DB51T 1352-2011 豆芽中氯吡脲的測(cè)定 高效液相色譜法

ICS67.080.01DB51/T1352—2011豆芽中氯吡脲的測(cè)定高效液相色譜法2012-03-01實(shí)施四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布IDB51/T1352—2011 12規(guī)范性引用文件 1 1 15儀器 26分析步驟 27精密度 3附錄A(資料性附錄)氯吡脲標(biāo)樣色譜圖及空白豆芽樣品加標(biāo)色譜圖 4本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省農(nóng)業(yè)廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由四川省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：四川省農(nóng)業(yè)科學(xué)院分析測(cè)試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：毛建霏、郭靈安、付成平、代曉航。11范圍件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。3原理4試劑4.2甲醇(色譜純)。4.3乙腈(色譜純)。4.4乙腈+水混合溶液(V+V=50+50)。4.5無(wú)水硫酸鎂。4.7PSA吸附劑：N丙基乙二胺鍵合硅膠吸附劑，粒徑40-100μm。4.9標(biāo)準(zhǔn)溶液4.9.1氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100μg/mL):稱(chēng)取相當(dāng)于氯吡脲10.0mg的氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)品(4.8),用乙腈(4.3)溶解并定容至100mL,置于-20℃冰箱儲(chǔ)存?zhèn)溆?，可穩(wěn)定儲(chǔ)藏3個(gè)月。24.9.2氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)工作液(0.050μg/mL):用乙腈+水混合溶液(4.4)稀釋氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9.1)至0.050μg/mL,保存于4℃冰箱備用，可穩(wěn)定保存1個(gè)月。5.1高效液相色譜儀(帶紫外檢測(cè)器)。5.2組織搗碎機(jī)。5.3離心機(jī)。6分析步驟6.1樣品制備使用組織搗碎機(jī)(5.2)將樣品均質(zhì)勻漿。6.2試樣處理稱(chēng)取勻漿混勻的豆芽試樣10.0g于50mL離心管中，加入10.0mL乙腈后充分搖勻。然后加入1.0g氯化鈉和4.0g無(wú)水硫酸鎂，充分搖勻后3700r/min離心3min。取離心后的5mL上清液，加入0.250gPSA和0.750g無(wú)水硫酸鎂，充分搖勻后3700r/min離心3min,取1mL上層清液，加入1mL水搖勻后過(guò)0.22um濾膜上機(jī)測(cè)定。6.3色譜參考條件色譜柱：化學(xué)鍵合C?8柱(柱長(zhǎng)250mm,內(nèi)徑4.6mm,填料直徑5μm)或性能相當(dāng)者。紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm。流動(dòng)相：甲醇+水=68+32(V+V)。流速：0.80mL/min。柱溫：30℃。進(jìn)樣量：20.0μL。按照色譜條件，待高效液相色譜儀運(yùn)行穩(wěn)定后，分別吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測(cè)液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)樣及試樣圖譜參見(jiàn)附錄A。6.5結(jié)果計(jì)算及表示樣品中氯吡脲含量(X)以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)計(jì)算；...................式中：X——樣品中氯吡脲的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——氯吡脲標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);3V——試樣定容體積，單位為毫升(mL);A?——樣品中氯吡脲的峰面積；f——稀釋倍數(shù)；m——試料質(zhì)量，單位為克(g);A?——標(biāo)樣中氯吡脲的峰面積。測(cè)定結(jié)果的有效位數(shù)保留兩位有效數(shù)字。7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。(資料性附錄)圖A.1氯吡脲標(biāo)樣色譜圖(標(biāo)樣濃度0.025