玉米青貯采樣方法編制說明

《玉米青貯采樣方法》2一、工作簡(jiǎn)況在接到標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)后，2019年1月成立了標(biāo)準(zhǔn)起草組，3表1-1標(biāo)準(zhǔn)起草組成員及分工序號(hào)姓名1XXXXXXX組織實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)制定2XXXXXXX組織實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)制定3XXXXXXX組織實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)制定4XXXXXXX參與技術(shù)規(guī)范的制定5XXXXXXX組織實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)制定6XXXXXXX標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵點(diǎn)的驗(yàn)證工作7XXXXXXX檢測(cè)工作8XXXXXXX參與技術(shù)規(guī)范的制定9XXXXXXX標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)踐工作，驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性和可操作性ISO6497—2002AnimalfeedingstNY/T2129—2012飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)NY/T2696—2015飼草青貯技術(shù)規(guī)程玉米NY/T3462—2019全株玉米青貯霉菌毒素控制技術(shù)DB22/T2914—2018全株玉米4DB61/T367.17—2005青貯飼DB65/T3829—2015青貯全株玉米青貯質(zhì)量的比較[J].動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué).2019,31(01):45s）形成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿6芳研究員、陶大利研究員和韓榮偉教授等7位專家參加了討論。蓋了高校、科研院所、全國(guó)各地乳品生產(chǎn)企業(yè)，共收表1-2征求意見單位名單序號(hào)單位名稱備注1安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)2甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)3河北農(nóng)業(yè)大學(xué)4青島農(nóng)業(yè)大學(xué)5山西農(nóng)業(yè)大學(xué)6河南農(nóng)業(yè)大學(xué)7湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)8中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院草原研究所9中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院蘭州畜牧與獸藥研究所7中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所山東農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所黑龍江省農(nóng)墾乳品檢測(cè)中心內(nèi)蒙古自治區(qū)農(nóng)牧業(yè)科學(xué)院中優(yōu)乳奶業(yè)研究院（天津）有限公司光明牧業(yè)有限公司內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團(tuán)）股份有限公司內(nèi)蒙古優(yōu)然牧業(yè)有限責(zé)任公司新希望生態(tài)牧業(yè)有限公司河南花花牛畜牧科技有限公司20柘城縣慧康奶牛養(yǎng)殖場(chǎng)表1-3不同領(lǐng)域單位類型情況序號(hào)單位類型單位數(shù)量1教學(xué)機(jī)構(gòu)72科研機(jī)構(gòu)63技術(shù)推廣機(jī)構(gòu)14生產(chǎn)企業(yè)68二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則、主要內(nèi)容及其確定依據(jù)9表2-1不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)份樣術(shù)語的規(guī)定術(shù)語規(guī)定來源份樣從同一批產(chǎn)品中某一個(gè)點(diǎn)所取的樣品。GB/T14699—2023份樣一次從一批產(chǎn)品的一個(gè)點(diǎn)所取得的樣品。NY/T2129—2012份樣從同一青貯窖（堆）或同一批次裹包中某一個(gè)點(diǎn)所取的樣品。