《工業(yè)用十水硫酸鈉》

ICS71.060.50

CCSG12

CIPE

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/XXXXXXX—XXXX

工業(yè)用十水硫酸鈉

Sodiumsulfatedecahydrateforindustryuse

(征求意見稿)

在提交反饋意見時(shí)，請(qǐng)將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

中國(guó)工業(yè)環(huán)保促進(jìn)會(huì)發(fā)布

T/XXXXXXX—XXXX

工業(yè)用十水硫酸鈉

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC

符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了工業(yè)用十水硫酸鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。

本文件適用于工業(yè)用十水硫酸鈉的生產(chǎn)。

.

分子式：Na2S0410H20

結(jié)構(gòu)式：

相對(duì)分子量：299.206（按2018年相對(duì)國(guó)際原子量）

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

HJ828-2017水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法

3術(shù)語和定義

本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

4技術(shù)要求

工業(yè)用十水硫酸鈉技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1要求。

表1技術(shù)要求

指標(biāo)

項(xiàng)目

優(yōu)等品合格品

外觀白色或類白色結(jié)晶固體

2

T/XXXXXXX—XXXX

十水硫酸鈉（以Na2SO4·10H2O計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≥90.080.0

鈣鎂（以Mg計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.20.2

氯化物（以Cl計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%≤0.60.6

化學(xué)需氧量CODCr（20g/L水溶液），mg/L≤100100

5試驗(yàn)方法

警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。

5.1一般要求

本文件中所用試劑和水，在沒有注明其它要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682中規(guī)定的三級(jí)

水。

試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品中，在沒有注明其它要求時(shí)，均按GB/T601和GB/T603的規(guī)定

制備。

5.2外觀

目視觀察。

5.3十水硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

5.3.1試樣溶液制備

稱取約10g樣品，精確至0.0002g，置于250mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，冷卻后用定量

濾紙過濾到500mL容量瓶中，用水洗滌至無硫酸根離子為止（用氯化鋇溶液檢驗(yàn)）。用水稀釋至刻度，

搖勻，得試樣溶液。

5.3.2重量法

5.3.2.1方法原理

用水溶解試樣并過濾不溶物，在酸性條件下，加入氯化鋇，與試液中的硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，

經(jīng)過濾、烘干、灰化、灼燒、稱量計(jì)算含量。

5.3.2.2試劑和儀器

5.3.2.2.1鹽酸溶液：1+1。

5.3.2.2.2氯化鋇溶液（BaCl2?2H2O）：122g/L。

5.3.2.2.3硝酸銀溶液：20g/L。

5.3.2.2.4高溫爐：控制在（800±20）℃。

5.3.2.3測(cè)定步驟

5.3.2.3.1準(zhǔn)確移取25mL試樣溶液（5.3.1）置于500mL燒杯中，加入5mL鹽酸溶液，270mL水，

加熱至微沸。攪拌后滴加10mL氯化鋇溶液，時(shí)間約需1.5min。繼續(xù)攪拌并微沸2～3min，然后蓋上

表面皿，保持微沸5min。然后把燒杯放到沸水浴上保持2h。

5.3.2.3.2取出燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過濾。用溫水洗滌沉淀至無氯離子為止（取5mL

洗滌液，加5mL硝酸銀溶液混勻，放置5min不出現(xiàn)渾濁）。

5.3.2.3.3將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于（800±20）℃下恒重的瓷坩堝中，在電爐上烘干并灰化。置

于高溫爐中（800±20）℃灼燒至恒重。

5.3.2.4計(jì)算

3

T/XXXXXXX—XXXX

試樣中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的十水硫酸鈉（Na2SO4·10H2O）含量ω1按式（1）計(jì)算：

（m1—m2）×1.380

ω1=×100%—13.26ω3………（1）

m×25/500

式中：

m1—硫酸鋇及瓷坩堝的質(zhì)量，g；

m2—瓷坩堝的質(zhì)量，g；

m—試樣質(zhì)量，g；

1.380—硫酸鋇換算為十水硫酸鈉的系數(shù)；

ω3—按5.4測(cè)得的鈣、鎂（以Mg計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)，以%表示；

13.26—鎂換算為十水硫酸鈉的系數(shù)。

5.3.2.5允許差

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差不得大于0.3%。

5.3.3滴定法

5.3.3.1溶液和試劑

5.3.3.1.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

5.3.3.1.2三乙醇胺溶液：1＋3。

5.3.3.1.3氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取54g氯化銨,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀

