DB45T 2319-2021 生物樣品中氚分析方法

45生物樣品中氚分析方法Analyticalmethodfortritiuminbiologicalsamples廣西壯族自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I II II1生物樣品中氚分析方法3.1液體閃爍譜儀liquidscintillationspectrometer3.2組織自由水氚tissuefreewatertritium3.325.5真空冷凍干燥機(jī)，冷阱溫度≤-70℃,真空度≤10Pa。5.6元素分析儀，測(cè)量樣品中氫元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，不4分析純。6.2本底水，氚計(jì)數(shù)率盡量低的水，宜采用與外界交換較少的深層地下水。7.2采集到的生物樣品應(yīng)盡快分析。樣品須保存時(shí)，植物樣品應(yīng)密封后在2℃~4℃下冷藏7.3環(huán)境生物樣品采集預(yù)處理方法見附錄B。8.1組織自由水氚的提取燥操作結(jié)束后，將真空冷凍干燥機(jī)（5.5）冷阱中融化的水樣裝入磨口塞玻璃瓶8.2有機(jī)結(jié)合氚的提取38.2.6氧化燃燒處理結(jié)束后，將收集瓶取下，收集瓶中水樣轉(zhuǎn)入磨口塞玻璃瓶保存，獲得有機(jī)結(jié)合氚8.3蒸餾0.1g高錳酸鉀（6.1加入幾粒沸石防止爆沸，裝好蛇形冷凝管開始常壓蒸餾。蒸餾時(shí)，將初始的高錳酸鉀（6.1加入幾粒沸石防止爆沸，裝好蛇形冷凝管開始常壓蒸餾，將餾出液全部收集至磨口8.4制備試樣8.4.1水樣與閃爍液配比確定8.4.2制備本底試樣將本底水（6.2）按8.3.1步驟蒸餾，獲取餾出液。按8.4.1確定的配比，取定量餾出液于液閃譜儀8.4.3制備待測(cè)試樣按8.4.1確定的配比，分別取定量的生物樣品組織自由水餾出液（8.3.1）或有機(jī)結(jié)合水餾出液（8.3.2分別置于液閃譜儀計(jì)數(shù)瓶（5.9）中，加入定量閃爍液，加蓋密封用手搖勻，待測(cè)。8.4.4制備標(biāo)準(zhǔn)試樣用本底水（6.2）將氚標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.4）稀釋至與樣品同一活度濃度水平，制成氚標(biāo)準(zhǔn)使用液。8.5測(cè)量把制備好的本底試樣（8.4.2待測(cè)試樣（8.4.3）和標(biāo)準(zhǔn)試樣（8.4.4一起放入低本底液閃49.1計(jì)數(shù)效率9.2生物樣品中組織自由水氚活度濃度9.3生物樣品中有機(jī)結(jié)合氚活度濃度59.4.1組織自由水氚探測(cè)下限按式（4）計(jì)算。9.4.2有機(jī)結(jié)合氚探測(cè)下限按式（5）計(jì)算。9.6.3規(guī)定的要求執(zhí)行。612.1.1液閃譜儀對(duì)樣品測(cè)量的不確定度按式（6）確定。12.1.2液閃譜儀在刻度時(shí)的不確定度按式（7）確定。12.1.3標(biāo)準(zhǔn)源凈計(jì)數(shù)率測(cè)量的不確定度按式（8）確定。N12.1.4分析天平稱量標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度按式（9）確712.1.7含水率的不確定度為恒重前后稱量不確定度的合