本標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語總份樣是在參考GB/T14699—2023飼料采樣2.4和表2-2不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)總份樣的規(guī)定術(shù)語規(guī)定來源總份樣采自同一批產(chǎn)品的所有份樣合并、混合而得到的樣品。GB/T14699—2023總份樣同一批產(chǎn)品的所有份樣通過合并和混合得到的樣品。NY/T2129—2012總份樣同一采樣日期采自同一青貯窖（堆）或同一批次裹包的所有份樣混合而得到的樣品。本標(biāo)準(zhǔn)表2-3不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)縮分樣的規(guī)定術(shù)語規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)縮分樣總份樣經(jīng)連續(xù)分取或縮減而得到的具有代表性的部分樣品，其質(zhì)量或體積近似于實(shí)驗(yàn)室樣品總量。GB/T14699—2023縮份樣總份樣通過連續(xù)分樣和縮減過程得到的數(shù)量或體積近似于試樣的樣品，具有代表總份樣的特征。NY/T2129—2012縮分樣總份樣經(jīng)連續(xù)分取或縮減而得到的具有代表性的部分樣品，其質(zhì)量或體積近似于實(shí)驗(yàn)室樣品總量。本標(biāo)準(zhǔn)表2-4不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)采樣人員的要求采樣人員標(biāo)準(zhǔn)采樣應(yīng)該由受過適當(dāng)培訓(xùn)并有飼料采樣經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行，而且采樣人員應(yīng)意識(shí)到采樣過程可能涉及到的危害和危險(xiǎn)。GB/T14699—2023抽樣應(yīng)該由經(jīng)過專門培訓(xùn)并有飼草產(chǎn)品抽樣經(jīng)驗(yàn)的人員執(zhí)行。NY/T2129—2012采樣人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)和安全等培訓(xùn)。采樣人員應(yīng)穿戴安全警示服、安全頭盔、口罩、一次性手套等，采樣時(shí)至少2人。本標(biāo)準(zhǔn)采樣工具的制造材料應(yīng)不影響樣品的特性。采樣工具應(yīng)清潔、理由及依據(jù)：參考GB/T14699—2023飼料采樣5和NY/T表2-5不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)采樣工具的要求采樣工具標(biāo)準(zhǔn)5.1.1采樣設(shè)備和盛放樣品容器的制造材料應(yīng)不影響樣品的品質(zhì)。5.1.2采樣設(shè)備應(yīng)與飼料顆粒大小、采樣量、盛放樣品容器大小和產(chǎn)品物理狀態(tài)等相適應(yīng)。5.1.4采樣、縮分、貯存和處理樣品時(shí)，應(yīng)格外小心，確保所取的樣品與取樣批的特性不受影響。采樣設(shè)備和盛放樣品容器應(yīng)消潔、干燥，不受外界氣味的影響。5.1.5采樣時(shí)，在不同樣品間，采樣設(shè)備應(yīng)完全清理干凈，這對(duì)含油量高的產(chǎn)品尤其重要。采樣時(shí)采樣人員應(yīng)戴一次性手套，不同樣品間應(yīng)更換手套，以免污染隨后的樣品。GB/T14699—2023抽樣人員應(yīng)根據(jù)不同的產(chǎn)品、抽樣量、容器大小和產(chǎn)品的物理狀態(tài)準(zhǔn)備合適的器具。抽樣工具應(yīng)清潔、干燥、無污染。抽樣、縮樣、貯存和處理樣品時(shí)，應(yīng)確保樣品和被取樣產(chǎn)品特性不受影響。用于制造抽樣工具的材料不影響樣品的質(zhì)量。5.2散裝飼草產(chǎn)品的抽樣工具普通鏟子、手柄勺、柱狀取樣器（如取樣釬、管狀取樣器、套筒取樣器）和圓錐取樣器。5.3袋裝或其他包裝飼草產(chǎn)品的抽樣工具NY/T2129—2012草捆抽樣宜選用專用抽樣工具。內(nèi)徑9.5mm~19.1mm，長(zhǎng)度304.8~609.6mm，端部帶有銳利切邊的管裝工具。取樣器可以手動(dòng)或電動(dòng)。4.1一般要求采樣工具的制造材料應(yīng)不影響樣品的特性。采樣工具應(yīng)清潔、干燥、無污染。采樣時(shí)，在不同樣品間，采樣工具應(yīng)完全清理干4.2采樣工具普通鏟子、柱狀取樣器，經(jīng)過認(rèn)可的電動(dòng)取樣器。本標(biāo)準(zhǔn)表2-6不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)份樣數(shù)的要求批次的重量/t份樣的最小數(shù)值標(biāo)準(zhǔn)≤5GB/T14699—2023>5 40m，不超過50≤2.57NY/T2129—20122.5<m<500m≥500不超過100本標(biāo)準(zhǔn)注：m為批次重量。