GB/T 12690.20-2024稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法

ICS

77.120.99

CCS

H14

中華人民共和國國家標準

GB/T12690.20—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質

化學分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量氟、

氯的測定離子色譜法

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrare

earthmetalsandtheiroxides—

Part20:Determinationofminoramountsoffluorineandchlorine

inrareearthoxides—Ionchromatographymethod

2024-11-28發(fā)布2025-06-01實施

國家市場監(jiān)督管理總局發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T12690.20—2024

目次

前言

·····································································································

Ⅲ

引言

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Ⅳ

1

范圍

··································································································

1

2

規(guī)范性引用文件

······················································································

1

3

術語和定義

···························································································

1

4

原理

··································································································

1

5

試劑或材料

···························································································

1

6

儀器設備

······························································································

2

7

樣品

··································································································

2

8

試驗步驟

······························································································

3

8.1

試料

······························································································

3

8.2

平行試驗

·························································································

3

8.3

空白試驗

·························································································

3

8.4

分析試液的制備

·················································································

3

8.5

系列標準溶液的配制

·············································································

3

8.6

標準曲線的繪制

·················································································

3

8.7

測定

······························································································

4

9

試驗數(shù)據(jù)處理

·························································································

4

10

精密度

·······························································································

4

10.1

精密度原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計

·········································································

4

10.2

重復性

··························································································

4

10.3

再現(xiàn)性

··························································································

5

Ⅰ

GB/T12690.20—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件是GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法》的第20部分。GB/T12690

已經發(fā)布了以下部分：

—第1部分：碳、硫量的測定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定；

—第6部分：鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測定；

—第8部分：鈉量的測定；

—第9部分：氯量的測定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測定鉬藍分光光度法；

—第11部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法和電感耦合等離子體質譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法；

—第14部分：鈦量的測定；

—第15部分：鈣量的測定；

—第16部分：氟量的測定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測定；

—第18部分：鋯量的測定；

—第19部分：砷、汞量的測定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由全國稀土標準化技術委員會（SAC/TC229）提出并歸口。

本文件起草單位：湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司、虔東稀土集團股份有限公司、江西省鎢

與稀土產品質量監(jiān)督檢驗中心、包頭稀土研究院、國合通用測試評價認證股份公司、福建省長汀金龍稀

土有限公司、青島盛瀚色譜技術有限公司。

本文件主要起草人：王貴超、張曼寧、劉榮麗、石雪峰、溫斌、徐娜、劉鵬宇、劉春、王金鳳、

陳燕群、羅芝雅、鄒世輝、王玲、田海峰、趙艷、張秀艷、鄧雨、張錦梅。

Ⅲ

GB/T12690.20—2024

引言

在稀土產品化學成分分析領域，我國已經建立了針對稀土總量、非稀土雜質、稀土雜質等檢測方法

的較為全面的標準體系。GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法》以

GB/T12690.12～26—1990《稀土金屬及其氧化物化學分析方法》為基礎，合并了GB/T8762.3—

1988《熒光級氧化釔中酸溶性二氧化硅量測定發(fā)射光譜法》、GB/T8762.4—1988《熒光級氧化釔中

氧化鐵、氧化鉛、氧化鎳和氧化銅量測定發(fā)射光譜法》、GB/T8762.6—1988《熒光級氧化銪中氧化

鉛、氧化鎳、氧化鐵和氧化銅量測定發(fā)射光譜法》、GB/T11074.3～7—1989《氧化釤化學分析方

法》等，最后形成對所有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質的綜合分析標準。經整合后的系列方法標準

引用了先進的檢測方法，并基本覆蓋了全部稀土金屬及其稀土氧化物基體，為稀土金屬及其氧化物中非

稀土雜質含量的測定提供了快捷、準確的方法，具有良好的操作性。

根據(jù)檢測對象、檢測方法的不同以及各稀土金屬與稀土氧化物基體的差異等，GB/T12690擬由

21個部分構成：

—第1部分：碳、硫量的測定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定；

—第6部分：鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測定；

—第8部分：鈉量的測定；

—第9部分：氯量的測定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測定鉬藍分光光度法；

—第11部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法和電感耦合等離子體質譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質譜法；

—第14部分：鈦量的測定；

—第15部分：鈣量的測定；

—第16部分：氟量的測定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測定；

—第18部分：鋯量的測定；

—第19部分：砷、汞量的測定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法。

上述各個部分標準按稀土金屬及其氧化物生產與貿易中常規(guī)的檢測元素依次設立，各部分包括一種

或多種檢測方法，分別明確適用范圍、試劑材料與試驗設備的選擇，規(guī)范試驗步驟，并經過多家實驗室

多次試驗和驗證給出精密度數(shù)據(jù)，為稀土金屬及其氧化物品質核查建立嚴謹、規(guī)范的標準化工作基礎。

制備高純稀土氧化物過程中夾帶著微量氟和氯雜質元素，離子色譜法以其檢測速度快、選擇性好、

受干擾小、檢出下限低、靈敏度高、可同時測定多種陰離子的優(yōu)點，已越來越多地應用于微量氟、氯分

析中。本文件利用離子色譜儀，通過大量條件試驗、規(guī)范檢測過程中的各個細節(jié)，建立了規(guī)范、易操

作、準確度高的檢測標準。

Ⅳ

GB/T12690.20—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質

化學分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量氟、

氯的測定離子色譜法

1范圍