamoneflusilazolefluthiacet-methylf177.氟酰胺178.粉唑醇179.氟唑菌酰胺180.地蟲硫磷flutolanilflutriafolfluxapyroxadfonofos181.氯吡脲182.安硫磷183.噻唑磷184.呋線威forchlorfenuronformothionfosthiazatefurathiocarb185.氯吡嘧磺隆186.庚烯磷187.己唑醇188.氟鈴脲halosulfuron-methylheptenophoshexaconazolehexaflumuron圖C.1（續(xù)）41T/SQIA066—2024189.環(huán)嗪酮190.噻螨酮191.抑霉唑192.亞胺唑hexazinonehexythiazoximazalilimibenconazole193.吡蟲啉194.氯噻啉195.炔咪菊酯196.茚蟲威imidaclopridimidaclothizimiprothrinindoxacarb197.甲基碘磺隆鈉鹽198.種菌唑199.異稻瘟凈200.異菌脲iodosulfuron-methyl-ipconazoleiprobenfosiprodionesodium201.纈霉威202.氯唑磷203.水胺硫磷204.甲基異柳磷iprovalicarbisazofosisocarbophosisofenphos-methyl205.異丙威isoprocarb209.異噁唑草酮isoxaflutole206.稻瘟靈isoprothiolane210.異噁唑草酮-二酮腈isoxaflutole-diketonitrile207.異丙隆isoproturon211.依維菌素ivermectin208.吡唑萘菌胺isopyrazam212.醚菌酯kresoxim-methyl42圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—2024213.乳氟禾草靈lactofen214.利谷隆linuron215.虱螨脲lufenuron216.馬拉氧磷malaoxon217.馬拉硫磷218.雙炔酰菌胺219.苯噻酰草胺220.滅銹胺malathionmandipropamidmefenacetmepronil221.甲基二磺隆mesosulfuron-methyl222.氰氟蟲腙metaflumizone223.甲霜靈metalaxyl224.噁唑酰草胺metamifop225.苯嗪草酮226.吡唑草胺227.嗪吡嘧磺隆228.葉菌唑metamitronmetazachlormetazosulfuronmetconazole229.蟲螨畏230.甲胺磷231.殺撲磷232.甲硫威methacrifosmethamidophosmethidathionmethiocarb233.甲硫威砜234.甲硫威亞砜235.滅多威236.烯蟲酯methiocarbsulfonemethiocarbsulfoxidemethomylmethoprene圖C.1（續(xù)）43T/SQIA066—2024237.甲醚菊酯238.甲氧蟲酰肼239.異丙甲草胺240.速滅威methothrinmethoxyfenozidemetolachlormetolcarb241.苯菌酮242.嗪草酮243.甲磺隆244.速滅磷metrafenonemetribuzinmetsulfuron-methylmevinphos245.禾草敵246.久效磷247.腈菌唑248.敵草胺molinatemonocrotophosmyclobutanilnapropamide249.烯啶蟲胺250.氟酰脲251.氧樂果252.嘧苯胺磺隆nitenpyramnovaluronomethoateorthosulfamuron253.丙炔噁草酮254.噁草酮255.噁霜靈256.殺線威oxadiargyloxadiazonoxadixyloxamyl257.殺線威肟258.噁嗪草酮259.亞砜磷260.乙氧氟草醚oxamyloximeoxaziclomefoneoxydemeton-methyloxyfluorfen44圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—2024261.多效唑262.對硫磷263.甲基對硫磷264.戊菌唑paclobutrazolparathionparathion-methylpenconazole265.戊菌隆266.二甲戊靈267.氟唑菌苯胺268.五氟磺草胺pencycuronpendimethalinPenflufenpenoxsulam269.吡噻菌胺270.氯菊酯271.氰烯菌酯272.甜菜寧penthiopyradpermethrinphenamacrilphenmedipham273.稻豐散274.甲拌磷275.甲拌磷砜276.甲拌磷亞砜phenthoatephoratephoratesulfonephoratesulfoxide277.伏殺硫磷278.硫環(huán)磷279.甲基硫環(huán)磷280.亞胺硫磷phosalonephosfolanphosfolan-methylphosmet281.氧亞胺硫磷282.磷胺283.辛硫磷284.氟吡酰草胺phosmetoxonphosphamidonphoximPicolinafen圖C.1（續(xù)）45T/SQIA066—2024285.啶氧菌酯286.增效醚287.抗蚜威288.脫甲基抗蚜威picoxystrobinpiperonylbutoxidepirimicarbpirimicarb-desmethyl289.脫甲基甲酰胺基抗290.甲基嘧啶磷291.丙草胺292.烯丙苯噻唑蚜威pirimiphos-methylpretilachlorprobenazolepirimicarb-desmethyl-formamido293.咪鮮胺prochloraz297.丙溴磷profenofos301.霜霉威propamocarb305.丙環(huán)唑propiconazole294.咪鮮胺-脫氨基咪唑prochlorazmetaboliteBTS44595298.猛殺威promecarb302.敵稗propanil306.異丙草胺prochlorazmetaboliteBTS44596299.撲草凈prometryn303.喔草酯propaquizafop307.殘殺威propoxur296.腐霉利procymidone300.毒草胺propachlor304.炔螨特propargite308.丙嗪嘧磺隆propyrisulfuron46圖C.1（續(xù)）T/SQIA066—2024309.炔苯酰草胺310.丙氧喹啉311.芐草丹312.吡唑醚菌酯propyzamideProquinazidprosulfocarbpyraclostrobin313.吡草醚314.唑胺菌酯315.唑菌酯316.吡嘧磺隆pyraflufen-ethylpyrametostrobinpyraoxystrobinpyrazosulfuron-ethyl317.除蟲菊素I318.除蟲菊素II319.嘧啶肟草醚320.噠螨靈pyrethrinsIpyrethrinsIIpyribenzoximpyridaben321.三氟甲吡醚322.噠嗪硫磷323.環(huán)酯草醚324.嘧霉胺pyridalylpyridaphenthionpyriftalidpyrimethanil325.丁吡嗎啉326.吡丙醚327.啶菌噁唑328.喹硫磷pyrimorphpyriproxyfenpyrisoxazolequinalphos329.喹禾靈330.魚藤酮331.苯嘧磺草胺332.S-生物烯丙菊酯quizalofop-ethylrotenon