表1采樣時(shí)的最小重量最小的總份樣量/（kg）最小的縮分樣量a/（kg）最小的實(shí)驗(yàn)室樣品量/（kg）41a應(yīng)可供應(yīng)4個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品量。理由及依據(jù)：樣品的重量引用GB/T14699—2023飼料采樣表2-7不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)份樣數(shù)的要求最小的總份樣量/kg最小的縮分樣量a/kg最小的實(shí)驗(yàn)室樣品量/kgGB/T14699—202341a最小量應(yīng)可供取4個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品量。最小的總份樣量/kg最小的縮分樣量a/kg最小的實(shí)驗(yàn)室樣品量/kgNY/T2129—201241a最小縮分樣的量要滿足提供4個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品。DB22/T2914—2018全株玉米青貯飼料生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程等標(biāo)準(zhǔn)中，裹包玉米在制作過成中需要“打捆”處理。GB/T14699—2023和NY/T下層水分、壓實(shí)度、發(fā)酵品質(zhì)有差別，因此，本標(biāo)準(zhǔn)表2-8不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)裹包青貯采樣程序的要求采樣程序標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行捆狀產(chǎn)品采樣時(shí)，按7.1.3計(jì)算需采樣的份樣數(shù)，隨機(jī)布置各份樣點(diǎn)，每一捆取一個(gè)份樣，應(yīng)采集一個(gè)完整的截面。GB/T14699—2023按照表6計(jì)算需采樣的份樣數(shù)，隨機(jī)布置各份樣點(diǎn)，應(yīng)采集一個(gè)完整的切面。NY/T2129—2012—由裹包上部、中部、下部三個(gè)水平，隨機(jī)布置各份樣點(diǎn)?！蓸由疃?～10cm?！蓸油瓿珊螅夂冒b袋上的采樣孔。本標(biāo)準(zhǔn)2129—2012之后，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際取樣厚度，因此采樣表2-9不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)青貯窖產(chǎn)品和青貯堆采樣程序的要求采樣程序標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于堆放的、青貯窖、青貯堆內(nèi)產(chǎn)品的采樣，按7.3.3計(jì)算需采集的最小份樣數(shù)，遍及整堆、整窖材料隨機(jī)采集份樣，保證其對(duì)各層產(chǎn)品均具代表性。青貯窖內(nèi)產(chǎn)品采樣時(shí)，注意安全，最好在搬運(yùn)過程中采樣。GB/T14699—2023隨機(jī)布置各份樣點(diǎn)，保證產(chǎn)品各層均被覆蓋。NY/T2129—2012—應(yīng)選取新鮮截面，即取料后4小時(shí)以內(nèi)的截面?！粦?yīng)采集窖頭或窖尾的青貯?！谇噘A截面的左中右和上中下采樣。—每個(gè)點(diǎn)采樣的深度5～10cm?！讓硬蓸狱c(diǎn)距離窖底40～60cm。本標(biāo)準(zhǔn)—用鏟車、取料機(jī)或其他機(jī)械取青貯窖中玉用厚度要求保持一致，即取用新鮮“截面厚度不少于30cm”。采表2-10不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)玉米青貯取樣的規(guī)定玉米青貯取用標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)飼喂量取用，保持取用面的平整。每天取用厚度不能少于30cm。NY/T2696—2015若青貯表層有霉變部分，應(yīng)清除霉變部分飼料，從橫截面逐層取用，取用截面應(yīng)盡量保持小和平整。一旦開窖，應(yīng)每天取用青貯深度達(dá)30cm以上，直至用完整堆青貯飼料。NY/T3462—2019青貯飼料取用時(shí)應(yīng)從一端開始。取料面要平滑。DB34/T650—2018取料應(yīng)從一端開始，根據(jù)喂料需要從上到下、由外及里逐段取用。每次取出量應(yīng)當(dāng)天喂完為宜。DB22/T2914—2018取料時(shí)應(yīng)從青貯池的一端向里逐層取用。DB2114/T102—2018每次取用一日飼喂量，取完后應(yīng)及時(shí)封蓋。DB65/T3829—2015應(yīng)根據(jù)飼喂量來取料，當(dāng)天取用的青貯料，要當(dāng)天喂完。DB61/T267.17—2005理由及依據(jù)：樣品的制備參考GB/T14699—2023飼料采樣成后應(yīng)盡快處理，避免樣品質(zhì)量發(fā)生變化或被污染”，引用GB/T表2-11不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品制備的規(guī)定樣品制備標(biāo)準(zhǔn)盡快制備實(shí)驗(yàn)室樣品，以避免其變質(zhì)。