T-HBYXH 0002-2024 中藥材葡萄籽質(zhì)量要求

ICS11.120.10CCSB38T/HBYXH河北省藥學(xué)會(huì)發(fā)布I II 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14葡萄籽質(zhì)量要求 14.3理化指標(biāo) 24.4浸出物 25試驗(yàn)方法 35.1性狀 35.2理化指標(biāo) 35.3浸出物 3附錄A（規(guī)范性）葡萄籽的薄層鑒別 4本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由河北中醫(yī)藥大學(xué)、河北仁心藥業(yè)有限公司、河北安國(guó)振宇藥業(yè)有限公司提出。本文件由河北省藥學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位：河北中醫(yī)藥大學(xué)、河北仁心藥業(yè)有限公司、河北安國(guó)振宇藥業(yè)有限公司。本文件主要起草人：姜曉婭、馮薇、牛麗穎、王鑫國(guó)。1中藥材葡萄籽質(zhì)量要求本文件規(guī)定了葡萄籽的質(zhì)量要求和試驗(yàn)方法。本文件適用于葡萄籽生產(chǎn)、銷售和質(zhì)量控制。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》一部2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》四部3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。葡萄籽Putaozi葡萄科植物葡萄VitisviniferaL.的干燥成熟種子。4葡萄籽質(zhì)量要求葡萄籽呈扁橢圓形，表面棕色或者棕紅色，中央有一條棱脊（或常有一凹溝），一側(cè)有尖。內(nèi)種皮膜質(zhì)，淺黃棕色至黃棕色，顯油性。味苦，微甜，見圖1。圖1葡萄籽外觀圖24.2鑒別4.2.1顯微鑒別在顯微鏡下觀察，種皮表皮細(xì)胞淺棕色，表面觀多角形，壁厚，木化；側(cè)面觀呈長(zhǎng)條形，粘液細(xì)胞含細(xì)小草酸鈣針晶，油細(xì)胞呈圓形；石細(xì)胞呈橢圓形，中間有溝壑；胚乳細(xì)胞壁連珠狀增厚，見圖2。標(biāo)引序號(hào)說明：2——油細(xì)胞；3——石細(xì)胞；5——胚乳細(xì)胞。圖2顯微鏡下觀察內(nèi)部結(jié)構(gòu)4.2.2薄層鑒別供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。4.3理化指標(biāo)4.3.1水分不超過13.0%。4.3.2總灰分應(yīng)不超過5.0%。4.3.3黃曲霉毒素每1000g含黃曲霉毒素B1不應(yīng)超過5μg，含黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1的總量不應(yīng)過10μg。4.4浸出物3用乙醇作溶劑，浸出物不少于10.0%。5試驗(yàn)方法取供試品適量置于光滑白紙上，平鋪，在明亮處觀察。根據(jù)樣品實(shí)際的形態(tài)、色澤、氣、味等進(jìn)行描述。5.1.2顯微鑒別法按照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則2001規(guī)定的顯微鑒別法進(jìn)行。5.1.3薄層色譜按照2020版《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則0502規(guī)定的薄層色譜法進(jìn)行，具體方法及色譜圖樣式見附錄A。5.2理化指標(biāo)按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法測(cè)定。5.2.2總灰分按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302測(cè)定。5.2.3浸出物用乙醇作溶劑，按照2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》四部通則2201中醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定。5.3黃曲霉毒素按照《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2351測(cè)定。4（規(guī)范性）葡萄籽的薄層鑒別A.1薄層鑒別方法取本品粉末1g，加75%乙醇25ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取葡萄籽對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照藥材溶液。按照《中國(guó)藥典》2020年版四部通則0502試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮-甲酸（3:3:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上