釋至1000mL。

5.3.3.1.4鹽酸溶液：1＋1。

5.3.3.1.5氯化鋇-氯化鎂混合溶液[c(BaCl2＋MgCl2)=0.01mol/L]：分別稱取2.5g氯化鋇(BaCl2?2H2O)和

2.1g氯化鎂(MgCl2?6H2O)溶于1000mL水中，混勻。

5.3.3.1.6鉻黒T指示液：5g/L。

5.3.3.1.7乙醇：95%。

5.3.3.2測(cè)定步驟

準(zhǔn)確移取5mL試樣溶液（5.3.1）于250mL錐形瓶中,用移液管移取50mL氯化鋇-氯化鎂混合溶液

緩慢加入，再加入5mL三乙醇胺溶液、5mL氨-氯化銨緩沖溶液、10mL乙醇、5滴鉻黒T指示液，用

EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)，記下體積數(shù)V1。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.3.3.3計(jì)算

試樣中以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的十水硫酸鈉（Na2SO4?10H2O）含量ω2按式(2)計(jì)算：

c·(V2－V1＋V3/5)×0.3222

ω2=×100%………(2)

m×5/500

式中：

c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

V1—滴定試樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V2—空白試驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V3—5.4中測(cè)定鈣、鎂離子時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m—試樣質(zhì)量，g；

0.3222—與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜氖蛩徕c質(zhì)量。

5.3.3.4允許差

以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差不得大于0.2%。

4

T/XXXXXXX—XXXX

5.4鈣、鎂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

5.4.1試劑和儀器

5.4.1.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

5.4.1.2三乙醇胺溶液：1+3。

5.4.1.3氨-氯化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取54g氯化銨,溶于200mL水中,加350mL氨水,用水稀釋

至1000mL。

5.4.1.4鉻黑T指示液：5g/L。

5.4.1.5微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。

5.4.2測(cè)定步驟

準(zhǔn)確移取25mL試樣溶液（5.3.1）于250mL錐形瓶中，加25mL水、2mL三乙醇胺溶液。加入5mL

氨-氯化銨緩沖溶液和4滴鉻黑T指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)?/p>

藍(lán)色即為終點(diǎn)。

5.4.3計(jì)算

試樣中鈣、鎂總含量以鎂（Mg）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω3計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（3）計(jì)算：

（V/1000）cM

ω3=×100…………………（3）

m×25/500

式中：

V—乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

M—鎂的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=24.3）。

5.5氯化物含量的測(cè)定

5.5.1試劑、溶液和儀器

5.5.1.1硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。

5.5.1.2鉻酸鉀指示液：ρ=100g/L。

5.5.1.3微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL。

5.5.2測(cè)定步驟

準(zhǔn)確移取50mL試樣溶液（5.3.1）于250mL錐形瓶中，1mL鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液滴定至溶液由黃色變?yōu)榇u紅色即為終點(diǎn)。

5.5.3計(jì)算

試樣中氯化物以氯（Cl）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（4）計(jì)算：

（V/1000）cM

ω4=×100…………………（4）

m×50/500

式中：

V—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，，單位為摩爾每升（mol/L）；

m—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

M—氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）（M=35.45）。

5.5.4允許差

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T/XXXXXXX—XXXX

取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定的結(jié)果之差不大于0.05%。

5.6化學(xué)需氧量的測(cè)定

準(zhǔn)確移取10mL試樣溶液（5.3.1），按照HJ828-2017中9.2進(jìn)行測(cè)定和計(jì)算。允許使用COD測(cè)定

儀進(jìn)行測(cè)定，以HJ828-2017測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6.1出廠檢驗(yàn)

本文件所列的全部項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中十水硫酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、化學(xué)需氧量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，

其他項(xiàng)目為抽檢項(xiàng)目，每三個(gè)月至少檢驗(yàn)一次。產(chǎn)品由質(zhì)檢部門負(fù)責(zé)按批檢驗(yàn)，應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品符

合本文件的要求。每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量合格證。

6.2組批

產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以同一設(shè)備、同一原料、同一工藝生產(chǎn)的工業(yè)用十水硫酸鈉為一批次，每一批次最

大量不得超過200t。

6.3采樣

按GB/T6679-2003中的4.3.1規(guī)定取樣，每批取樣量不得少于500g。

6.4結(jié)果判定

檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170中規(guī)定的“修約值比較法”進(jìn)行判定。若檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件

要求，應(yīng)重新自貯槽中取兩倍量樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求，則整批產(chǎn)

品判定不合格。

6.5使用單位應(yīng)按本文件的規(guī)定對(duì)收到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收，檢查其質(zhì)量是否符合本文件的要求。當(dāng)供需雙

方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，可由雙方協(xié)商解決或由有資質(zhì)的第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)仲裁檢驗(yàn)。

7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存

7.1標(biāo)志

每批出廠產(chǎn)品的包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，標(biāo)明產(chǎn)品名稱、批號(hào)、本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、凈含量、生

產(chǎn)日期、公司名稱和地址，并附有一定格式的質(zhì)量證明書。顧客有要求時(shí)，則按合同進(jìn)行。

7.2包裝