將份樣合并，混合制備總份樣。對(duì)于粗飼料，可能有必要將總份樣切成小段，然后用四分法將青綠粗飼料和干的粗飼料逐步縮減分取，獲得適蜇的縮分樣，但質(zhì)量不少于4kg。對(duì)于大塊塊狀產(chǎn)品，從總份樣中隨機(jī)選取一半數(shù)量的塊作為縮分樣。除非必要，不要在縮分階段破壞總份樣中塊的完整性。將縮分樣充分混合，分成質(zhì)量大致相等的3份或4份實(shí)驗(yàn)室樣品，每份實(shí)驗(yàn)室樣品至少0.5kg,裝入適當(dāng)?shù)娜萜髦小BT/14699—2023取得樣品后，盡快將全部份樣進(jìn)行充分混合得到總份樣，避免樣品質(zhì)量發(fā)生變化或被污染，用手工或機(jī)械方法進(jìn)行樣品縮分，最后其重量不少于4kg。充分混合縮分樣分成4份實(shí)驗(yàn)室樣品，每份樣品最小重量為NY/T2129—2012采樣完成后應(yīng)立即將每個(gè)份樣進(jìn)行充分混合，得到總份樣。四分法縮分樣品獲得代表性樣品。本標(biāo)準(zhǔn)表2-12不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品包裝的規(guī)定樣品包裝標(biāo)準(zhǔn)每個(gè)裝實(shí)驗(yàn)室樣品的容器應(yīng)當(dāng)由取樣人員封口和蓋章，不破壞封口，容器就不能打開。GB/T14699—2023裝樣品的容器應(yīng)由抽樣人封口和蓋章。NY/T2129—2012樣品采集后，裝入自封袋，盡可能排凈空氣后立即封口；或裝入真空包裝袋抽真空后立即封口。本標(biāo)準(zhǔn)──采樣人和采樣單位；僅便于牧場(chǎng)自檢，更有利于維護(hù)交易雙方權(quán)益。參考GB/T14699表2-13不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品標(biāo)識(shí)的規(guī)定樣品的標(biāo)識(shí)標(biāo)準(zhǔn)a)采樣人和采樣人所屬單位名稱；b)采樣人和采樣單位給出的識(shí)別標(biāo)志；c)采樣的地點(diǎn)、日期和時(shí)間；d)樣品標(biāo)示（名稱、等級(jí)和規(guī)格GB/T14699—2023e)樣品的組成成分（已有聲明）；f)樣品的識(shí)別代碼、批號(hào)、貨運(yùn)代碼或有關(guān)交付物托運(yùn)識(shí)別信息等；g)對(duì)于需冷藏或冷凍運(yùn)輸和貯存的樣品，標(biāo)識(shí)樣品運(yùn)輸和貯存要求。樣品應(yīng)具有唯一性標(biāo)識(shí)，樣品還應(yīng)標(biāo)識(shí)以下項(xiàng)目：a)抽樣人和抽樣單位名稱；b)抽樣時(shí)間、地址。NY/T2129—2012采樣前或后應(yīng)立即貼上標(biāo)簽，每件樣品必須標(biāo)記清楚（品名、批次、來源、地點(diǎn)、數(shù)量、采樣人、日期等）SB/T10314實(shí)驗(yàn)室樣品應(yīng)做好標(biāo)識(shí)，標(biāo)簽內(nèi)容包括以下項(xiàng)目：a)品名、種類、品種、等級(jí)；b)產(chǎn)地；d)采樣人姓名和地址；采樣時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品有污染，必須記錄下來T/CFNA6504—2020樣品應(yīng)做好標(biāo)識(shí)，標(biāo)簽內(nèi)容應(yīng)包括以下內(nèi)容：──采樣人和采樣單位；──樣品的名稱和追蹤代碼；──采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。本標(biāo)準(zhǔn)10.3冷藏貯存時(shí)間宜不超過7天，冷凍留樣時(shí)貯藏時(shí)間宜不超間不超過6個(gè)月，參考了NY/T2129—2012飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程表2-14不同標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品貯存的規(guī)定樣品的貯存標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室樣品貯藏應(yīng)防止樣品成分發(fā)生變化。未送至實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)按約定的時(shí)間進(jìn)行貯藏。GB/T14699—2023實(shí)驗(yàn)室樣品的貯藏應(yīng)防止樣品成分發(fā)生變化，特性容易變化的應(yīng)冷藏、冷凍條件下貯藏。留樣貯藏時(shí)間不超過6個(gè)月。NY/T2129—2012樣品應(yīng)存放于陰涼、干燥的地方。樣品的運(yùn)輸和貯存應(yīng)根據(jù)檢測(cè)指標(biāo)確定冷藏或冷凍。