2019《》高考化學(xué)總復(fù)習(xí)（人教版）講義第十章綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)

綜合課8物質(zhì)的制備及定量分析實(shí)驗(yàn)物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)和定量分析實(shí)驗(yàn)是高考的經(jīng)典題型，其中物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)題常涉及到物質(zhì)制備的原理、儀器的選用和基本操作、實(shí)驗(yàn)步驟的設(shè)計(jì)、反應(yīng)條件的控制、物質(zhì)的分離和提純等常見考點(diǎn)，但命題形式靈活，其中理解實(shí)驗(yàn)的目的，反應(yīng)原理，物質(zhì)成分和性質(zhì)以及儀器的用途是解題的關(guān)鍵；定量分析類實(shí)驗(yàn)題的命題角度通常為物質(zhì)含量的測(cè)定，物質(zhì)成分的定量分析等。其實(shí)定量分析大都可以歸結(jié)到根據(jù)化學(xué)反應(yīng)或?qū)ξ镔|(zhì)分離提純后物質(zhì)質(zhì)量、氣體體積、溶液濃度的測(cè)定上。解題的關(guān)鍵是理解測(cè)定原理、分析數(shù)據(jù)的關(guān)聯(lián)，排除誤差進(jìn)行計(jì)算。物質(zhì)的制備實(shí)驗(yàn)1．以“氣體”為紐帶的物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)(1)物質(zhì)制備流程eq\x(\a\al(氣體發(fā),生裝置))→eq\x(\a\al(氣體凈,化裝置))→eq\x(\a\al(氣體干,燥裝置))→eq\x(\a\al(物質(zhì)制,備裝置))→eq\x(\a\al(尾氣吸,收裝置))↓↓↓↓↓eq\x(\a\al(反應(yīng)物狀態(tài),及反應(yīng)條件))eq\x(\a\al(氣體及雜,質(zhì)的性質(zhì)))eq\x(\a\al(由氣體的,性質(zhì)選擇,吸收劑))eq\x(\a\al(氣體的性質(zhì),及制取物質(zhì),的性質(zhì)))eq\x(\a\al(由氣體的,性質(zhì)選擇,干燥劑))(2)選用儀器及連接順序(3)操作先后流程①加入試劑時(shí)：先固后液。②實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。③凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。④防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。⑤防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。(4)有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)①爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí)，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。④堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。2．有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)(1)制備過程eq\a\vs4\al(原料和,目標(biāo)產(chǎn)品)→eq\a\vs4\al(確定制,備原理)→eq\a\vs4\al(設(shè)計(jì)反,應(yīng)途徑)→eq\a\vs4\al(選擇合理的,儀器和裝置)→eq\a\vs4\al(分離,提純)→eq\a\vs4\al(產(chǎn)率,計(jì)算)↓↓↓↓eq\a\vs4\al(原子利用,率高、環(huán),境污染小)eq\a\vs4\al(操作,簡(jiǎn)單)eq\a\vs4\al(方便控制,反應(yīng)條件)eq\a\vs4\al(依據(jù)產(chǎn)品和,雜質(zhì)的性質(zhì),差異選擇合,適的分離提,純方法)(2)實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)①溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。③冷凝管的進(jìn)出水方向，下進(jìn)上出。④加熱方法的選擇a．酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃b．水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃⑤防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。1．(2017·江蘇卷，21B)1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71℃，密度為1.36g·cm－3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24gNaBr。步驟2：如下圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無油狀物餾出為止。步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌，分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)儀器A的名稱是________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和________。(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和________。(3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________________________________________________________________________。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是__________________。(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振蕩，________________________，靜置，分液。解析：(1)儀器A是蒸餾燒瓶；加入攪拌磁子的作用與沸石相似，其目的是攪拌和防止暴沸。(2)正丙醇在濃硫酸、加熱條件下可發(fā)生分子內(nèi)消去反應(yīng)生成丙烯，也可以發(fā)生分子間脫水反應(yīng)(取代反應(yīng))生成正丙醚，故反應(yīng)時(shí)生成的副產(chǎn)物還有丙烯和正丙醚。(3)1-溴丙烷的沸點(diǎn)為71℃，加熱時(shí)易揮發(fā)。步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是減少1-(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行的目的是減少HBr的揮發(fā)。(5)洗滌時(shí)加入洗滌劑需振蕩，在振蕩的過程中可能會(huì)產(chǎn)生氣體，故需要將產(chǎn)生的氣體排出，其操作是將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體。答案：(1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā)(5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體2．(2016·浙江卷，29)無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖甲，主要步驟如下：步驟1：三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2：緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。步驟3：反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃步驟4：常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無水MgBr已知：①M(fèi)g和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5。請(qǐng)回答：(1)儀器A的名稱是________。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是________________________________________________________________________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖乙)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是________________________________________________________________________。(3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是________。(4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃C．加熱至160℃D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫為Y4－)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2＋＋Y4－=MgY2－①滴定前潤洗滴定管的操作方法是_______________________________________。②測(cè)定時(shí)，先稱取0.2500g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測(cè)得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。解析：(1)由實(shí)驗(yàn)裝置圖知儀器A是干燥管；空氣中含有O2，而溴與Mg反應(yīng)可放出大量的熱，該條件下Mg易與O2反應(yīng)生成MgO，因此實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)。(2)將裝置B改為裝置C，當(dāng)通入干燥的N2時(shí)，瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)增大，引起的后果是將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患。(3)第一次過濾除去的固體為反應(yīng)剩余的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水分，而MgBr2具有強(qiáng)吸水性，因此不能用95%的乙醇代替苯溶解粗品；由步驟4中信息“用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體”，由此可知洗滌晶體也可直接選用0℃的苯；加熱至160℃的主要目的是使三乙醚合溴化鎂分解得到無水溴化鎂，而不是為了除去苯；洗滌的目的是除去乙醚和可能殘留的溴。(5)①潤洗滴定管的操作方法是從滴定管上口加入少量標(biāo)準(zhǔn)溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次。②利用滴定時(shí)反應(yīng)的離子方程式，由原子守恒可知稱取的樣品中含有m(MgBr2)＝26.50×10－3L×0.0500mol·L－1×184g·mol－1＝0.2438g，故制得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是eq\f(0.2438g,0.2500g)×100%＝97.5%答案：(1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)(2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD(5)①從滴定管上口加入少量標(biāo)準(zhǔn)溶液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次②97.5%3．(2018·邵陽大聯(lián)考)保險(xiǎn)粉(Na2S2O4)有極強(qiáng)的還原性，遇熱水或潮濕空氣會(huì)分解放熱，但在堿性環(huán)境下較穩(wěn)定。回答下列問題：(1)二氧化硫的制備①二氧化硫的發(fā)生裝置可以選擇上圖中的________(填相應(yīng)編號(hào))，反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。②欲收集一瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其接口的連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→________→________→________→________→________(按氣流方向，用小寫字母表示)。(2)保險(xiǎn)粉的制備在35～45℃下，將SO2氣體通入鋅粉-水懸浮液中(如圖)，使之發(fā)生反應(yīng)生成ZnS2O4；待反應(yīng)完全后，移走恒溫水浴裝置并冷卻至室溫，向三頸燒瓶中加入18%的NaOH溶液，使之發(fā)生反應(yīng)生成Na2S2O4和Zn(OH)2；經(jīng)一系列操作后得到無水Na2S2O4樣品。①實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉止水夾K3、打開K1和K2，通入一段時(shí)間SO2，其原因是________________________________________________________________________。②通過觀察________________，調(diào)節(jié)止水夾K1來控制SO2的流速。③由ZnS2O4生成Na2S2O4的化學(xué)方程式為________。(3)稱取2.0gNa2S2O4樣品溶于冷水中，配成100mL溶液，取出10mL該溶液于試管中，用0.10mol/L的KMnO4溶液滴定(滴定至終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)物為Na2SO4和MnSO4)，重復(fù)上述操作2次，平均消耗溶液12.00mL。則該樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(雜質(zhì)不參與反應(yīng))。解析：(1)①實(shí)驗(yàn)室利用Na2SO3固體和濃硫酸反應(yīng)制二氧化硫，不需要加熱，應(yīng)選擇題圖中的A裝置作為發(fā)生裝置，反應(yīng)的化學(xué)方程式為Na2SO3＋H2SO4(濃)=Na2SO4＋SO2↑＋H2O。②SO2的干燥只能使用濃硫酸，不能用堿石灰，SO2的密度比空氣大，要用NaOH溶液或堿石灰吸收其尾氣，實(shí)驗(yàn)流程為制取、干燥、收集及尾氣處理，裝置接口的連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置→g→h→e→f→i或c。