冷藏貯存時(shí)間不超過7天，冷凍留樣時(shí)貯藏時(shí)間不超過6個(gè)月。本標(biāo)準(zhǔn)三、試驗(yàn)驗(yàn)證的分析、綜述報(bào)告，技術(shù)經(jīng)濟(jì)論證，預(yù)期的經(jīng)濟(jì)效益、社會(huì)效益和生態(tài)效益。次修改和完善。本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1富乳品有限公司等全國(guó)25個(gè)省61家企業(yè)旗下的600余家牧場(chǎng)開展試表3-1營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)比較營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)截面直接取樣法截面混合采樣法P值水分，%67.55±0.6467.79±0.930.470干物質(zhì)，%32.95±1.4132.21±0.930.209粗蛋白質(zhì)，%8.66±0.448.84±0.390.369粗脂肪，%4.02±0.394.12±0.460.263淀粉，%DM32.14±6.2233.20±4.700.575酸性洗滌纖維，%DM23.62±3.5622.90±3.410.277中性洗滌纖維(用淀粉酶)，%DM37.99±4.0436.55±3.880.159中性洗滌纖維30h消化率，%DM63.07±1.9862.81±1.780.2107h淀粉瘤胃消化率，%DM76.82±2.3976.96±2.560.296灰分，%DM5.03±0.815.22±0.610.320表3-2發(fā)酵性狀比較發(fā)酵性狀截面直接取樣法截面混合采樣法P值pH值3.73±0.160.590乳酸，%DM4.32±0.344.47±0.670.424乙酸，%DM2.78±0.512.87±0.450.200丙酸，%DM0.59±0.060.61±0.080.323四、與國(guó)際、國(guó)外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對(duì)比情況，或者與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況五、以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國(guó)際國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的原因。六、與有關(guān)法律、行政法規(guī)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)八、涉及專利的有關(guān)說明九、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議建議在農(nóng)業(yè)農(nóng)村部推進(jìn)的《糧改飼工作實(shí)施方案》中采用本文件，十、其他應(yīng)予說明的事項(xiàng)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見內(nèi)容提出單位處理意見備注1封面“CCSX16”改為”CCSB20”；日期修改改為24年11月專家組采納21“本文件適用于評(píng)價(jià)玉米青貯營(yíng)養(yǎng)成分和質(zhì)量安全狀況時(shí)代表性樣品的采集”。改為“本文件適用于全株玉米青貯、玉米秸稈青貯、高水分玉米青貯等發(fā)酵產(chǎn)品的代表性樣品采集”。專家組采納33.1.“從同一批產(chǎn)品中某一個(gè)點(diǎn)所取的樣品”。改為“從同一青貯窖（堆貯）或同一批次裹包中某一個(gè)點(diǎn)所取的樣品”。刪掉“[來源：GB/T14699—2023，3.3]”專家組采納43.2“采自同“批產(chǎn)品的所有份樣合并、混合而得到的樣品。改為”采自同一青貯窖、同一采樣日期的所有份樣合并、混合而得到的樣品。“刪除“[來源：GB/T14699—2023，3.4]”專家組采納54刪除“應(yīng)該由經(jīng)過專門玉米青貯飼料采樣培訓(xùn)的人員執(zhí)行，采樣時(shí)人員應(yīng)戴口罩和一次性手套”。補(bǔ)充“4.1采樣人員應(yīng)經(jīng)過技術(shù)和安全等培訓(xùn)；4.2采樣人員應(yīng)戴穿安全警示服、安專家組采納全頭盔、口罩、一次性手套等，至少2人?！?5標(biāo)題改為“采樣工具”專家組采納76“采樣時(shí)的最小份樣數(shù)見表1”。改為“6.1同一青貯窖（堆貯）采樣時(shí)的最小樣份數(shù)應(yīng)不少于10個(gè)”；6.2同一批次裹包青貯，應(yīng)不少于3個(gè)，每包應(yīng)不少于9個(gè)”刪除表1專家組采納87標(biāo)題改為“樣品量”專家組采納98.1.1每一個(gè)裹包作為一個(gè)份樣點(diǎn)，隨機(jī)布置各份樣點(diǎn)。專家組采納8.1.2每個(gè)份樣應(yīng)采集到裹包的上、中、下層。專家組采納8.1.3采樣器可以選擇手動(dòng)或電動(dòng)的專用抽樣工具。在采樣完成后，將包裝袋上的采樣孔密封，并盡快使用。專家組采納8.2標(biāo)題改為窖(堆)貯玉米青貯采