(2)①裝置中的氧氣會(huì)氧化鋅，所以實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉止水夾K3、打開K1和K2，通入一段時(shí)間SO2，這樣可排除裝置中的氧氣。②通過觀察三頸燒瓶或裝置G中通入二氧化硫?qū)Ч苤械臍馀輸?shù)，調(diào)節(jié)止水夾K1來控制SO2的流速。③合成保險(xiǎn)粉的反應(yīng)物為ZnS2O4和NaOH，生成物為Na2S2O4和Zn(OH)2，化學(xué)方程式為ZnS2O4＋2NaOH=Na2S2O4＋Zn(OH)2↓。(3)根據(jù)6KMnO4＋4H2SO4＋5Na2S2O4=5Na2SO4＋3K2SO4＋6MnSO4＋4H2O，樣品中Na2S2O4的物質(zhì)的量為0.10mol/L×0.012L×eq\f(5,6)×eq\f(100,10)＝0.01mol，該樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.01mol×174g·mol－1,2.0g)×100%＝87%。答案：(1)①ANa2SO3＋H2SO4(濃)=Na2SO4＋SO2↑＋H2O②ghefi(或c)(2)①排除裝置中的氧氣②三頸燒瓶(或裝置G)中通入二氧化硫?qū)Ч苤械臍馀輸?shù)③ZnS2O4＋2NaOH=Na2S2O4＋Zn(OH)2↓(3)87%物質(zhì)制備實(shí)驗(yàn)的解題思路eq\x(明確目的、原理)——明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，理解?shí)驗(yàn)原理是正確理解實(shí)驗(yàn)步驟，選擇藥品和儀器，分析現(xiàn)象，判斷誤差的基礎(chǔ)和關(guān)鍵。eq\x(了解儀器、藥品)——根據(jù)實(shí)驗(yàn)的目的和原理，以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件(如反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、是否腐蝕儀器，反應(yīng)是否需要加熱及溫度是否需要控制在一定的范圍等)了解化學(xué)儀器和藥品的應(yīng)用。eq\x(理解裝置、步驟)——根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮硪约八x用的儀器和藥品，理解實(shí)驗(yàn)儀器及裝置的作用和實(shí)驗(yàn)操作步驟。應(yīng)具備識(shí)別和繪制典型的實(shí)驗(yàn)儀器及裝置圖的能力，實(shí)驗(yàn)步驟應(yīng)既完整又簡(jiǎn)明。eq\x(分析現(xiàn)象、數(shù)據(jù)得出結(jié)論)——根據(jù)觀察到的實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，聯(lián)系實(shí)驗(yàn)原理和理論知識(shí)找準(zhǔn)問題切入點(diǎn)，進(jìn)行分析、計(jì)算，推理等方法，得出正確的結(jié)論。定量分析實(shí)驗(yàn)1．?dāng)?shù)據(jù)的測(cè)定方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(2)測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計(jì)：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的裝置。(3)測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(4)滴定法即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．?？级繉?shí)驗(yàn)及考查方法(1)?？级繉?shí)驗(yàn)如下①一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡(jiǎn)單計(jì)算；②酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線的繪制；③中和熱的測(cè)定原理、方法；④硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定；⑤物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測(cè)定方法，其他定量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理等。(2)從高考命題來看，定量實(shí)驗(yàn)主要包含兩種類型：一是含量測(cè)定，二是物質(zhì)組成測(cè)定。這些測(cè)定都是以上五大定量實(shí)驗(yàn)知識(shí)的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實(shí)驗(yàn)原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的誤差分析，可從兩方面來考慮，一是外界環(huán)境(H2O、CO2、O2等)對(duì)該實(shí)驗(yàn)的影響而產(chǎn)生誤差；二是實(shí)驗(yàn)操作中，由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過最后得出的表達(dá)式來觀察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實(shí)際誤差情況。1．(2017·全國卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3?；卮鹣铝袉栴}：(1)a的作用是____________________________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________________________________。f的名稱是________。(3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________________________________；打開k2放掉水。重復(fù)操作2～3次。(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是____________________________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為____________________________________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_________________________________________。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________%，樣品的純度≤________%。解析：(1)加熱水蒸氣時(shí)，若關(guān)閉k1，b中壓強(qiáng)增大，a可起安全管的作用，防止燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)過大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸餾水在加熱時(shí)暴沸；f是直形冷凝管。(3)關(guān)閉k1后形成密封體系，水蒸氣冷凝，管路內(nèi)形成負(fù)壓，導(dǎo)致g中水倒吸入c中。(4)①d中保留少量水可以起到液封作用，防止生成的NH3逸出。②銨鹽與堿在加熱條件下反應(yīng)生成氨氣，離子方程式為NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O。e采用中空雙層玻璃瓶可起到保溫作用，使生成的氨氣盡可能地逸出，以減小實(shí)驗(yàn)誤差。(5)由題給化學(xué)方程式NH3＋H3BO3=NH3·H3BO3、NH3·H3BO3＋HCl=NH4Cl＋H3BO3，根據(jù)氮原子守恒可得關(guān)系式：C2H5NO2～N～HCl。n(C2H5NO2)＝n(N)＝n(HCl)＝cV×10－3mol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(cV×10－3mol×14g·mol－1,mg)×100%＝eq\f(1.4cV,m)%；樣品的純度≤eq\f(75g·mol－1×cV×10－3mol,mg)×100%＝eq\f(7.5cV,m)%。答案：(1)避免b中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸直形冷凝管(3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓(4)①液封，防止氨氣逸出②NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2O保溫使氨完全蒸出(5)eq\f(1.4cV,m)eq\f(7.5cV,m)2．(2017·全國卷Ⅱ，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測(cè)定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)定原理如下：Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應(yīng)生成MnO(OH)2，實(shí)現(xiàn)氧的固定。Ⅱ.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I－還原為Mn2＋，在暗處靜置5min，然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I(xiàn)2=2I－＋S4Oeq\o\al(2－,6))。回答下列問題：(1)取水樣時(shí)應(yīng)盡量避免擾動(dòng)水體表面，這樣操作的主要目的是________________________________________________________________________。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標(biāo)定。配制該溶液時(shí)需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和________；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除________及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為________；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為________mg·L－1。(5)上述滴定完成時(shí)，若滴定管尖嘴處留有氣泡會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏________。(填“高”或“低”)解析：(1)本實(shí)驗(yàn)為測(cè)定水樣中的溶解氧，如果擾動(dòng)水體表面，會(huì)增大水體與空氣的接觸面積，增大氧氣在水中的溶解量。避免擾動(dòng)水體表面是為了使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差。(2)由題意知，反應(yīng)物為O2和Mn(OH)2，生成物為MnO(OH)2，因此該反應(yīng)的化學(xué)方程式為O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。(3)配制溶液時(shí)還需要容量瓶、膠頭膠管；煮沸可以使蒸餾水中的氧氣揮發(fā)，達(dá)到除去氧氣的目的。(4)由于混合液中含有碘單質(zhì)，加入淀粉時(shí)，溶液為藍(lán)色；滴定時(shí)，當(dāng)Na2S2O3與碘恰好完全反應(yīng)時(shí)，溶液藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。由各反應(yīng)關(guān)系可建立如下關(guān)系式：O2～2Mn(OH)2～2I2～4S2Oeq\o\al(2－,3)，由題意知，滴定消耗Na2S2O3的物質(zhì)的量為ab×10－3mol，因此0.1L水樣中溶解氧的物質(zhì)的量＝eq\f(ab,4)×10－3mol，質(zhì)量為eq\f(ab,4)×10－3mol×32g·mol－1＝8ab×10－3g＝8abmg，即溶解氧的含量為80abmg·L－1。(5)滴定完成時(shí)，滴定管尖嘴處留有氣泡，會(huì)使最后的讀數(shù)偏小，測(cè)得消耗Na2S2O3的體積偏小，所以測(cè)量結(jié)果偏低。答案：(1)使測(cè)定值與水體中的實(shí)際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差(2)O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2(3)容量瓶、膠頭滴管氧氣(4)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螘r(shí)，藍(lán)色剛好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)80ab(5)低3．(2018·四川遂寧模擬)碳化鋁(Al4C3)用于冶金及催化劑，可由兩種單質(zhì)在高溫下直接化合來制備，產(chǎn)物中含有大量氮化鋁(AlN)和少量Al2O3已知：①AlN＋NaOH＋H2O=NaAlO2＋NH3↑；②Al4C3為測(cè)定某Al4C3取一定量的樣品，選擇以下裝置測(cè)定樣品中Al4C3的純度(夾持儀器已略去)(1)寫出Al4C3____________________________________。(2)測(cè)定樣品中Al4C3的純度可以選擇上圖裝置中的A、________、C(3)完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先____________________________________，再加入實(shí)驗(yàn)藥品，打開分液漏斗活塞，滴加NaOH濃溶液至不再產(chǎn)生氣體，關(guān)閉分液漏斗活塞，待裝置恢復(fù)到室溫后，上下調(diào)節(jié)量氣管使左右液面相平，然后讀數(shù)。(4)若要選擇D裝置，則D裝置中所裝試劑是________，作用是____________________________________，裝置中球形干燥管的作用是____________________________________。(5)為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是________(填序號(hào))。A．CCl4B．H2OC．(6)①若樣品中含鋁元素的質(zhì)量是13.5g，滴加100mL氫氧化鈉溶液，樣品完全溶解且氫氧化鈉也恰好完全反應(yīng)，則所加氫氧化鈉溶液的物質(zhì)的量濃度為________(忽略反應(yīng)前后溶液體積的變化)。②若將a處橡膠管用彈簧夾夾住，其他操作均同上(樣品完全反應(yīng))，則最終測(cè)定的結(jié)果________(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。解析：(1)Al4C3與水接觸，會(huì)很快放出易燃?xì)怏w甲烷，并生成氫氧化鋁，氫氧化鋁能夠與氫氧化鈉反應(yīng)生成偏鋁酸鈉，因此Al4C3與過量氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和甲烷，反應(yīng)的化學(xué)